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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铌、钽、铍
1
作者 徐建伟 《世界有色金属》 2025年第1期190-192,共3页
使用偏硼酸锂为溶剂,在1000℃高温下熔融20分钟后,将样品倒入玻璃烧杯中,通过超声波清洗仪超声分解样品,定容后使用电感耦合等离子体质谱仪测定。本方法的检出限为:Be 0.005ug/g、Nb 0.025ug/g、Ta 0.003ug/g。该方法具有检出限低、精... 使用偏硼酸锂为溶剂,在1000℃高温下熔融20分钟后,将样品倒入玻璃烧杯中,通过超声波清洗仪超声分解样品,定容后使用电感耦合等离子体质谱仪测定。本方法的检出限为:Be 0.005ug/g、Nb 0.025ug/g、Ta 0.003ug/g。该方法具有检出限低、精密度高、准确度高、操作简单、分析速度快、易于测定等特点。 展开更多
关键词 地质化探样品 偏硼酸锂熔融、铌、钽、铍、电感耦合等离子体质谱法
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素 被引量：1
2
作者 郭琳 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期356-365,共10页
广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。 展开更多
关键词 铍矿石 铍 主量元素 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅
3
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 于亚辉 刘春霞 杜峥 赵冲 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期391-396,共6页
采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检... 采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。 展开更多
关键词 偏硼酸锂 有色金属矿 电感耦合等离子体发射光谱法 二氧化硅
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量 被引量：2
4
作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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偏硼酸锂和四硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定海域砂矿中的锆和钛
5
作者 张逸君 张宇航 +2 位作者 陈艳 邓焱 王佳翰 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,共8页
海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融... 海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融15min,冷却后将熔融物倒入稀酸中,在恒温振荡仪中进行振荡溶解。通过简化操作流程、改进溶解熔融物的技术,本方法Zr的检出限为0.40µg/g,TiO_(2)的检出限为0.0025%。通过国家标准物质验证,Zr和TiO_(2)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.5%、0.7%~3.3%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于海域砂矿中锆和钛的快速连续分析。 展开更多
关键词 海域砂矿 碱熔 偏硼酸锂-四硼酸锂熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 锆 钛
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偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素 被引量：39
6
作者 王龙山 郝辉 +1 位作者 王光照 胡建平 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期287-290,共4页
采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足... 采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 偏硼酸锂 超声提取 石墨坩埚 多组分同时测定 岩石 水系沉积物 土壤
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干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分ICP-AES测定生物样品中的硅铝等元素 被引量：10
7
作者 孙德忠 何红蓼 +3 位作者 温宏利 马生凤 巩爱华 殷绍泉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期195-199,共5页
探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为... 探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法,采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca,Mg,Fe,Na,P,Mn,Sr,Ti。方法检出限Si为0.15μg·mL-1,Al为0.03μg·mL-1。用国家一级标准物质GBW07604(杨树叶),验证了方法的准确度及精密度,Si和Al的测定的准确度(RE)分别为-0.03%和-3%,Si和Al测定的方法精密度均小于3%,该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值,并取得满意结果。 展开更多
关键词 偏硼酸锂碱熔 SI AL ICP-AES 生物样品
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偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分 被引量：22
8
作者 马生凤 温宏利 +2 位作者 巩爱华 屈文俊 曹亚萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期535-540,共6页
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定... 通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌（银）矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162-GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267-GBW 07270进行分析测定,方法精密度（RSD）〈7%,准确度（RE）〈5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%-110%。 展开更多
关键词 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法 硫化物矿 造岩元素
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偏硼酸锂熔样ICP－MS法测定土壤样品中15种痕量稀土元素 被引量：8
9
作者 刘虎生 王耐芬 +1 位作者 刘明 王小燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期66-70,共5页
本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质谱仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品预处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。检出限为０．００６～... 本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质谱仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品预处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。检出限为０．００６～０．０２４μｇ／Ｌ。用土壤标样ＧＢＷ０７４０１作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值有很好的一致性。土壤样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．７％～３．７％。方法简便快速，适用于例行分析。 展开更多
关键词 偏硼酸锂熔样 土壤样品 ICP-MS 痕量稀土元素
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偏硼酸锂固体及其熔体结构的高温Raman光谱研究 被引量：5
10
作者 文启 尤静林 +3 位作者 黄世萍 余丙鲲 蒋国昌 周灿栋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期694-696,共3页
本文对偏硼酸锂 (LiBO2 )从室温到 16 73K进行了Raman光谱测试 ,得到了其在不同温度下的Ra man谱图。通过分析 ,阐述了常温下的链状BO3 三角形结构在熔化后逐渐转变为六角环 (B3 O6) 3 -,即相变过程 ;以及在 12 73K后 ,由长链和六角环... 本文对偏硼酸锂 (LiBO2 )从室温到 16 73K进行了Raman光谱测试 ,得到了其在不同温度下的Ra man谱图。通过分析 ,阐述了常温下的链状BO3 三角形结构在熔化后逐渐转变为六角环 (B3 O6) 3 -,即相变过程 ;以及在 12 73K后 ,由长链和六角环结构转化为CRN(ContinuousRulelessNetwork ,BO3 单元组成的连续无规网络 )的新的相平衡移动过程。通过各谱峰在相平衡移动过程中相对量的增减 ,反映出在熔态中 ,样品随温度而引起的微观结构变化 ,显示了体系由长程有序向长程无序演化的过程。 展开更多
关键词 高温Raman光谱 偏硼酸锂 熔体 固体 结构
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偏硼酸锂溶液物种分布和物化性质 被引量：5
11
作者 许沙 房艳 +3 位作者 房春晖 周永全 朱发岩 陶松 《盐湖研究》 CSCD 2012年第3期37-42,共6页
测量了不同浓度LiBO2溶液分别在298.15和323.15 K的密度、电导和pH,通过测得的pH和硼酸根离子化学平衡常数计算得到溶液中硼酸根离子的物种分布。根据获得的物种分布结果,推测溶液中各硼酸根离子之间的相互转化过程,并分别用偏摩尔体积... 测量了不同浓度LiBO2溶液分别在298.15和323.15 K的密度、电导和pH,通过测得的pH和硼酸根离子化学平衡常数计算得到溶液中硼酸根离子的物种分布。根据获得的物种分布结果,推测溶液中各硼酸根离子之间的相互转化过程,并分别用偏摩尔体积公式和Onsager方程对溶液偏摩尔体积及摩尔电导率进行计算并拟合。对计算得到偏摩尔体积值和极限摩尔电导率值与文献报道的数据进行对比,计算结果与文献报道值吻合较好。 展开更多
关键词 偏硼酸锂 物种分布 转化过程 密度 电导
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体光谱法和质谱法测定东北黑土中32种特征成分的含量 被引量：4
12
作者 金一 安帅 宋丽华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1074-1081,共8页
建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法。取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000... 建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法。取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000℃高温炉中熔融20 min,取出后立即倒入盛有20 mL体积比为1:3:76的硝酸-盐酸-水混合溶液的100 mL烧杯中,超声直至熔块完全溶解,所得溶液定容至100 mL,采用ICP-AES和ICP-MS同时测定其中32种特征成分。结果表明,32种特征成分的标准曲线的线性相关系数均在0.9997以上,检出限(2.764s)为0.01~46.82μg·g^(-1)。采用该法测定国家标准物质GBW 07401、GBW 07424和GBW 07425,32种特征成分的测定值与认定值基本一致,相对误差为-6.1%~4.7%,相对标准偏差(n=10)为0.67%~5.4%,并将此法用于黑土实际样品分析。 展开更多
关键词 ICP-AES ICP-MS 黑土 偏硼酸锂 熔融 特征成分
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 被引量：32
13
作者 门倩妮 沈平 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-67,共9页
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 展开更多
关键词 多金属矿 稀土元素 铌 钽 锆 铪 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶 偏硼酸锂碱熔 氢氧化钠 电感耦合等离子体质谱法
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无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素 被引量：6
14
作者 陈国娟 庄驷耕 徐晓欣 《当代化工》 CAS 2018年第6期1314-1316,1320,共4页
建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结... 建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g^(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。 展开更多
关键词 无水偏硼酸锂熔融 ICP-AES 岩屑 造岩元素 测定
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌 被引量：3
15
作者 刘晶晶 《当代化工》 CAS 2016年第1期196-197,200,共3页
应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度（RSD... 应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度（RSD%）在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。 展开更多
关键词 地质样品 钽 铌 偏硼酸锂 电感耦合等离子体质谱法
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偏硼酸锂──石墨粉垫层瓷坩埚熔矿硅酸盐快速系统分析法 被引量：4
16
作者 朱克永 《陶瓷研究》 2001年第4期7-9,共3页
采用偏硼酸理做熔剂，石墨粉作为垫层瓷坩埚熔样，方法简单，易操作，能完成一般矿样的系统分析。
关键词 偏硼酸锂 石墨粉 硅酸盐 快速系统分析法 垫层瓷坩埚熔样
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三元体系偏硼酸锂–碳酸锂–水288.15K相平衡研究
17
作者 王士强 韩徐年 +2 位作者 杨建森 郭亚飞 邓天龙 《天津科技大学学报》 CAS 2014年第6期52-55,共4页
用等温溶解平衡法研究三元体系Li BO2–Li2CO3–H2,O在288.15,K时稳定相平衡及其溶液物化性质(密度、折光率和p H),绘制该三元体系的稳定相图和平衡溶液物化性质–组成图.研究结果表明:该三元体系有一个共饱点(Li BO2·8H2,O+Li2CO3... 用等温溶解平衡法研究三元体系Li BO2–Li2CO3–H2,O在288.15,K时稳定相平衡及其溶液物化性质(密度、折光率和p H),绘制该三元体系的稳定相图和平衡溶液物化性质–组成图.研究结果表明:该三元体系有一个共饱点(Li BO2·8H2,O+Li2CO3)、两条单变量溶解度曲线和两个单盐结晶区,两个结晶区分别对应为Li BO2·8H2O和Li2CO3,其中Li2CO3结晶区大而Li BO2·8H2O结晶区较小.该体系属水合物I型,既没有发生脱水现象,也没有复盐和固溶体产生.采用经验公式计算该体系平衡溶液的密度和折光率,计算值与实验值吻合较好. 展开更多
关键词 稳定相平衡 溶解度 偏硼酸锂 碳酸锂
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偏硼酸锂、五硼酸锂溶液体积性质及离子作用模型
18
作者 戈海文 王敏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1323-1328,共6页
采用U型振荡管密度仪测定LiB(OH)4(质量摩尔浓度为0.03~0.97mol×kg^-1)和LiB5O6(OH)4(质量摩尔浓度为0.03~1.13mol×kg^-1)溶液在288.15~323.15K下的密度,分别计算出LiB(OH)4和LiB5O6(OH)4在不同浓度和温度下的表观摩尔体积。... 采用U型振荡管密度仪测定LiB(OH)4(质量摩尔浓度为0.03~0.97mol×kg^-1)和LiB5O6(OH)4(质量摩尔浓度为0.03~1.13mol×kg^-1)溶液在288.15~323.15K下的密度,分别计算出LiB(OH)4和LiB5O6(OH)4在不同浓度和温度下的表观摩尔体积。基于密度测定结果,应用Pitzer电解质溶液离子相互作用表观摩尔体积模型,拟合获得LiB(OH)4和LiB5O6(OH)4在不同温度下的Pitzer单盐参数,并分别给出Pitzer单盐参数与温度的关联式。 展开更多
关键词 偏硼酸锂 五硼酸锂 表观摩尔体积 PITZER模型
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偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量 被引量：7
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作者 张丽萍 孙启亮 +3 位作者 姚明星 张宏丽 肖芳 倪文山 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期741-747,共7页
石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子... 石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂-四硼酸锂 石膏 多组分分析
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰 被引量：5
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作者 王冠 董俊 +1 位作者 徐国栋 胡志中 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期114-124,共11页
锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准... 锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 锡矿石 金属元素 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体发射光谱法 扫描电镜-能谱
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