4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成研究 被引量：4

1

作者 毛龙飞 毛伸 +1 位作者 蒋涛 申家轩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1030-1033,共4页

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以4-氯乙酰乙酸甲酯为原料,在氢化钠和甲醇钾的作用下发生取代反应,得到纯净的有机盐,然后在有机溶剂中加酸酸化、活性炭脱色,得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,总收率达到... 4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以4-氯乙酰乙酸甲酯为原料,在氢化钠和甲醇钾的作用下发生取代反应,得到纯净的有机盐,然后在有机溶剂中加酸酸化、活性炭脱色,得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,总收率达到93%。产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物。 展开更多

关键词 4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/ AIDS 新药度鲁特韦的重要中间体.以4-氯乙酰乙酸甲酯为原

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固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯 被引量：5

2

作者 吴都督 李欢 +6 位作者 薛海霞 王峰 赵宁 李军平 肖福魁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期358-361,共4页

以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好... 以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。 展开更多

关键词 固体碱催化剂 碳酸二甲酯 丙酮 乙酰乙酸甲酯

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Mg/Al复合氧化物催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯 被引量：2

3

作者 王登峰 张学兰 +3 位作者 柏冬 刘书银 魏伟 孙予罕 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1985-1989,共5页

利用先共沉淀后水热处理的方法制备出水滑石前体,将其焙烧后,得到具有不同Mg/Al摩尔比的复合氧化物,并借助电感耦合等离子原子发射光谱、XRD、CO2-TPD和氮气吸脱附等手段对其进行表征。结果表明,Mg/Al摩尔比对催化剂的结构和碱性质有较... 利用先共沉淀后水热处理的方法制备出水滑石前体,将其焙烧后,得到具有不同Mg/Al摩尔比的复合氧化物,并借助电感耦合等离子原子发射光谱、XRD、CO2-TPD和氮气吸脱附等手段对其进行表征。结果表明,Mg/Al摩尔比对催化剂的结构和碱性质有较大的影响,并且在催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯的反应中,其比单纯的氧化镁和氧化铝表现出了更高的催化活性。进一步的研究表明,在该反应中是复合氧化物的中强碱性位起催化活性的作用,当Mg/Al摩尔比为2时,催化剂具有最高的活性。此外,重复性实验表明,这些催化剂具有较好的稳定性和重复使用性。 展开更多

关键词 丙酮 碳酸二甲酯 乙酰乙酸甲酯 Mg/Al复合氧化物

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钴配合物催化一氯丙酮羰基化合成乙酰乙酸甲酯(英文) 被引量：1

4

作者 周浩 姜玄珍 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期257-258,共2页

在温和条件下 ,将原位合成的Na[Co(CO) 4 ]配合物首次用于催化一氯丙酮羰基化合成乙酰乙酸甲酯 ,考察了不同的碱性试剂、一氧化碳压力及反应温度对产物选择性和收率的影响 ,优化了反应条件 。

关键词 钴配合物 催化剂 一氯丙酮 羰基化 合成 乙酰乙酸甲酯 碱性试剂 反应机理

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乙酰乙酸甲酯合成工艺条件的优化 被引量：3

5

作者 陆亚平 杜辉 《江苏化工》 2004年第2期47-48,共2页

研究了以双乙烯酮和甲醇为原料的乙酰乙酸甲酯的合成反应,通过调整原料配比和筛选合适的催化剂来提高乙酰乙酸甲酯合成反应的质量和收率。

关键词 乙酰乙酸甲酯 催化剂 中间体 合成 原料配比 质量 收率 二嗪磷 农药

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固体碱催化合成乙酰乙酸甲酯

6

作者 吴都督 陈稚 +1 位作者 李尚德 贾振斌 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期36-39,共4页

以固体碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与乙酰丙酮羰基甲氧基化合成乙酰乙酸甲酯的反应,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应的影响。结果表明,固体酸催化剂对羰基甲氧基化反应不利,而具有强碱性位的Ca... 以固体碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与乙酰丙酮羰基甲氧基化合成乙酰乙酸甲酯的反应,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应的影响。结果表明,固体酸催化剂对羰基甲氧基化反应不利,而具有强碱性位的CaO对反应具有较好的催化性能。当以CaO为催化剂,反应温度为240℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酰丙酮):n(DMC)=1:6时,乙酰丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达99.1%和48.9%。 展开更多

关键词 固体碱催化剂 碳酸二甲酯 乙酰丙酮 乙酰乙酸甲酯 羰基甲氧基化

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磁处理对胡萝卜催化乙酰乙酸甲酯的效应研究

7

作者 徐忠传 柴文 朱静 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第29期16086-16088,共3页

[目的]筛选合适的磁处理条件,为磁处理在胡萝卜催化乙酰乙酸甲酯中的应用提供理论依据。[方法]以乙酰乙酸甲酯为底物,用胡萝卜组织做生物催化剂,研究4个磁感应强度(6、12、17和25mT)与5个处理时间(5、10、15、20和25min)的磁处理条件对... [目的]筛选合适的磁处理条件,为磁处理在胡萝卜催化乙酰乙酸甲酯中的应用提供理论依据。[方法]以乙酰乙酸甲酯为底物,用胡萝卜组织做生物催化剂,研究4个磁感应强度(6、12、17和25mT)与5个处理时间(5、10、15、20和25min)的磁处理条件对胡萝卜生物转化反应的生物学效应。[结果]不同磁处理条件对胡萝卜催化乙酰乙酸甲酯的生物学效应不同。[结论]有利于胡萝卜催化底物乙酰乙酸甲酯还原为具有光学活性的手性化合物(S)-3-羟基丁酸甲酯的磁处理条件是17mT/15min;有利于提高(S)-3-羟基丁酸甲酯光学纯度的磁处理条件是12mT/25min。 展开更多

关键词 磁处理 胡萝卜 生物催化 乙酰乙酸甲酯 (S)-3-羟基丁酸甲酯

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2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成研究

8

作者 杜红梅 张爱黎 曹晓晖 《化工中间体》 2007年第9期1-2,11,共3页

乙酰乙酸甲酯和1-溴己烷在醇钠作用下,乙酰乙酸甲酯烃化制备2-正己基乙酰乙酸甲酯。考察钠用量、原料摩尔比、反应时间等因素对产率的影响。最佳反应条件:钠、乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷的摩尔比为0.94∶1∶0.75,反应时间4.5h,2-正己基乙... 乙酰乙酸甲酯和1-溴己烷在醇钠作用下,乙酰乙酸甲酯烃化制备2-正己基乙酰乙酸甲酯。考察钠用量、原料摩尔比、反应时间等因素对产率的影响。最佳反应条件:钠、乙酰乙酸甲酯、1-溴己烷的摩尔比为0.94∶1∶0.75,反应时间4.5h,2-正己基乙酰乙酸甲酯的产率可达62.27%。进行了FT-IR检测分析。 展开更多

关键词 2-正己基乙酰乙酸甲酯 乙酰乙酸甲酯 合成

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二甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成研究

9

作者 郭建荣 常宏宏 +2 位作者 刘强 王利珍 魏文珑 《山西化工》 2003年第3期17-19,共3页

以二甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯为主要原料 ,经甲醇钠催化 ,制备药物尼伐地平中间体二甲氧基乙酰乙酸甲酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、加料温度、反应温度和反应时间等因素对收率的影响 ,得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酰乙酸甲... 以二甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯为主要原料 ,经甲醇钠催化 ,制备药物尼伐地平中间体二甲氧基乙酰乙酸甲酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、加料温度、反应温度和反应时间等因素对收率的影响 ,得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酰乙酸甲酯的收率可达 5 3.3%。 展开更多

关键词 二甲氧基乙酸甲酯 乙酸甲酯 克莱森缩合 二甲氧基乙酰乙酸甲酯

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乙酰乙酸甲酯 被引量：4

10

作者 戎谊 《农药译丛》 1993年第5期60-60,共1页

本品为无色透明液体,具芳香味。其熔点:-31.9℃,燃点:280℃;沸点:171.7℃;蒸气压:0.7毫米汞柱(20℃);比重(d_4^(20)):1.0774;折光率(n_0^(20)):1.418。本品易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,微溶于水(88克/100克水)。遇氯化铁呈深红色。工业... 本品为无色透明液体,具芳香味。其熔点:-31.9℃,燃点:280℃;沸点:171.7℃;蒸气压:0.7毫米汞柱(20℃);比重(d_4^(20)):1.0774;折光率(n_0^(20)):1.418。本品易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,微溶于水(88克/100克水)。遇氯化铁呈深红色。工业品为无色透明无漂浮物液体,纯度:99.0％以上;酸份(乙酸):0.05％以下;比重(20/4℃):1.074～1.082。 1.毒性对大鼠经口LD_(50)为3000毫克/千克,允许浓度200 ppm。沾着皮肤后用水冲洗。不慎溅入眼中用流动水冲洗。加热时要防止起火。 展开更多

关键词 杀虫剂 乙酰乙酸甲酯 农药 中间体

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乙酰乙酸甲酯应用前景看好

11

《化工中间体》 2002年第22期37-38,共2页

乙酰乙酸甲醋广泛应用于医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等众多领域，目前国内无论是产品质量和数量均不能满足需求。随着下游产品发展迅速，其市场潜力与发展前景非常看好。

关键词 乙酰乙酸甲酯 应用 市场 生产

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乙酰乙酸甲酯的合成

12

《精细化工经济与技术信息》 2004年第5期14-15,共2页

随着我国淘汰甲胺磷等高毒农药品种进程的不断加快，一批高效低中毒的替代品种正被日益关注，二嗪磷就是其中相当具有竞争实力的替代品种之一。乙酰乙酸甲酯是二嗪磷的重要中间体，目前国内的生产能力约1．2万t，实际生产量约为5500t，... 随着我国淘汰甲胺磷等高毒农药品种进程的不断加快，一批高效低中毒的替代品种正被日益关注，二嗪磷就是其中相当具有竞争实力的替代品种之一。乙酰乙酸甲酯是二嗪磷的重要中间体，目前国内的生产能力约1．2万t，实际生产量约为5500t，其需求量日益攀升。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 合成 二嗪磷 双乙烯酮 工业甲醇 浓硫酸 哌啶 醋酸钠 异丙胺

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国务院办公厅关于同意将α-苯乙酰乙酸甲酯等6种物质列入易制毒化学品品种目录的函(国办函[2021]58号)

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作者 无 《中华人民共和国国务院公报》 2021年第18期60-60,共1页

公安部、商务部、卫生健康委、应急部、海关总署、药监局:根据《易制毒化学品管理条例》第二条的规定,国务院同意在《易制毒化学品管理条例》附表《易制毒化学品的分类和品种目录》中增列α-苯乙酰乙酸甲酯、α-乙酰乙酰苯胺、3,4-亚甲... 公安部、商务部、卫生健康委、应急部、海关总署、药监局:根据《易制毒化学品管理条例》第二条的规定,国务院同意在《易制毒化学品管理条例》附表《易制毒化学品的分类和品种目录》中增列α-苯乙酰乙酸甲酯、α-乙酰乙酰苯胺、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酸和3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酯为第二类易制毒化学品,增列苯乙腈、γ-丁内酯为第三类易制毒化学品。 展开更多

关键词 易制毒化学品 乙酰乙酸甲酯 乙酰乙酰苯胺 品种目录 缩水甘油酯 药监局 国务院办公厅 苯乙腈

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微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺 被引量：5

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作者 刘建武 蒋晗 +3 位作者 严生虎 张跃 沈介发 陈代祥 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1082-1088,共7页

传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙... 传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料,探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析,最佳条件组合结果显示,当催化剂选择甲醇钠,且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比),反应温度为90℃,停留时间为90 s时,双乙烯酮的转化率达100%,乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%,用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 酯化 连续流合成工艺 微通道反应器 优化

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乙酰乙酸甲酯的生产及其应用 被引量：7

15

作者 丁彩峰 《精细与专用化学品》 CAS 2001年第16期9-11,共3页

乙酰乙酸甲酯的工业化生产方法是双乙烯酮与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应,再经粗分馏、精馏得成品。在我国,乙酰乙酸甲酯的生产能力达1万t/a,实际产量约5000t/a,进口量在5000t/a左右。国内产品质量现已达到国际同类产品水平。本文介... 乙酰乙酸甲酯的工业化生产方法是双乙烯酮与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应,再经粗分馏、精馏得成品。在我国,乙酰乙酸甲酯的生产能力达1万t/a,实际产量约5000t/a,进口量在5000t/a左右。国内产品质量现已达到国际同类产品水平。本文介绍了国内乙酰乙酸甲酯的主要生产厂家及生产能力,还介绍了β-紫罗兰香酮、异植物醇、6-甲基脲嘧啶等10种乙酰乙酸甲酯的下游产品的生产方法及国内外主要生产厂家。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 医药原料 中间体 酯化 精馏

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2-正己基乙酰乙酸甲酯

16

作者 林莉 《精细与专用化学品》 CAS 1999年第18期21-22,共2页

2-正己基乙酰乙酸甲酯是医药中间体。本文介绍了2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成方法,并根据瑞士罗氏公司开发的一种减肥药为例,说明2-正己基乙酰乙酸甲酯作为医药中间体的作用。用与合成本品相同的方法可得到乙酰乙酸酯的2-烷基置换物,其... 2-正己基乙酰乙酸甲酯是医药中间体。本文介绍了2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成方法,并根据瑞士罗氏公司开发的一种减肥药为例,说明2-正己基乙酰乙酸甲酯作为医药中间体的作用。用与合成本品相同的方法可得到乙酰乙酸酯的2-烷基置换物,其可作为制备2-酮类物质的原料。 展开更多

关键词 正己基 乙酰乙酸甲酯 制药 中间体

原文传递

2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯合成工艺的改进 被引量：9

17

作者 李爱军 周雪琴 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期792-794,共3页

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅶ)的合成工艺进行了改进研究,即以价格相对便宜的乙酰乙酸甲酯代替目前工业上普遍采用的乙酰乙酸乙酯为原料,通过亚硝化、醚化、溴化、环合、水解、脱水、硫酯化7步反应制备Ⅶ... 对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅶ)的合成工艺进行了改进研究,即以价格相对便宜的乙酰乙酸甲酯代替目前工业上普遍采用的乙酰乙酸乙酯为原料,通过亚硝化、醚化、溴化、环合、水解、脱水、硫酯化7步反应制备Ⅶ,总收率31.6%(摩尔)。水解反应采用氢氧化钠-甲醇-水体系代替氢氧化钠-水体系;环合反应采用N,N-二甲基苯胺代替乙酸钠;溶剂用二氯甲烷代替乙醇-水,使环合物颜色较浅;硫酯化反应做了重大改进,采用廉价的亚磷酸三乙酯(2万元/t)代替昂贵易水解的三苯基磷(12万元/t)。基于工艺改进,Ⅶ的成本由20万元/t降到13万元/t。所得活性酯试用于头孢噻肟钠、头孢地嗪钠的合成,产品合格。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 亚磷酸三乙酯 活性硫酯

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2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-羟亚胺基乙酸的合成

18

作者 李爱军 周雪琴 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期643-645,共3页

以乙酰乙酸甲酯为原料,经亚硝化,硫酰氯氯化,环合,水解,精制五步反应制备了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-羟亚胺基乙酸,总收率38.8%。本品是合成头孢克肟、头孢他啶、头孢地尼等的重要中间体。

关键词 合成 乙酰乙酸甲酯 2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-羟亚胺基乙酸

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乙酰乙酸酯类化合物肟化顺反异构选择性 被引量：1

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作者 苏可 王秋芬 +2 位作者 郑庚修 滕江波 刘春宏 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第1期61-63,共3页

对乙酰乙酸甲酯（MAA）、乙酰乙酸乙酯（EAA）、乙酰乙酸叔丁酯（TBAA）进行肟化，研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂，乙酸乙酯和水为溶剂，MAA、EAA在（15～20）℃反应最佳；采用甲基异丁... 对乙酰乙酸甲酯（MAA）、乙酰乙酸乙酯（EAA）、乙酰乙酸叔丁酯（TBAA）进行肟化，研究肟化剂、溶剂效应及温度对产物顺反异构的影响。采用硫酸和亚硝酸钠为肟化剂，乙酸乙酯和水为溶剂，MAA、EAA在（15～20）℃反应最佳；采用甲基异丁基酮和水为溶剂，TBAA在（20～25）℃反应最佳。经高效液相色谱检测，MAA、EAA、TBAA的最佳顺反异构（Z＆E型）转化率分别为94．5％＆3．9％；95．1％＆3．4％；92．1％＆5．6％。 展开更多

关键词 乙酰乙酸甲酯 乙酰乙酸乙酯 肟化 顺反异构

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国务院办公厅同意将α-苯乙酰乙酸曱酯等6种物质列入易制毒化学品品种目录

20

作者 本刊 《化工安全与环境》 2021年第23期3-3,共1页

2021年5月28日,国务院办公厅向公安部、商务部、卫生健康委、应急部、海关总署、药监局发出《国务院办公厅关于同意将α-苯乙酰乙酸甲酯等6种物质列入易制毒化学品品种目录的函》(国办函(2021)58号)。

关键词 易制毒化学品 乙酰乙酸甲酯 国务院办公厅 品种目录 药监局 卫生健康 商务部 苯

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