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竹节草的化学成分研究 被引量:1
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作者 胡浩斌 郑旭东 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期175-179,共5页
以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin ... 以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin A 3-O-[3′″″-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″→6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中化合物Ⅴ为新化合物,化合物Ⅰ和Ⅲ系首次从该属植物中分离得到. 展开更多
关键词 竹节 化学成分 黄酮醇 polnsettifolin A 3-O-[3′″″-乙酰基-l-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″~6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定山黧豆毒素β-ODAP 被引量:5
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作者 张海霞 刘满仓 +2 位作者 靳小舜 栾锋 李志孝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期100-102,共3页
利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理... 利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为。最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15 mm×4.6 mm,流动相为25 mmol/L KH2PO4/乙腈,(90∶10,V/V),流速为0.8 mL/m in,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-草酰基-l-α β-二氨基丙酸 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱
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4'-氨甲酰基-N-叔丁氧羰基-2',6'-二甲基-L-苯丙氨酸甲酯的合成
3
作者 汪小兵 尹先清 +2 位作者 许方亮 李俊 李立威 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期600-603,共4页
本研究报道了一条新路线合成伊卢多啉的关键中间体4'-氨甲酰基-N-叔丁氧羰基-2',6'-二甲基-L-苯丙氨酸甲酯。以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经对位溴取代制得4-溴-2,6-二甲基苯胺,再和氰化亚铜在高温下发生氰基取代生成4-氨基... 本研究报道了一条新路线合成伊卢多啉的关键中间体4'-氨甲酰基-N-叔丁氧羰基-2',6'-二甲基-L-苯丙氨酸甲酯。以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经对位溴取代制得4-溴-2,6-二甲基苯胺,再和氰化亚铜在高温下发生氰基取代生成4-氨基-3,5-二甲基苯腈,然后经重氮化反应及碘置换反应制得4-碘-3,5-二甲基苯腈,再在碱性条件下水解氰基得4-碘-3,5-二甲基苯甲酰胺,最后和N-叔丁氧羰基-3-碘-L-丙氨酸甲酯经Negishi偶联制得目标化合物,总收率55.5%,纯度97.3%。 展开更多
关键词 伊卢多啉 4’-氨甲酰基-n-叔丁氧羰基-2’ 6’-二甲基-l-苯丙氨酸甲酯 关键中间体 2 6-二甲基苯胺 Negishi偶联
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山黧豆中β-ODAP及其他氨基酸的提取和HPLC分析 被引量:1
4
作者 李小波 樊琛 +5 位作者 龙立梅 李柰 曹学丽 李雪帆 牛晓峰 贾平 《食品科学技术学报》 CAS 2015年第2期42-47,共6页
利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-Cl)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法。HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙... 利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-Cl)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法。HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙腈和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H值=4.6),梯度洗脱程序0~5 minφ(乙腈)25%,5~30 minφ(乙腈)25%~90%,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长300 nm。利用该方法对山黧豆中β-ODAP及其他游离氨基酸的提取条件中乙醇体积分数、山黧豆粉的质量浓度(ρ(山黧豆粉))、提取温度等进行了优化。结果表明,在φ(乙醇)为10%,ρ(山黧豆粉)为0.025 g/m L,提取温度为60℃时,提取效率较高。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-草酰基-l-α β-二氨基丙酸 氨基酸
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水分胁迫对山黧豆萌发过程中β-ODAP和氨基酸的影响 被引量:4
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作者 薛崧 张林生 +2 位作者 曹让 王明华 汪沛洪 《西北植物学报》 CAS CSCD 2001年第4期620-624,共5页
山黧豆 ( L athyrus sativus)种子在萌发过程中 ,根芽中 β- N-草酰基 - L- 2 ,3-二氨基丙酸( β- ODAP) 6d前逐渐增加 ,尔后不断下降 ;在水分胁迫条件下 ,β- ODAP和游离氨基酸含量随水分胁迫的增加而上升。子叶中 β- ODAP在 3d前高... 山黧豆 ( L athyrus sativus)种子在萌发过程中 ,根芽中 β- N-草酰基 - L- 2 ,3-二氨基丙酸( β- ODAP) 6d前逐渐增加 ,尔后不断下降 ;在水分胁迫条件下 ,β- ODAP和游离氨基酸含量随水分胁迫的增加而上升。子叶中 β- ODAP在 3d前高于根芽 ,然后下降并低于根芽 ,子叶中 β-ODAP含量随着胁迫的增加而降低。 展开更多
关键词 水分胁迫 山黧豆 游离氨基酸 β-n-酰基-l-2 3-二氨基丙酸 种子萌发 抗逆性
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微生物发酵法降解山黧豆毒素的研究 被引量:6
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作者 姚明明 李志孝 +3 位作者 黄凯 赵兴秀 孟尧 孟延发 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期439-442,共4页
为了寻找具有降解山黧豆神经毒素(ODAP)的菌株,本实验选择30种菌株,以含有已知量的ODAP的山黧豆粉提取液为培养基,采用邻苯二甲醛法检测培养前后培养基中ODAP的消耗量,筛选具有能够明显利用和消耗ODAP的菌株.实验结果表明,有2种菌株对O... 为了寻找具有降解山黧豆神经毒素(ODAP)的菌株,本实验选择30种菌株,以含有已知量的ODAP的山黧豆粉提取液为培养基,采用邻苯二甲醛法检测培养前后培养基中ODAP的消耗量,筛选具有能够明显利用和消耗ODAP的菌株.实验结果表明,有2种菌株对ODAP有明显的降解和消耗作用.还探讨了这两种菌株在山黧豆培养基中的生长情况与ODAP降解情况的相关性以及酶促反应的基本动力学,从所获得的试验结果可断定被筛选出的2株菌种经发酵可产生ODAP降解酶. 展开更多
关键词 山黧豆 β-n--l-α β-二氨基丙酸(ODAP) 微生物发酵法 ODAP降解酶
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HPLC测定不同方法提取的山黧豆中β-ODAP 被引量:3
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作者 赵兴秀 何义国 +2 位作者 邓静 方春玉 孟延发 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第9期145-148,共4页
利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。并优化了流动相的pH、乙腈... 利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。并优化了流动相的pH、乙腈含量以及柱温。得出最佳色谱条件为:C18,250 mm×46 mm,5μm;流动相∶乙腈/溶液A(17∶83,体积比;溶液A的配比是K2HPO4:二甲基甲酰胺:水为0.03 mol∶10 mL∶990 mL,并用冰醋酸调pH为5.5);流速1.0 mL/min;检测波长360 nm;柱温28℃。利用该方法比较了水提取法、30%乙醇提取法及0.2 mol/L高氯酸提取法的优缺点。结果发现:水提取法和0.2 mol/L高氯酸提取法效果相当,水提取法和30%乙醇提取法均耗时长,需要24 h,而耗时长会不可避免的导致β-ODAP向α-ODAP的转换,且30%乙醇提取法不如水提法和高氯酸提取法效果好。而0.2 mol/L高氯酸提取法耗时短,只需要在0℃~4℃下提取1 h。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-酰基 β-二氨基丙酸 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱
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两步固态法发酵降解山黧豆毒素的研究 被引量:1
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作者 赵兴秀 李志孝 孟延发 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期37-40,共4页
从保存的菌种中筛选到B_2和B_(13)2株菌,通过2步固态发酵,在山黧豆培养基中先接菌株B_2培养3d (37℃),灭菌后再接菌株B_(13),培养3d(37℃),灭菌后用0.2 mol/L的HClO_4在0~4℃提取1h,然后利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,通过... 从保存的菌种中筛选到B_2和B_(13)2株菌,通过2步固态发酵,在山黧豆培养基中先接菌株B_2培养3d (37℃),灭菌后再接菌株B_(13),培养3d(37℃),灭菌后用0.2 mol/L的HClO_4在0~4℃提取1h,然后利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,通过高效液相色谱(HPLC),检测了对照和处理中α,β-草酰氨基丙氨酸(ODAP)的含量及降解率。结果发现,对照中β-ODAP和α-ODAP平均含量分别为1.146 mg/g和0.653 mg/g,处理中β-ODAP和α-ODAP的平均含量分别为0.203 mg/g和0.0909 mg/g,处理中的β-ODAP和α-ODAP比对照中的β-ODAP和α-ODAP的平均含量降低了82.2%和86%,而且发酵后处理的蛋白含量明显高于对照。 展开更多
关键词 固态发酵 山黧豆 β-n-酰基 β-二氨基丙酸
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赖诺普利关键中间体的合成研究 被引量:1
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作者 宁衡 谢媛媛 李坚军 《浙江化工》 CAS 2012年第9期15-17,6,共4页
以3-苯甲酰丙烯酸乙酯(BZ)和三氟乙酰赖氨酸(LA1)为原料,在三氟甲磺酸三正丁胺盐催化作用下,经迈克尔加成反应、氢化还原反应合成赖诺普利关键中间体N2-(1-乙氧羰基-3-苯丙基)-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸(LA2),总收率为38.8%。LA2加成物立... 以3-苯甲酰丙烯酸乙酯(BZ)和三氟乙酰赖氨酸(LA1)为原料,在三氟甲磺酸三正丁胺盐催化作用下,经迈克尔加成反应、氢化还原反应合成赖诺普利关键中间体N2-(1-乙氧羰基-3-苯丙基)-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸(LA2),总收率为38.8%。LA2加成物立体选择性可达到84:16。该方法具有操作简单,收率高,是一条适合工业化生产的合成路线。 展开更多
关键词 赖诺普利 N-2-(1-乙氧羰基-3-苯丙基)-n-6-三氟乙酰基-l-赖氨酸 MICHAEL反应 三氟甲磺酸三正丁胺 还原
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金莲花中5个黄酮类化合物的大鼠体内代谢研究 被引量:5
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作者 刘斯琪 彭玉帅 +3 位作者 郭丽娜 陶志 王莎 王如峰 《中国现代中药》 CAS 2021年第5期792-799,共8页
目的:研究金莲花中5个黄酮类化合物的体内代谢产物。方法:将荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、牡荆素、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、异槲皮素分别以静脉注射的方式给予大鼠,给药10 min后取血,利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS... 目的:研究金莲花中5个黄酮类化合物的体内代谢产物。方法:将荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、牡荆素、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、异槲皮素分别以静脉注射的方式给予大鼠,给药10 min后取血,利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对血浆中的代谢产物进行分析。结果:大鼠体内共检测到20个代谢产物,其中5个来源于荭草素、2个来源于荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、3个来源于牡荆素、5个来源于2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、5个来源于异槲皮素。通过准分子离子峰及二级碎片推测20个代谢产物的结构及5个原型化合物的代谢规律。结论:5个黄酮类成分均可以通过氧化、甲基化、硫酸酯结合、葡萄糖醛酸结合等Ⅰ相及Ⅱ相代谢过程代谢为相应的产物。 展开更多
关键词 金莲花 黄酮类化合物 代谢产物 素-2″-O-β-l-半乳糖苷 牡荆素 2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素 异槲皮素
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山黧豆毒素β-ODAP的生态学功能及应用 被引量:5
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作者 熊俊兰 白雪 +5 位作者 Asfa BATOOL 孔海燕 谭瑞玥 王亚馥 李志孝 熊友才 《应用生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期1197-1205,共9页
山黧豆是一种具有广谱抗逆性且营养丰富的豆科作物,但其含有β-N-草酰-L-α,β-二氨基丙氨酸(β-N-oxalyl-L-α,β-diaminopropionic acid,β-ODAP)神经毒素,人畜长期大量食用会导致神经性中毒,因此限制了山黧豆种质资源的利用.本文综... 山黧豆是一种具有广谱抗逆性且营养丰富的豆科作物,但其含有β-N-草酰-L-α,β-二氨基丙氨酸(β-N-oxalyl-L-α,β-diaminopropionic acid,β-ODAP)神经毒素,人畜长期大量食用会导致神经性中毒,因此限制了山黧豆种质资源的利用.本文综述了干旱胁迫下山黧豆毒素β-ODAP对植株渗透调节和生长调节的影响,以及β-ODAP的分析方法、毒理机理和实用价值方面的研究进展,并对低毒和无毒品种选育策略进行了总结.干旱胁迫下,山黧豆合成大量毒素β-ODAP,其含量随胁迫程度增强而逐渐升高.β-ODAP可为植株生长和种子发育提供氮源,并积极参与清除活性氧过程,作为小分子可溶性氨基酸参与渗透调节,作为锌离子转运体参与根瘤发育.而含硫氨基酸(甲硫氨酸和半胱氨酸)含量升高可使山黧豆毒性显著降低.近年来,在山黧豆种质资源收集、杂交育种,以及通过组织培养和基因操作等技术进行低毒或无毒山黧豆品种选育方面做了大量工作.β-ODAP可通过破坏细胞内Ca2+稳态和作为谷氨酸类似物引发兴奋性中毒,但在止血和抗肿瘤等方面有重要的药用价值. 展开更多
关键词 山黧豆 β-n--l-α β-二氨基丙氨酸 神经毒素 生态学功能 干旱适应性
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华山参中2个新酰胺类化合物 被引量:7
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作者 娄永 许睿珠 +5 位作者 张丽萍 谢治深 张振强 徐江雁 李军 王潘 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期331-334,共4页
目的研究华山参(漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis干燥根)的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱手段,对华山参药材进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振等方法进行化合物结构鉴定。结果从华山参正丁醇部位初... 目的研究华山参(漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis干燥根)的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱手段,对华山参药材进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振等方法进行化合物结构鉴定。结果从华山参正丁醇部位初步分离得到3个酰胺类化合物,分别鉴定为N-甲酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(1)、N-乙酰基-N-顺式阿魏酰基-1,4-丁二胺(2)、N-乙酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(3)。结论化合物1、2为新化合物,分别命名为华山参丁二胺A、华山参丁二胺B;化合物3为首次从泡囊草属植物中分离得到。 展开更多
关键词 华山参 泡囊 酰胺类化合物 华山参丁二胺A 华山参丁二胺B N-乙酰基-n-阿魏酰基-1 4-丁二胺
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