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ESI-MS研究六钼酸盐芳香亚胺衍生物的合成反应及气相稳定性
1
作者 王倩倩 王海 史晓敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期322-327,共6页
该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含... 该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含量随反应时间的变化趋势进行分析,考察了多酸芳香亚胺衍生物中芳香胺不同取代基的位置对衍生物合成反应速率及结构稳定性的影响。并通过碰撞诱导解离技术(CID)研究了两种衍生物离子的气相裂解反应,获得了其气相裂解途径及结构稳定性信息。ESI-MS实时监测结果显示,两种衍生物合成过程中,0~3 h内产物生成速率较小,而3~6 h期间反应速率最大,6~9 h次之,9~12 h反应速率明显减小。对氯苯胺的pKb小于邻氯苯胺,是衍生物Ⅰ的合成反应速率大于Ⅱ的重要原因。CID结果表明,相较于Ⅰ离子,Ⅱ离子的气相结构稳定性更弱,主要原因是Cl原子取代基的综合电子效应为吸电子效应,其在邻位取代比对位取代距离维系离子稳定性的Mo≡N键更近,导致Ⅱ中Mo≡N键电子云密度下降程度更大,离子的稳定性比Ⅰ更弱。综上,ESI-MS是一种研究多酸有机官能化衍生物的可靠技术,可为该类衍生物结构稳定性的研究及后期的导向设计合成提供基础信息。 展开更多
关键词 电喷雾质谱法(ESI-MS) 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 取代基 合成反应 气相稳定性
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电喷雾质谱法对两种六钼酸盐的芳香亚胺含氯衍生物的结构研究
2
作者 赵莹莹 史晓敏 王倩倩 《化学世界》 CAS 2024年第5期312-317,共6页
采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)... 采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)对两种衍生物进行了质谱一级谱(MS)表征及碰撞诱导解离(CID)气相裂解反应研究。MS结果表明,两种衍生物在溶液中的存在形式主要为裸多阴离子[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(2-)及少量H^(+)、TBA^(+)单电荷加合阴离子簇[HMo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-)和[(TBA)Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-);CID研究结果表明两种衍生物在N_(2)碰撞下发生无机多酸骨架中Mo-O键碎裂,形成包含有机组分芳香亚胺的低核数的多钼酸根离子及相应低核数的多钼酸根离子,这些子离子进一步碎裂形成更低核数的新一代子离子(二级质谱(MS/MS)图);化合物II的子离子中包含芳香亚胺的多钼酸根子离子丰度比化合物I更低,是由于化合物II离子中Mo≡N的稳定性低于化合物I导致的,这与其最佳碰撞能量值(CE)更小相一致。建立了化合物I和II的ESI-MS指纹图谱,使该类衍生物的结构表征信息更加全面。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱法 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 碰撞诱导解离(CID) 指纹图谱
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一硝基芳香亚胺代六钼酸四丁基铵衍生物及其制备方法和应用
3
《中国钼业》 2009年第6期58-58,共1页
本发明公开了一类具有抑制白血病K562细胞系增殖活性的一硝基芳香亚胺代六铝酸四丁基铵衍生物，用以上通式表示，式中硝基的位置可以是邻位，间位，对位，R表示甲基，甲氧基，乙基等。
关键词 四丁基铵 衍生物 制备方法 硝基 亚胺 芳香 应用 钼酸
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[Mo_6O_(17)(NAr)_2]^(2-)的光谱与[Mo_6O_(19)]^(2-)类芳香性的研究
4
作者 夏芸 魏永革 郭洪猷 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期94-97,102,共5页
研究了六钼酸盐的2,6-二甲基苯胺的邻、对位二取代衍生物的UV/Vis1、H-NMR和UV-Vis-NIR反射光谱,发现六钼酸盐的对位二取代衍生物中存在更大的π共轭离域体系。结合量子化学π共轭离域体系的计算结果,成功地解释了二者的光谱特征的差别... 研究了六钼酸盐的2,6-二甲基苯胺的邻、对位二取代衍生物的UV/Vis1、H-NMR和UV-Vis-NIR反射光谱,发现六钼酸盐的对位二取代衍生物中存在更大的π共轭离域体系。结合量子化学π共轭离域体系的计算结果,成功地解释了二者的光谱特征的差别,从实验的角度证实这类前过渡金属的同多酸阴离子[M6O19]n-(M=Mo和W,n=2;M=V和Nb,n=8)中存在类芳香性。 展开更多
关键词 六钼酸盐 二取代衍生物 类芳香性 光谱
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