环己烷提取-气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物的残留量

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作者 范开辉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期224-227,共4页

近几年,受新冠肺炎疫情的影响,全球对医用口罩的需求量大幅增加,作为口罩主要原材料的聚丙烯熔喷专用料供不应求^([1-2])。聚丙烯熔喷专用料主要使用二叔丁基过氧化物(DTBP)作为降解剂^([3-4]),但是DTBP具有一定毒性,被欧洲化学品管理... 近几年,受新冠肺炎疫情的影响,全球对医用口罩的需求量大幅增加,作为口罩主要原材料的聚丙烯熔喷专用料供不应求^([1-2])。聚丙烯熔喷专用料主要使用二叔丁基过氧化物(DTBP)作为降解剂^([3-4]),但是DTBP具有一定毒性,被欧洲化学品管理组织列为3级基因突变物质,不建议添加在食品接触材料和直接接触人体的产品中。GB/T 30923—2014《塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料》规定聚丙烯熔喷专用料中DTBP的残留量不大于5μg·g^(-1),团体标准T/SGX 008—2020《医用口罩熔喷专用聚丙烯(PP)料》规定医用口罩熔喷专用聚丙烯(PP)料中DTBP的残留量不大于4μg·g^(-1)^([5])。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物 化学品管理 团体标准 食品接触材料 降解剂 气相色谱法测定 基因突变 环己烷

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二叔丁基过氧化物对生物柴油燃烧过程及排放的影响 被引量：5

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作者 王忠 瞿磊 +1 位作者 李铭迪 陈林 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第23期60-66,共7页

采用十六烷值改进剂二叔丁基过氧化物(Di-tert-butyl peroxide,DTBP)对生物柴油的着火性能进行改进。通过柴油机台架试验,测量了标定转速2900r/min、不同负荷时柴油机的气缸压力和排放污染物,考察了DTBP不同添加比对生物柴油燃烧过程及... 采用十六烷值改进剂二叔丁基过氧化物(Di-tert-butyl peroxide,DTBP)对生物柴油的着火性能进行改进。通过柴油机台架试验,测量了标定转速2900r/min、不同负荷时柴油机的气缸压力和排放污染物,考察了DTBP不同添加比对生物柴油燃烧过程及排放的影响。研究结果表明,随着DTBP添加比例的增加,着火延迟期及缸内最高爆发压力均有所降低,DTBP添加比例为0.75%时,滞燃期缩短1.2°CA左右,燃烧持续期缩短3°CA左右,缸内最高爆发压力降低2.5%;添加DTBP后,HC、CO、NOx排放均有所改善,DTBP添加比例为0.25%时,排放降低最多:HC排放降低42.7%,CO排放降低13.9%,NOx排放降低15.7%,随着DTBP添加比的增加,排放略有升高,但对碳烟排放影响不大。 展开更多

关键词 生物柴油 燃烧 排放 二叔丁基过氧化物 试验

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过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进 被引量：8

3

作者 陈炳志 王超杰 +3 位作者 宋金勇 黄莉莉 孙心齐 赵瑾 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第6期368-368,共1页

关键词 过氧叔丁醇 二叔丁基过氧化物 合成 过氧化氢法 酸催化合成法

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二叔丁基过氧化物的热失控动力学研究 被引量：7

4

作者 王慧欣 梁广荣 张宏哲 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期76-81,共6页

为研究二叔丁基过氧化物(DTBP)热失控危险性,利用C600微量量热仪对DTBP热分解动力学进行试验研究,测定DTBP在不同升温速率下的起始放热温度和分解热,分别用非等转化率法和等转化率法得到DTBP热分解反应的动力学参数。用非等转化率法确... 为研究二叔丁基过氧化物(DTBP)热失控危险性,利用C600微量量热仪对DTBP热分解动力学进行试验研究,测定DTBP在不同升温速率下的起始放热温度和分解热,分别用非等转化率法和等转化率法得到DTBP热分解反应的动力学参数。用非等转化率法确定反应的最佳反应级数为1,相应的活化能分别为137.75、132.60、128.61和122.93 kJ/mol,指前因子分别为8.82×1012、6.69×1012、2.06×1012和3.89×10111/s。用等转化率法确定的活化能范围为102～138 kJ/mol,并拟合出活化能与转化率的关系曲线。结合计算出的动力学参数,通过对DTBP分解机理的分析,可以推断其具有热失控危险性。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物(DTBP) 热失控 C600微量量热仪 等转化率法 非等转化率法 热动力学参数

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二叔丁基过氧化物对PS/超临界流体CO_2挤出发泡的影响 被引量：1

5

作者 赵强 蔺乙超 +3 位作者 汪振威 何莹 赵巍 信春玲 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期79-82,共4页

在自行研制的超临界流体CO2挤出发泡实验装置上研究了二叔丁基过氧化物(DTBP)对聚苯乙烯(PS)/超临界流体CO2挤出发泡的影响。结果表明,当DTBP的含量大于0.5%时,PS的重均相对分子质量急剧下降,发生剧烈降解,使PS的熔体黏度急剧下降。在... 在自行研制的超临界流体CO2挤出发泡实验装置上研究了二叔丁基过氧化物(DTBP)对聚苯乙烯(PS)/超临界流体CO2挤出发泡的影响。结果表明,当DTBP的含量大于0.5%时,PS的重均相对分子质量急剧下降,发生剧烈降解,使PS的熔体黏度急剧下降。在机头温度为112℃,机头压力为4MPa,DTBP的含量小于0.3%时,挤塑聚苯乙烯泡沫(XPS)的表观密度下降幅度较大;当其含量大于0.3%时,下降趋势减缓。DTBP的加入使XPS的弹性模量、压缩强度和弯曲强度增大,弯曲模量降低。 展开更多

关键词 聚苯乙烯 挤出发泡 超临界流体 二叔丁基过氧化物 力学性能

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硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进 被引量：5

6

作者 朱永健 陈学玺 栾春刚 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第7期7-9,共3页

介绍了改进传统硫酸催化法合成二叔丁基过氧化物(DTBP)工艺条件的方法。包括对原料进料方式的改变,即采取将原料双氧水和叔丁醇同时滴加进反应容器中;考察了两种原料同时进料滴加速度、原料双氧水与叔丁醇的摩尔比、进料完毕温度升至室... 介绍了改进传统硫酸催化法合成二叔丁基过氧化物(DTBP)工艺条件的方法。包括对原料进料方式的改变,即采取将原料双氧水和叔丁醇同时滴加进反应容器中;考察了两种原料同时进料滴加速度、原料双氧水与叔丁醇的摩尔比、进料完毕温度升至室温后继续反应时间对产品收率的影响。结果表明,在双氧水滴加速度控制在0.5mL/min,叔丁醇滴加速度控制在0.6mL/min,双氧水与叔丁醇摩尔比控制在0.64∶1,进料完毕后继续反应2h条件下,反应温度由工艺条件改进前的5℃提高到15℃,进料完后继续反应时间由改进前的4h降低到2h,产品DTBP收率达92.5%,产品纯度达99.6%,与传统方法相比,达到了节能、高效的目的。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物 双氧水 叔丁醇 催化合成

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二叔丁基过氧化物热稳定性与热安全性研究 被引量：5

7

作者 王慧欣 《安全、健康和环境》 2013年第8期23-26,31,共5页

利用C600微量量热仪对二叔丁基过氧化物（DTBP）在空气中的热分解进行不同升温速率的实验研究，结果表明：随着升温速率的增加，DTBP的起始放热温度和最大放热温度随之升高；DTBP热分解的活化能范围为1（12-138kJ／mol；TMRad为1，8，24... 利用C600微量量热仪对二叔丁基过氧化物（DTBP）在空气中的热分解进行不同升温速率的实验研究，结果表明：随着升温速率的增加，DTBP的起始放热温度和最大放热温度随之升高；DTBP热分解的活化能范围为1（12-138kJ／mol；TMRad为1，8，24，50，100h时对应的起始温度分别为107．23，83．13，74．82，68．14，62．06℃；DTBP的储罐内径越大，其对应的自加速分解温度越低。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物 热稳定性 等转化率法 自加速分解温度

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二叔丁基过氧化物的合成及其红外光谱定量分析方法的建立——推荐一个综合化学实验

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作者 何鑫 干昕慈 +3 位作者 厉安昕 黄明远 刘璐 王海龙 《广东化工》 CAS 2022年第15期170-172,共3页

介绍一个综合性实验项目,该实验内容包括合成经典引发剂二叔丁基过氧化物和基于衰减全反射傅立叶变换红外光谱法定量分析产物两部分。该实验将有机合成、仪器分析、光谱解析等内容融合,两轮实验教学的结果表明,本实验应用于教学既可以... 介绍一个综合性实验项目,该实验内容包括合成经典引发剂二叔丁基过氧化物和基于衰减全反射傅立叶变换红外光谱法定量分析产物两部分。该实验将有机合成、仪器分析、光谱解析等内容融合,两轮实验教学的结果表明,本实验应用于教学既可以巩固提高制药工程等专业学生的实验操作能力,又可以学习衰减全反射红外光谱法在定量分析中的应用,也提高了学生独立完成数据分析与处理的能力,同时也提高了学生解决复杂问题的能力。在课程思政方面,实验项目培养学生严谨认真的科研素养,夯实学生的实验安全意识和应对突发情况的能力。 展开更多

关键词 综合实验 二叔丁基过氧化物 有机合成 光谱技术 定量分析

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聚丙烯塑料中二叔丁基过氧化物的测定 被引量：3

9

作者 卞海燕 顾萍 吴乃钧 《南京化工学院学报》 1994年第1期82-86,共5页

研究了在冰醋酸－盐酸介质中，以ＮａＩ作还原剂，Ｆｅ３＋作催化剂，测定二叔丁基过氧化物的条件，建立了在１００℃条件下催化碘量法测定二叔丁基过氧化物的新方法。该法用于聚丙烯塑料中微量过氧化物的测定，准确、可靠、方便。回收... 研究了在冰醋酸－盐酸介质中，以ＮａＩ作还原剂，Ｆｅ３＋作催化剂，测定二叔丁基过氧化物的条件，建立了在１００℃条件下催化碘量法测定二叔丁基过氧化物的新方法。该法用于聚丙烯塑料中微量过氧化物的测定，准确、可靠、方便。回收率为９８．７％，相对标准偏差为０．６４％。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物 聚丙烯塑料 催化碘量法

全文增补中

二叔丁基过氧化物的热分解动力学分析及T_(D24)的获取

10

作者 张小良 王昊博 +1 位作者 谢玉菲 王莉 《山东化工》 CAS 2022年第2期96-98,共3页

为研究二叔丁基过氧化物-甲苯体系的热分解特性及其热危险性,采用质量分数20%二叔丁基过氧化物为研究对象,利用绝热加速量热仪(ARC)探究不同升温速率和样品质量对其热分解行为的影响;并分别利用Townsend方法和外推法获取了混合体系达到... 为研究二叔丁基过氧化物-甲苯体系的热分解特性及其热危险性,采用质量分数20%二叔丁基过氧化物为研究对象,利用绝热加速量热仪(ARC)探究不同升温速率和样品质量对其热分解行为的影响;并分别利用Townsend方法和外推法获取了混合体系达到最大反应速率所需的时间为24 h对应的温度T_(D24),并分析对比了两种方法计算结果的不同之处,为二叔丁基过氧化物的储存、运输和使用安全提出有效参考。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物 热分解 动力学 T_(D24)

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GC-MS法测定聚丙烯(PP)熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)的残留量

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作者 廖永慷 陆松 窦晓文 《广东化工》 CAS 2023年第7期194-196,共3页

建立气相色谱-质谱法测定聚丙烯(PP)熔喷专用料中的二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的方法。试样用四氢呋喃提取、超声波萃取,提取液净化后用气质联用仪分析。二叔丁基过氧化物(DTBP)的平均回收率为98.62%,6次平行测定的RSD值≤2.25%,方... 建立气相色谱-质谱法测定聚丙烯(PP)熔喷专用料中的二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的方法。试样用四氢呋喃提取、超声波萃取,提取液净化后用气质联用仪分析。二叔丁基过氧化物(DTBP)的平均回收率为98.62%,6次平行测定的RSD值≤2.25%,方法测定低限为1 mg/kg,满足聚丙烯(PP)熔喷专用料中的二叔丁基过氧化物(DTBP)残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用仪(GC-MS) 二叔丁基过氧化物(DTBP) 聚丙烯(PP)

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衰减全反射傅里叶变换红外光谱法同时测定叔丁醇和二叔丁基过氧化物

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作者 何鑫 厉安昕 +2 位作者 黄敏 彭梁 张进 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1446-1450,共5页

分别应用914 cm^(-1)和875 cm^(-1)处的甲基特征峰作为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的定量分析峰,使用峰面积作为吸光度的评估方法,得到的标准曲线的相关系数(R^(2))分别是0.9987和0.9952,叔丁醇的加标回收率在95%~110%之间,应用衰减全反... 分别应用914 cm^(-1)和875 cm^(-1)处的甲基特征峰作为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的定量分析峰,使用峰面积作为吸光度的评估方法,得到的标准曲线的相关系数(R^(2))分别是0.9987和0.9952,叔丁醇的加标回收率在95%~110%之间,应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定3个样品,计算结果的F值、t值和p值,数据表明衰减全反射傅里叶变换红外光谱法与气相色谱法的测定结果一致。 展开更多

关键词 衰减全反射 傅立叶变换红外光谱法 定量分析 叔丁醇 二叔丁基过氧化物

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12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 被引量：10

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作者 王蕊 查飞 +2 位作者 王建明 周友三 常玥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1043-1045,1056,共4页

以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比... 以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。 展开更多

关键词 叔丁基过氧化氢 二叔丁基过氧化物 12-磷钨酸 叔丁醇 催化氧化 精细化工中间体

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Amberlyst-15催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物 被引量：4

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作者 唐小华 蒋旭 +2 位作者 潘姣 查飞 周友三 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第1期70-73,共4页

以Amberlyst-15为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢(TBHP)和二叔丁基过氧化物(DTBP),系统考察了温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响.在叔丁醇与双氧水的物质的量之比为0.6,叔丁醇与Amberlyst-15的质量比为15... 以Amberlyst-15为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢(TBHP)和二叔丁基过氧化物(DTBP),系统考察了温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响.在叔丁醇与双氧水的物质的量之比为0.6,叔丁醇与Amberlyst-15的质量比为15,反应温度为83℃,反应时间为4h的条件下,叔丁醇的转化率可达到92.7%,TBHP和DTBP的产率分别为79.5%和13.2%;Amberlyst-15循环使用8次后,叔丁醇的转化率、TBHP和DTBP的产率基本保持不变. 展开更多

关键词 Amberlyst-15 叔丁基过氧化氢 二叔丁基过氧化物 叔丁醇 催化氧化

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叔烷基过氧化物的烯烃加成合成法 被引量：1

15

作者 谭永生 崔敏华 徐卫民 《高桥石化》 2004年第1期18-21,共4页

介绍叔烷基过氧化物的合成法，通过实例着重论述了最常见的5种叔烷基过氧化物的烯烃加成合成方法，对每种方法的优缺点进行了较详细地分析、比较和讨论。结合在实验室制备有机过氧化物的实践经验，通过对几种催化剂催化性能的分析比较... 介绍叔烷基过氧化物的合成法，通过实例着重论述了最常见的5种叔烷基过氧化物的烯烃加成合成方法，对每种方法的优缺点进行了较详细地分析、比较和讨论。结合在实验室制备有机过氧化物的实践经验，通过对几种催化剂催化性能的分析比较，指出了每种专利方法的优缺点以及工业化应注意的问题。 展开更多

关键词 叔烷基过氧化物 烯烃加成合成法 二叔丁基过氧化物 过氧化二异丙苯 二-(叔丁基过氧异丙基)苯 双-25 叔丁基异丙苯基过氧化物

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微通道反应器制备二叔丁基过氧化氢 被引量：2

16

作者 丁金皓 井军平 +1 位作者 王龙 付立辉 《广东化工》 CAS 2019年第18期56-57,42,共3页

采用微通道反应器技术对以叔丁醇和过氧化氢为原料制备二叔丁基过氧化氢进行了研究,考察了反应温度、反应物配比、反应停留时间对反应的影响。利用气相色谱仪对产物的含量进行分析。结果表明,当反应温度为45℃,硫酸,过氧化氢,叔丁醇流... 采用微通道反应器技术对以叔丁醇和过氧化氢为原料制备二叔丁基过氧化氢进行了研究,考察了反应温度、反应物配比、反应停留时间对反应的影响。利用气相色谱仪对产物的含量进行分析。结果表明,当反应温度为45℃,硫酸,过氧化氢,叔丁醇流速分别为14.97mL/min,7.96mL/min和16.33mL/min,反应停留时间为144s时,反应结果良好。所得二叔丁基过氧化氢收率达到94.0%,纯度高于95.0%。 展开更多

关键词 微通道 制备 二叔丁基过氧化物

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二环烷基次膦酸的合成与表征

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作者 王颖 柳清 +2 位作者 石亮亮 成昌梅 陈朗秋 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期785-786,806,共3页

以一水合次膦酸钠和环烯烃为主要原料,在醋酸溶剂中,用二叔丁基过氧化物为引发剂,经自由基加成反应合成二环烷基次膦酸,收率90%以上,结构经1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征。该反应收率高,易纯化,反应条件温和。提出可能的自由基加... 以一水合次膦酸钠和环烯烃为主要原料,在醋酸溶剂中,用二叔丁基过氧化物为引发剂,经自由基加成反应合成二环烷基次膦酸,收率90%以上,结构经1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征。该反应收率高,易纯化,反应条件温和。提出可能的自由基加成反应机理。 展开更多

关键词 二烷基次膦酸 合成 二叔丁基过氧化物 自由基加成反应 反应机理

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DTBP对柴油机燃烧及排放影响的试验研究 被引量：8

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作者 梁晨 纪常伟 +2 位作者 戴晓旭 胡博 刘达洋 《车用发动机》 北大核心 2009年第4期83-87,92,共6页

根据二叔丁基过氧化物（DTBP）闪点低、燃烧速度快以及低温易分解等特点，将其与柴油混和燃烧，研究DTBP对柴油机燃烧及排放的影响。恒定发动机转速1400r／min，在不同油门开度情况下改变混和燃料中DTBP的体积分数。研究表明，在试验工... 根据二叔丁基过氧化物（DTBP）闪点低、燃烧速度快以及低温易分解等特点，将其与柴油混和燃烧，研究DTBP对柴油机燃烧及排放的影响。恒定发动机转速1400r／min，在不同油门开度情况下改变混和燃料中DTBP的体积分数。研究表明，在试验工况下柴油混合体积分数为0．3％的DTBP时，柴油机的综合排放数据最优，在该混合比例下可以延长燃烧持续期，在扭矩基本不变的情况下使最大燃烧压力减小。柴油混合DTBP燃烧能够降低NOx，CO和HC排放，特别是在油门开度低于22％的情况下，HC及NOx排放值仅为燃用柴油时的25％～33％。 展开更多

关键词 柴油机 二叔丁基过氧化物 燃烧 排放 试验

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DTBP影响柴油机燃烧过程的试验研究 被引量：1

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作者 李华兵 马宁 冯帅 《内燃机工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期1-5,共5页

从化学反应动力学的角度,分析了二叔丁基过氧化物（DTBP）低温分解机理,揭示了DTBP促进柴油燃烧的作用机理,利用单缸机台架试验研究了柴油掺烧不同比例DTBP在1 400r/min全负荷下柴油机工作过程,并确定了最佳比例。试验结果表明：掺烧不... 从化学反应动力学的角度,分析了二叔丁基过氧化物（DTBP）低温分解机理,揭示了DTBP促进柴油燃烧的作用机理,利用单缸机台架试验研究了柴油掺烧不同比例DTBP在1 400r/min全负荷下柴油机工作过程,并确定了最佳比例。试验结果表明：掺烧不同比例的DTBP能有效改善柴油的燃烧过程,缩短着火延迟期,降低油耗,并且可以在一定程度上降低缸内最高燃烧温度和排气温度。当添加0.9%的DTBP时,可使柴油机着火延迟期缩短1.8°曲轴转角,缸内最高温度和排气温度分别降低3.6%、2.3%,比油耗降低1.2%,而最大转矩增加2.0%。DTBP的最佳添加比例为0.6%～1.0%。 展开更多

关键词 内燃机 柴油机 二叔丁基过氧化物 燃烧特性

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杂质对DTBP热稳定性影响的研究 被引量：2

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作者 王康 徐冲 金满平 《化学工程师》 CAS 2015年第1期53-56,共4页

为研究杂质对二叔丁基过氧化物(DTBP)热稳定性的影响,利用C600微量热仪对DTBP与杂质的混合物进行热分解动力学试验研究,测定了纯DTBP在不同升温速率下及其与杂质的混合物在0.5K·min-1升温速率下的起始放热温度和分解热,并计算得到D... 为研究杂质对二叔丁基过氧化物(DTBP)热稳定性的影响,利用C600微量热仪对DTBP与杂质的混合物进行热分解动力学试验研究,测定了纯DTBP在不同升温速率下及其与杂质的混合物在0.5K·min-1升温速率下的起始放热温度和分解热,并计算得到DTBP热分解反应的动力学参数。依据Arrhenius定律和化学反应理论确定了其与水、混合酸、NaOH、NaCl、铁和橡胶等杂质混合后活化能以及指前因子,研究表明,水、混合酸、NaOH、NaCl的加入使DTBP的活化能有增加的趋势,而铁和橡胶则在一定程度上降低了活化能,结合自加速分解温度(SADT)值进一步证明,水、混合酸、NaOH、NaCl对DTBP的稳定性没有影响,铁和橡胶对DTBP热稳定性影响最大。 展开更多

关键词 二叔丁基过氧化物(DTBP) 热稳定性 反应动力学 SADT 杂质

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