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十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价 被引量：5
1
作者 张庆合 张玉奎 +3 位作者 李彤 张维冰 冯钰錡 达世禄 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期134-139,共6页
以自制５μｍ球形氧化锆为基质，制备了十二烷基键合氧化锆ＨＰＬＣ固定相，考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为，并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结... 以自制５μｍ球形氧化锆为基质，制备了十二烷基键合氧化锆ＨＰＬＣ固定相，考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为，并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结果表明：中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理；酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主，但是氧化锆表面的Ｌｅｗｉｓ酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用，导致色谱峰拖尾。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固定相 十二烷基键合氧化锆 制备 性能评价 溶胶-凝胶法
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十二烷基键合氧化锆填充电色谱柱的研究 被引量：1
2
作者 张庆合 张凌怡 +2 位作者 张维冰 李彤 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1283-1286,共4页
以十二烷基键合氧化锆 (C12 ZrO2 )作为固定相 ,制备了填充毛细管电色谱 (CEC)柱 ,较为系统地研究了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相 pH值和有机溶剂含量的关系。C12 ZrO2 固定相填充CE... 以十二烷基键合氧化锆 (C12 ZrO2 )作为固定相 ,制备了填充毛细管电色谱 (CEC)柱 ,较为系统地研究了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相 pH值和有机溶剂含量的关系。C12 ZrO2 固定相填充CEC柱在 pH 3～ 11.7范围内具有极好的稳定性 ;利用磷酸盐与氧化锆表面之间较强的相互作用 ,能够有效解决传统硅胶键合烷基固定相在有机溶剂含量低的流动相条件下不稳定的问题 ;同时吸附磷酸盐的固定相表面使得在更宽的流动相 pH值范围内CEC柱有足够的电渗流 ,进一步拓宽CEC的应用领域。 展开更多
关键词 十二烷基键合氧化锆 毛细管电色谱 固定相 流动相 填充柱
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氧化锆固定相反相高效液相色谱法测定碱性化合物的离解常数 被引量：3
3
作者 张庆合 张维冰 +1 位作者 李彤 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期551-554,共4页
研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2)的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2～12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理.基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱... 研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2)的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2～12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理.基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱性化合物离解常数的测定方法.测定了13种典型芳香胺和吡啶衍生物的离解常数,与文献结果对比,其差值在-0.27～0.35 pH单位范围内,说明该方法能够用于碱性化合物离解常数的快速测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 离解常数 碱性化合物 十二烷基键合氧化锆固定相
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十二烷基键合固定相的制备及在青霉素降解研究中的应用
4
作者 丁彦蕊 蔡宇杰 +2 位作者 肖玉伟 孙培冬 彭奇均 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期580-582,共3页
采用 2 ,4 -戊二酮与正十二烷基二甲基氯硅烷在咪唑的催化下制成活泼的中间体——硅醚烷基中间体 ,再与硅胶进行键合 ,用元素分析法测得该固定相中 C的质量分数为 9.6 8%。利用该固定相 ,在流动相为乙腈 -0 .0 2 m ol/L磷酸盐缓冲液 (p ... 采用 2 ,4 -戊二酮与正十二烷基二甲基氯硅烷在咪唑的催化下制成活泼的中间体——硅醚烷基中间体 ,再与硅胶进行键合 ,用元素分析法测得该固定相中 C的质量分数为 9.6 8%。利用该固定相 ,在流动相为乙腈 -0 .0 2 m ol/L磷酸盐缓冲液 (p H 6 .0 ) (30∶ 70 ,含 0 .0 0 6 mol/L氯化四丁基铵 )的条件下成功地分离了青霉素 G及其三种主要降解产物。 展开更多
关键词 十二烷基键合固定相 高效液相色谱 青霉素G 降解产物
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碳十八键合锆胶固定相的制备与色谱性能评价 被引量：13
5
作者 扬俊佼 王晖 左育民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期835-838,共4页
用诱导聚合胶体凝聚法（PICA）制得的二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷反应制备了碳十八键合锆胶基质固定相（ODZ）．评价了该柱填料的色谱性能，并用此固定相分离了中性和碱性化合物．
关键词 碳十八键合锆胶固定相 制备 色谱性能 评价 二氧化锆 诱导聚合胶体凝聚法 高效液相色谱
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大孔硅胶烷基键合固定相的制备
6
《硅铝化合物技术资料》 1998年第1期15-16,共2页
采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。
关键词 硅胶 烷基键合 固定相 制备 蛋白 分离 二氧化硅
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两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较 被引量：3
7
作者 葛晋 张红丽 +3 位作者 李秀娟 邵士俊 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期376-379,共4页
以层接层自组装法制备的T iO2/S iO2和ZrO2/S iO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36h制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9种芳香类化合... 以层接层自组装法制备的T iO2/S iO2和ZrO2/S iO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36h制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明,两种固定相都是较好的反相固定相,其疏水选择性差异不大,对芳香性化合物均有较好的选择性,T iO2/S iO2的含碳量略高于ZrO2/S iO2。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 碳十八键合固定相 氧化钛 氧化锆 硅胶
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