三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构 被引量：7

1

作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1309-1313,共5页

用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间... 用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .965 64(8) nm,b=1 .640 85 (1 4) nm,c=1 .4940 3 (1 3 ) nm,β=97.681 (2 ) 0 ,V=2 .3 460 (3 ) nm3,Z=4,Dc=1 .45 6g/cm3.化合物 2属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .96673 (1 4) nm,b=2 .3 845 (4 ) nm,c=0 .970 71 (1 4) nm,β=1 1 2 .463 (3 ) o ,V=2 .0 679(5 ) nm3,Z=4,Dc=1 .3 2 4g/cm3.两个化合物均通过 4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多

关键词 三丁基锡4-吡啶甲酸酯 聚合物 合成 性质 一维无限链 晶体结构 三苄基锡4-吡啶甲酸酯

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一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构(英文)

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作者 尹汉东 朱德忠 +1 位作者 王勇 马春林 《聊城师院学报（自然科学版）》 2002年第4期7-9,39,共4页

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 06... 用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m^(-3),μ=1.242 mm^(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。 展开更多

关键词 有机锡配合物 一维无限链 三丁基锡4-吡啶甲酸酯 合成 晶体结构 双锥构型

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水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性 被引量：1

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作者 何丽芳 张复兴 +3 位作者 李宗泽 王芳宇 刘最 陈佩云 《合成化学》 CAS 2022年第7期521-526,共6页

三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外... 三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺腺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)和人结肠癌细胞(HCT-116)的抑制活性高于顺铂。 展开更多

关键词 水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物 晶体结构 量子化学 体外抗肿瘤活性 合成 构型

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二维网状结构三丁基锡3-羟基吡啶-2-甲酸酯的合成、结构研究

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作者 冯泳兰 张复兴 +7 位作者 邝代治 唐斯萍 许志锋 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 谭宇星 杨春林 《衡阳师范学院学报》 2016年第6期48-53,共6页

氧化双(三正丁基锡)与3-羟基吡啶-2-甲酸反应,合成三丁基锡3-羟基吡啶-2-甲酸酯化合物,经X-射线衍射确定了化合物的晶体结构,化合物为三斜晶系,P1-空间群,晶胞数据:a=1.054 69(19)nm,b=1.083 55(19)nm,c=1.911 0(3)nm,β=100.547(7)
... 氧化双(三正丁基锡)与3-羟基吡啶-2-甲酸反应,合成三丁基锡3-羟基吡啶-2-甲酸酯化合物,经X-射线衍射确定了化合物的晶体结构,化合物为三斜晶系,P1-空间群,晶胞数据:a=1.054 69(19)nm,b=1.083 55(19)nm,c=1.911 0(3)nm,β=100.547(7)°。分子结构的中心锡与配基原子形成五配位变形三角双锥,羧基氧原子与Sn原子相互桥联,构成一维链状超分子结构,两相邻链之间,通过吡啶上的3-位羟基氧、4位吡啶氢原子交叉形成氢键作用构成二维网状结构。Sn2-C单键旋转在一定范围受阻,Sn2-C单键旋转的起始(α=0)构象处于低能状态,表明化合物的二维网层状为稳定结构。并在HF/Lanl2dz水平对化合物的前沿轨道组成、稳定性和原子电荷布居进行讨论。 展开更多

关键词 三丁基锡3-羟基吡啶-2-甲酸酯 合成 二维网状结构

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(5R,4R)-5-(l-氧基)-4-膦酸二酯基-γ-丁内酯的合成 被引量：1

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作者 王凤荣 龚波林 +1 位作者 李学强 陈庆华 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2001年第1期51-53,59,共4页

手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV... 手性呋喃酮与亚磷酸三酯通过不对称Michael加成反应 ,得到了含磷官能团的新手性化合物 (5R ,4R) 5 (l 艹孟 氧基 ) 4 膦酸二酯基 γ丁内酯 .该反应具有条件温和、产率较高、光学纯度单一的特点 (d .e≥ 98% ) .通过元素分析 ,IR ,UV ,1HNMR ,13 CNMR ,MS ,[α]2 0D 波谱分析数据分析确定了该化合物的化学结构 .由于天然手性助剂薄荷醇价格低廉 ,以及 艹孟 氧基具有良好的立体选择控制性 ,因此 ,为合成含有磷官能团的新手性化合物提供了简便有效的途径 . 展开更多

关键词 手性呋喃酮 亚磷酸三酯 不对称MICHAEL加成反应 新手性磷试剂 合成 (5R 4R)-5-(γ-Meng氧基)-4-膦酸-酯基-γ-丁内酯

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三甘醇双[3-（3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基）丙酸]酯的合成

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《精细化工经济与技术信息》 2004年第2期12-13,共2页

酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在... 酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在高分子领域得到广泛的应用。三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯与同类酚类抗氧剂结构类似，具有优良的性能，如不着色、无毒、热稳定性好、与树脂的相容性好等，可用于制备苯乙烯聚合物、聚氯乙烯、聚氨酯、聚缩醛、聚酰胺、羧基化丁基橡胶及丁苯乳胶等聚合物。现介绍以3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)和三甘醇为原料，有机锡为催化剂，甲苯为溶剂，合成了三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 抗氧化能力 三甘醇双[3-(3' 5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸]酯 有机锡 3'5-甲酯

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有机锡9-芴酮-4-甲酸酯的合成、结构及抗癌活性 被引量：1

7

作者 张复兴 邓欣 +6 位作者 杨哲豪 张鑫 符康霞 盛良兵 朱小明 蒋伍玖 庾江喜 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1287-1294,共8页

合成了3个有机锡9-芴酮-4-甲酸酯:三苯基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](1)、三环己基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(11))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](2)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5)C... 合成了3个有机锡9-芴酮-4-甲酸酯:三苯基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](1)、三环己基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(11))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](2)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](3)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、热重分析进行了表征;用单晶X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构,并对其进行了量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果显示:化合物1为一维链状结构,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型;化合物2和3均为单核分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型。化合物对人宫颈癌细(HeLa)、人肝癌细胞(HUH-7)、人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肺腺癌细胞(H1975)和人乳腺癌细胞(MCF-7)都有较好的抑制活性。 展开更多

关键词 三苯基锡9-芴酮-4-甲酸酯 三环己基锡9-芴酮-4-甲酸酯 三(2-甲基-2-苯基丙基)锡9-芴酮-4-甲酸酯 晶体结构 体外抗肿瘤活性

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三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构

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作者 吕广宇 马春林 《聊城师院学报（自然科学版）》 2002年第1期11-13,共3页

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.98... 用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3 642.9（11）A3,Z=4,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394mm-1,R1=0.050 0,wR2=0.087 4,F（000）=1416.晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道. 展开更多

关键词 三维聚合物双(三丁基锡)-戊二酸酯 合成 晶体结构

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无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成 被引量：5

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作者 杜晓晗 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期169-171,共3页

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基... 以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。 展开更多

关键词 无毒 柠檬酸三(2-乙基)己酯 氧化二正丁基锡 催化合成

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UPLC-MS/MS法测定坎地沙坦酯原料药及片剂中3种遗传毒性杂质的含量

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作者 吴月霞 杨秋红 陈杰 《中国药物评价》 2024年第5期362-367,共6页

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定坎地沙坦酯原料药及片剂中2-[(叔丁氧基羰基)氨基)]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定坎地沙坦酯原料药及片剂中2-[(叔丁氧基羰基)氨基)]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质的含量。方法:采用Waters Cortecs@T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温30℃;进样体积5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果:3种目标杂质均在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.002%~0.04%水平;3种目标杂质限度为0.02%,总量限度为0.06%)与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);平均加标回收率为98.6~107.5%,RSD为0.3~2.2%。检测限分别为0.0004~0.15 ng·mL^(-1),定量限分别为0.001~0.51 ng·mL^(-1),基本满足目标杂质的检测灵敏度要求。经检验,6批次样品中,3种杂质含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论:本方法操作简单、灵敏准确,在规定限度范围内呈线性响应,分析时间短至8 min,可为研究其他药物中此类杂质提供参考。 展开更多

关键词 遗传毒性杂质 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 坎地沙坦酯 含量测定 2-(叔丁氧基羰基)氨基-3-硝基苯甲酸乙酯 2-氰基-4′-溴甲基联苯 2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯

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能取代TBT防污剂并与环境友好的SEA—NINE^R211防污剂 被引量：2

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作者 吴始栋 《中外船舶科技》 2002年第4期33-35,共3页

关键词 TBT防污剂 SEA-NINE^R211防污剂 环境保护 环境污染 快速降解 三丁基锡 海洋环境 4 5-二氯-2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-1二甲苯溶液

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防晒剂6

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作者 秦勇 王澄华 《日用化学工业信息》 2003年第7期18-18,共1页

关键词 防晒剂 组分 4-甲氧基-4-叔丁基二苯甲酰甲烷 α-氰基-ββ-二苯基-丙烯酸2-乙基已酯 壬酸辛酯 C8-10三甘酯

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