目的:建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、鞣花酸、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚等10...目的:建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、鞣花酸、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚等10种成分,并验证该方法在蒙药孟根·沃斯-18丸质量分析中应用的可行性。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~60 min,5%A→25%A,波长210 nm;60~80 min,25%A→36%A,波长280 nm;80~145 min,36%A→75%A,波长250 nm),流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为40℃。以鞣花酸为内参物,建立与其他9种待测成分的相对校正因子(f_(s/i)),采用f_(s/i)计算各成分的质量分数,同时用外标法(external standard method,ESM)测定,比较2种方法测定结果,评价QAMS在蒙药孟根·沃斯-18丸中应用的准确性。结果:蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚9种成分的fs/i重现性良好,分别为0.2422,0.2315,0.3199,0.2565,1.9699,1.2089,1.2602,0.5605和1.2132,QAMS,ESM所得结果接近。结论:该方法简便、稳定、重复性良好,可用于孟根·沃斯-18丸的质量控制。展开更多
目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱...目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。展开更多
目的建立化肝煎中没食子酸(Gallic acid,Gal)、栀子苷(Geniposide,Geni)、芸香柚皮苷(Narirutin,Nari)、橙皮苷(Hesperidin,Hesp)和丹皮酚(Paeonol,Paeo)5种成分含量的一测多评法(Quantitative Analysis of Multi-Components by Single-...目的建立化肝煎中没食子酸(Gallic acid,Gal)、栀子苷(Geniposide,Geni)、芸香柚皮苷(Narirutin,Nari)、橙皮苷(Hesperidin,Hesp)和丹皮酚(Paeonol,Paeo)5种成分含量的一测多评法(Quantitative Analysis of Multi-Components by Single-Marker,QAMS),以及不同批次化肝煎的化学模式识别分析方法。方法按照传统水煎法制备化肝煎样品,以Nari为参照,使用岛津LC-20AD高效液相色谱仪,Welch C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长270 nm,进行方法学考察和含量测定;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析筛选其质量控制的标志性成分。结果建立的含量测定方法专属性、精密度、重复性、稳定性和加样回收实验结果均良好,Gal、Geni、Nari、Hesp和Paeo分别在0.0020~0.0800 mg·mL^(-1)、0.0219~0.4195 mg·mL^(-1)、0.0006~0.1803 mg·mL^(-1)、0.0060~0.1801 mg·mL^(-1)和0.0020~0.0808 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R 2≥0.999),外标法和一测多评法测定15批样品中5种成分的含量差异无统计学意义。通过对15批样品进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,表明Geni、Nari、Hesp和Gal是影响化肝煎质量的标志性成分。结论此次研究建立的高效液相色谱一测多评法和化学模式识别分析操作简便、结果可靠,可用于化肝煎的质量标准评价。展开更多
文摘目的:建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、鞣花酸、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚等10种成分,并验证该方法在蒙药孟根·沃斯-18丸质量分析中应用的可行性。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~60 min,5%A→25%A,波长210 nm;60~80 min,25%A→36%A,波长280 nm;80~145 min,36%A→75%A,波长250 nm),流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为40℃。以鞣花酸为内参物,建立与其他9种待测成分的相对校正因子(f_(s/i)),采用f_(s/i)计算各成分的质量分数,同时用外标法(external standard method,ESM)测定,比较2种方法测定结果,评价QAMS在蒙药孟根·沃斯-18丸中应用的准确性。结果:蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚9种成分的fs/i重现性良好,分别为0.2422,0.2315,0.3199,0.2565,1.9699,1.2089,1.2602,0.5605和1.2132,QAMS,ESM所得结果接近。结论:该方法简便、稳定、重复性良好,可用于孟根·沃斯-18丸的质量控制。
文摘目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。
