间歇式水热合成制备丝光沸石膜及其异丙醇脱水应用

1

作者 李良清 李佳佳 +2 位作者 叶其婷 王凯凯 李良松 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期316-324,共9页

采用市售廉价大孔α-Al_(2)O_(3)管作为基质材料,通过热浸渍法在管外表面涂敷晶种,随后在无模板剂体系下,利用新型的间歇式水热合成法制备丝光沸石膜。对比了传统加热和间歇式加热对丝光沸石膜形貌、结构及渗透蒸发异丙醇脱水分离性能... 采用市售廉价大孔α-Al_(2)O_(3)管作为基质材料,通过热浸渍法在管外表面涂敷晶种,随后在无模板剂体系下,利用新型的间歇式水热合成法制备丝光沸石膜。对比了传统加热和间歇式加热对丝光沸石膜形貌、结构及渗透蒸发异丙醇脱水分离性能的差异。考察了合成液中Na_(2)O/SiO_(2)、SiO_(2)/Al_(2)O_(3)和NaF/SiO_(2)物质的量之比在间歇式水热合成下对丝光沸石膜的影响。研究结果表明,当合成液中Na_(2)O/SiO_(2)、SiO_(2)/Al_(2)O_(3)和NaF/SiO_(2)物质的量之比分别为0.24、16.7和0.25时,制备的丝光沸石膜渗透蒸发异丙醇脱水分离性能最佳,在75℃下,对异丙醇/水(9:1,w/w)的渗透通量达5.60 kg·m^(-2)·h^(-1),水对异丙醇的分离因数大于10000。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 间歇式水热合成 渗透蒸发 异丙醇脱水

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高渗透性能丝光沸石膜的合成及在醇/水分离体系中的应用 被引量：12

2

作者 张延风 许中强 陈庆龄 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期235-244,共10页

以四乙基溴化铵为模板剂 ,用原位水热合成法在α Al2 O3 陶瓷管上合成出丝光沸石膜 ,系统研究了合成母液的组成、晶化时间、老化时间、硅源和铝源以及氟化钠助剂的添加等因素对丝光沸石膜成膜和表面形貌的影响 .结果表明 ,老化可使成膜... 以四乙基溴化铵为模板剂 ,用原位水热合成法在α Al2 O3 陶瓷管上合成出丝光沸石膜 ,系统研究了合成母液的组成、晶化时间、老化时间、硅源和铝源以及氟化钠助剂的添加等因素对丝光沸石膜成膜和表面形貌的影响 .结果表明 ,老化可使成膜沸石的晶粒从 30 μm减小到 5 μm ;添加氟化钠也能减小晶粒的大小 ;使用异丙醇铝为铝源能制得高度定向的丝光沸石膜 .提出了丝光沸石膜的成膜机理 ,认为成核发生在载体表面 ,凝胶层的晶化过程是从载体的表面开始 ,不断转化 ,充分生长后达到凝胶层的表面 .丝光沸石膜对醇 /水混合体系的分离研究表明 ,水 /甲醇、水 /乙醇、水 /正丙醇和水 /异丙醇的分离因子分别可达到 15 0 0 (32 3K ,水含量xw=15 % ) ,4 2 0 0 (343K ,xw=15 % ) ,4 2 0 0 (343K ,xw=5 0 % )和 340 0 (343K ,xw=5 0 % ) ,所合成的丝光沸石膜能选择性地透过水 ,对醇 展开更多

关键词 渗透性能 丝光沸石膜 分子筛膜 水热合成 醇水分离 渗透蒸发

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两步变温晶种法制备丝光沸石膜及其渗透汽化乙酸脱水性能 被引量：1

3

作者 王佳轩 李良清 +3 位作者 马磊 吕金印 杨建华 鲁金明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第1期91-97,共7页

在水热晶种法基础上采用两步变温晶化以高水硅比(n_(H_(2)O)/n_(SiO_(2)))稀溶液配方为合成液,研制用于渗透汽化(PV)乙酸脱水的丝光沸石膜(MOR膜),考察了变温晶化各段时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌与分离性能的影响规律。结果表明... 在水热晶种法基础上采用两步变温晶化以高水硅比(n_(H_(2)O)/n_(SiO_(2)))稀溶液配方为合成液,研制用于渗透汽化(PV)乙酸脱水的丝光沸石膜(MOR膜),考察了变温晶化各段时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌与分离性能的影响规律。结果表明:高温段晶化时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌、结晶度和膜层厚度产生显著影响,并影响MOR膜渗透气化分离性能;在高温段(150℃)和低温段(120℃)的晶化时间分别为18和6 h,在水硅比为60且含氟离子体系中所制备的MOR膜的性能最佳,其对质量分数50%的乙酸水溶液的渗透通量和分离系数分别为1.45 kg·m^(-2)·h^(-1)和1 008。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 变温晶化 渗透汽化 乙酸脱水

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双阳离子体系高通量丝光沸石膜的合成及其乙酸脱水应用

4

作者 吴晓位 桂田 +2 位作者 严智成 李玉琴 陈祥树 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1482-1492,共11页

采用多种表征技术详细研究了碱金属阳离子对丝光沸石分子筛膜生长和渗透汽化性能的影响。结果表明,Li^(+)、Na^(+)、K^(+)和Cs^(+)以及Na^(+)-Li^(+)、Na^(+)-K^(+)和Na^(+)-Cs^(+)的不同离子组合对丝光沸石分子筛膜的形貌和性能有很大... 采用多种表征技术详细研究了碱金属阳离子对丝光沸石分子筛膜生长和渗透汽化性能的影响。结果表明,Li^(+)、Na^(+)、K^(+)和Cs^(+)以及Na^(+)-Li^(+)、Na^(+)-K^(+)和Na^(+)-Cs^(+)的不同离子组合对丝光沸石分子筛膜的形貌和性能有很大影响。研究发现,碱金属阳离子通过促进硅在初始凝胶中的溶解,在硅铝酸盐的重排过程中起到结构导向作用,进而起到构筑丝光沸石晶体骨架结构的作用。Na^(+)对丝光沸石晶体的结晶有明显的促进作用,而Li^(+)、K^(+)和Cs^(+)在相同的结晶时间内表现出较慢的结晶速率。在合成凝胶中用K^(+)代替少量Na^(+)可以显著改善膜表面的亲水性。特别是合成凝胶中Na^(+)/K^(+)比(nNa^(+)/nK^(+))为2时,形成了更致密、更亲水的丝光沸石分子筛膜,显示出更高的渗透汽化性能。对于90℃下HAc质量分数为90%的HAc/H_(2)O混合物的分离,该膜显示出2.67 kg·m^(-2)·h^(-1)的高渗透通量和约为4000的分离因子。此外,最优条件下合成的丝光沸石分子筛膜在90℃下长达240 h渗透汽化分离90%的HAc/H_(2)O混合物依然显示优越的酸稳定性。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 碱金属阳离子 高通量 长期酸稳定性 脱水

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四通道中空纤维丝光沸石膜的制备与表征 被引量：3

5

作者 陈川 张春 +1 位作者 江兴惠 顾学红 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期15-22,共8页

采用二次生长法在壁薄、装填密度大的四通道中空纤维表面制备出高性能的丝光沸石(MOR)分子筛膜.系统研究了制膜液组成、合成温度及合成时间对MOR分子筛膜质量的影响.结果表明,当K2O/SiO2比为0.08,合成温度为170℃,合成时间为16h时,所制... 采用二次生长法在壁薄、装填密度大的四通道中空纤维表面制备出高性能的丝光沸石(MOR)分子筛膜.系统研究了制膜液组成、合成温度及合成时间对MOR分子筛膜质量的影响.结果表明,当K2O/SiO2比为0.08,合成温度为170℃,合成时间为16h时,所制备的MOR分子筛膜质量最佳,75℃下其对于质量分数90%乙醇/水体系的膜通量及分离因子分别为1.05kg/(m2·h)、3 374,并进一步探讨了操作温度及料液水含量对膜性能的影响.此外,研究表明,所制备的MOR分子筛膜对于甲醇/水、异丙醇/水和乙酸/水体系也具有良好的分离效果.其中75℃下对于质量分数90%异丙醇/水体系的膜通量及分离因子可达1.45kg/(m2·h),6 963,在质量分数90%的乙酸/水体系中可保持长时间稳定运行,说明其具有良好的耐酸性. 展开更多

关键词 四通道中空纤维 丝光沸石分子筛膜 渗透汽化 溶剂脱水

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氟离子与氧化铝摩尔比对丝光沸石膜及其渗透汽化性能的影响 被引量：6

6

作者 郭大鹏 周志辉 +2 位作者 吴建雄 金鸽 梅金凤 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期28-34,共7页

采用二次生长法,在α-Al2O3载体上制备丝光(MOR)沸石膜,并通过改变合成液体系以及合成过程,制备出优质MOR沸石膜。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱研究了加氟前后制备的沸石膜微观结构及其n(Si)/n(Al)摩尔比的变化,并用异丙醇/水... 采用二次生长法,在α-Al2O3载体上制备丝光(MOR)沸石膜,并通过改变合成液体系以及合成过程,制备出优质MOR沸石膜。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱研究了加氟前后制备的沸石膜微观结构及其n(Si)/n(Al)摩尔比的变化,并用异丙醇/水体系评价膜的渗透汽化性能。结果表明:改变合成液中的n(F–)/n(Al2O3)比,对制备的沸石膜表面的沸石晶体粒度、结晶度、膜厚以及膜的n(Si)/n(Al)比有影响。当n(F–)/n(Al2O3)=2.0时制备的沸石膜厚度仅约为8μm,n(Si)/n(Al)为8.5;优化合成过程后,制备的膜厚度进一步降低,约为6μm,且其渗透通量和分离因子也分别由无氟体系的0.122 kg/(m2·h)和884提升到优化后的0.219 kg/(m2·h)和2005。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 微观结构 氟离子 氧化铝 渗透汽化性能 二次生长法

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丝光沸石膜渗透汽化法脱水浓缩四氢呋喃的实验研究 被引量：1

7

作者 金鸽 周志辉 +2 位作者 刘红 吴建雄 郭大鹏 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期439-443,共5页

采用二次生长法,在无有机模板剂的条件下于α-Al2O3载体上制备丝光沸石膜.所制丝光沸石膜用于四氢呋喃(THF)水溶液脱水浓缩,考察了操作温度、THF浓度对其渗透汽化性能的影响.结果表明,在操作温度为60℃、THF浓度为90%(ω)时,丝光沸石膜... 采用二次生长法,在无有机模板剂的条件下于α-Al2O3载体上制备丝光沸石膜.所制丝光沸石膜用于四氢呋喃(THF)水溶液脱水浓缩,考察了操作温度、THF浓度对其渗透汽化性能的影响.结果表明,在操作温度为60℃、THF浓度为90%(ω)时,丝光沸石膜的渗透通量和分离因数分别为0.35 kg/(m2?h)和9233,渗透液水含量达99.907%(ω).THF浓度在75%～97%范围内,渗透液的水含量均在99.6%以上.对THF浓度为97.066%(ω)的模拟制药废液脱水37 h后,THF浓度达99.640%. 展开更多

关键词 丝光沸石膜 四氢呋喃 渗透汽化 脱水 浓缩

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水热合成高性能丝光沸石膜及其在四氢呋喃脱水中的应用（英文） 被引量：2

8

作者 杜奕锦 吴红丹 +2 位作者 周志辉 徐子雄 李梦松 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期561-566,共6页

在不添加模板剂的情况下,通过二次生长合成法在多孔α-Al_2O_3载体外表面制备丝光沸石膜。当结晶温度为160℃,结晶时间为24 h时,丝光沸石膜的渗透通量和分离因子同时达到最大值,分别为0.125 kg/(m^2·h)和840。在水/异丙醇混合物中... 在不添加模板剂的情况下,通过二次生长合成法在多孔α-Al_2O_3载体外表面制备丝光沸石膜。当结晶温度为160℃,结晶时间为24 h时,丝光沸石膜的渗透通量和分离因子同时达到最大值,分别为0.125 kg/(m^2·h)和840。在水/异丙醇混合物中测试了沸石膜的渗透汽化能力;通过扫描电子显微镜和X射线衍射表征膜的晶体结构和形貌。将得到的丝光沸石膜用于四氢呋喃脱水,通过研究渗透汽化温度和进料浓度对脱水过程的影响,发现丝光沸石膜具有良好的分离性能。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 二次生长法 渗透汽化 四氢呋喃

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丝光沸石分子筛膜的制备与表征 被引量：2

9

作者 周荣飞 张小亮 +3 位作者 李军 胡中丽 王振卓 陈祥树 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第4期419-422,428,共5页

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=0.25∶0.067∶1∶35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和... 在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=0.25∶0.067∶1∶35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg.m-2.h-1和480.XRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体. 展开更多

关键词 丝光沸石分子筛膜 水热合成 渗透汽化

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丝光沸石复合膜的制备及其影响因素 被引量：2

10

作者 厉刚 林瑞森 +1 位作者 菊地英一 松方正彦 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期423-427,共5页

采用在多孔氧化铝支撑体上预涂纳米丝光沸石晶种,再用水热晶化的方法制备丝光沸石复合膜.系统考察了反应母液陈化、碱度、盐以及反应温度等因素对丝光沸石晶体在预涂晶种支撑体上成膜化过程的影响.研究发现,膜表面晶体间空隙随反应母液... 采用在多孔氧化铝支撑体上预涂纳米丝光沸石晶种,再用水热晶化的方法制备丝光沸石复合膜.系统考察了反应母液陈化、碱度、盐以及反应温度等因素对丝光沸石晶体在预涂晶种支撑体上成膜化过程的影响.研究发现,膜表面晶体间空隙随反应母液陈化时间的增加而略有增大;高碱度的反应母液不利于连续丝光沸石复合膜的形成;反应母液中盐的浓度对丝光沸石晶体沿各个轴方向上的生长速率有不同程度的影响,膜表面晶体间空隙随盐浓度的增加而增大;晶化温度过高,容易形成细棒状晶体,导致晶体间空隙增大. 展开更多

关键词 丝光沸石复合膜 晶种预涂法 沸石复合膜

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SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶修饰晶种法制备丝光沸石膜及性能

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作者 丁明 任秀秀 +4 位作者 吴楠桦 李澜鹏 张全 徐荣 钟璟 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2098-2105,共8页

通过在晶种液中引入多羟基的SiO_(2)-ZrO_(2)纳米溶胶,提高在大孔a-Al_(2)O_(3)载体上晶种层的连续性,从而制备出高性能的丝光沸石膜。研究了晶种中SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶的添加量对晶种层及沸石膜的影响。结果表明:在晶种中添加SiO_(2)-Z... 通过在晶种液中引入多羟基的SiO_(2)-ZrO_(2)纳米溶胶,提高在大孔a-Al_(2)O_(3)载体上晶种层的连续性,从而制备出高性能的丝光沸石膜。研究了晶种中SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶的添加量对晶种层及沸石膜的影响。结果表明:在晶种中添加SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶制备的丝光沸石膜与未添加的相比,均表现了较高分离性能。随着含量的增加,通量和分离因子稍有下降。当晶种中添加0.5%(质量分数)的SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶时,75℃渗透汽化分离90%(质量分数)的乙酸/水溶液,渗透通量和分离因子可分别达到0.94 kg/(m^(2)·h)和5285。通过电势测定发现SiO_(2)-ZrO_(2)溶胶还增加了晶种在溶液中的分散性。利用该方法制备的丝光沸石膜具有较好的重复性,平均通量为0.93 kg/(m^(2)·h),渗透侧水含量均在99.8%(质量分数)以上,且在100 h的渗透汽化测试中性能保持稳定。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 二氧化硅–氧化锆溶胶 晶种层 渗透汽化

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丝光沸石/氧化铝陶瓷膜的合成及渗透分离性能的研究

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作者 郭宗秋 张振宇 +1 位作者 贾美龄 张睿文 《辽宁化工》 CAS 2011年第7期677-679,共3页

以硅溶胶和铝酸钠分别为硅源和铝源,用水热合成法在多孔氧化铝陶瓷管载体上合成出丝光沸石膜.用扫描电镜、X射线衍射和核磁共振等手段对所制得的沸石膜进行了表征,证明其交联良好、覆盖完全、附着强度高.并且研究了丝光沸石膜在醇/水混... 以硅溶胶和铝酸钠分别为硅源和铝源,用水热合成法在多孔氧化铝陶瓷管载体上合成出丝光沸石膜.用扫描电镜、X射线衍射和核磁共振等手段对所制得的沸石膜进行了表征,证明其交联良好、覆盖完全、附着强度高.并且研究了丝光沸石膜在醇/水混合体系中的分离性能,实验结果表明,丝光沸石膜能选择性地透过水,其水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离系数最高可分别达到2700(Xw=50%),3900(Xw=50%),4100(Xw=15%)和4300(Xw=50%)。 展开更多

关键词 丝光沸石膜 水热合成 分离

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含氟体系下高性能丝光沸石分子筛膜的制备及其性能 被引量：4

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作者 任秀秀 杨建华 +4 位作者 陈赞 杨兴宝 鲁金明 张艳 王金渠 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1558-1564,共7页

采用热涂-浸渍法在大孔α-Al2O3载体上形成薄且致密的晶种层,然后在不添加有机模板剂的含氟条件下二次水热生长法制备了高性能丝光沸石分子筛膜,考察了NaF含量、硅/铝比对丝光沸石分子筛膜形貌和性能的影响.将摩尔组成为6Na2O:1.2Al2O3:... 采用热涂-浸渍法在大孔α-Al2O3载体上形成薄且致密的晶种层,然后在不添加有机模板剂的含氟条件下二次水热生长法制备了高性能丝光沸石分子筛膜,考察了NaF含量、硅/铝比对丝光沸石分子筛膜形貌和性能的影响.将摩尔组成为6Na2O:1.2Al2O3:30SiO2:780H2O:1.5NaF条件下合成的丝光沸石分子筛膜用于渗透汽化分离91.5%乙醇/水体系,在渗透汽化温度70°C、真空度为400Pa条件下,分离因子和通量分别达到了6872和0.51kg/(m2·h);另外,在分离异丙醇/水、乙酸/水体系时,渗透侧水浓度达到了100%(在色谱检测极限范围内),该分离系数是目前报道的丝光沸石分子筛膜分离的最佳值,并在乙酸浓度为1mol/L的乙醇水溶液中表现出良好的耐酸性.该膜有望作为膜反应器在乙酸乙酯等酯类的生产中大大提高转化率. 展开更多

关键词 丝光沸石分子筛膜 渗透汽化 热涂-浸渍法 耐酸性 氟体系

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