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HPLC测定不同方法提取的山黧豆中β-ODAP 被引量:3
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作者 赵兴秀 何义国 +2 位作者 邓静 方春玉 孟延发 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第9期145-148,共4页
利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。并优化了流动相的pH、乙腈... 利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。并优化了流动相的pH、乙腈含量以及柱温。得出最佳色谱条件为:C18,250 mm×46 mm,5μm;流动相∶乙腈/溶液A(17∶83,体积比;溶液A的配比是K2HPO4:二甲基甲酰胺:水为0.03 mol∶10 mL∶990 mL,并用冰醋酸调pH为5.5);流速1.0 mL/min;检测波长360 nm;柱温28℃。利用该方法比较了水提取法、30%乙醇提取法及0.2 mol/L高氯酸提取法的优缺点。结果发现:水提取法和0.2 mol/L高氯酸提取法效果相当,水提取法和30%乙醇提取法均耗时长,需要24 h,而耗时长会不可避免的导致β-ODAP向α-ODAP的转换,且30%乙醇提取法不如水提法和高氯酸提取法效果好。而0.2 mol/L高氯酸提取法耗时短,只需要在0℃~4℃下提取1 h。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-草酰基-α β-二氨基丙酸 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱
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水分胁迫对山黧豆萌发过程中β-ODAP和氨基酸的影响 被引量:4
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作者 薛崧 张林生 +2 位作者 曹让 王明华 汪沛洪 《西北植物学报》 CAS CSCD 2001年第4期620-624,共5页
山黧豆 ( L athyrus sativus)种子在萌发过程中 ,根芽中 β- N-草酰基 - L- 2 ,3-二氨基丙酸( β- ODAP) 6d前逐渐增加 ,尔后不断下降 ;在水分胁迫条件下 ,β- ODAP和游离氨基酸含量随水分胁迫的增加而上升。子叶中 β- ODAP在 3d前高... 山黧豆 ( L athyrus sativus)种子在萌发过程中 ,根芽中 β- N-草酰基 - L- 2 ,3-二氨基丙酸( β- ODAP) 6d前逐渐增加 ,尔后不断下降 ;在水分胁迫条件下 ,β- ODAP和游离氨基酸含量随水分胁迫的增加而上升。子叶中 β- ODAP在 3d前高于根芽 ,然后下降并低于根芽 ,子叶中 β-ODAP含量随着胁迫的增加而降低。 展开更多
关键词 水分胁迫 山黧豆 游离氨基酸 β-n-酰基-L-2 3-二氨基丙酸 种子萌发 抗逆性
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定山黧豆毒素β-ODAP 被引量:5
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作者 张海霞 刘满仓 +2 位作者 靳小舜 栾锋 李志孝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期100-102,共3页
利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理... 利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为。最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15 mm×4.6 mm,流动相为25 mmol/L KH2PO4/乙腈,(90∶10,V/V),流速为0.8 mL/m in,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-酰基-L β-二氨基丙酸 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱
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山黧豆中β-ODAP及其他氨基酸的提取和HPLC分析 被引量:1
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作者 李小波 樊琛 +5 位作者 龙立梅 李柰 曹学丽 李雪帆 牛晓峰 贾平 《食品科学技术学报》 CAS 2015年第2期42-47,共6页
利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-Cl)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法。HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙... 利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-Cl)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法。HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙腈和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H值=4.6),梯度洗脱程序0~5 minφ(乙腈)25%,5~30 minφ(乙腈)25%~90%,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长300 nm。利用该方法对山黧豆中β-ODAP及其他游离氨基酸的提取条件中乙醇体积分数、山黧豆粉的质量浓度(ρ(山黧豆粉))、提取温度等进行了优化。结果表明,在φ(乙醇)为10%,ρ(山黧豆粉)为0.025 g/m L,提取温度为60℃时,提取效率较高。 展开更多
关键词 山黧豆 β-n-酰基-L β-二氨基丙酸 氨基酸
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两步固态法发酵降解山黧豆毒素的研究 被引量:1
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作者 赵兴秀 李志孝 孟延发 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期37-40,共4页
从保存的菌种中筛选到B_2和B_(13)2株菌,通过2步固态发酵,在山黧豆培养基中先接菌株B_2培养3d (37℃),灭菌后再接菌株B_(13),培养3d(37℃),灭菌后用0.2 mol/L的HClO_4在0~4℃提取1h,然后利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,通过... 从保存的菌种中筛选到B_2和B_(13)2株菌,通过2步固态发酵,在山黧豆培养基中先接菌株B_2培养3d (37℃),灭菌后再接菌株B_(13),培养3d(37℃),灭菌后用0.2 mol/L的HClO_4在0~4℃提取1h,然后利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,通过高效液相色谱(HPLC),检测了对照和处理中α,β-草酰氨基丙氨酸(ODAP)的含量及降解率。结果发现,对照中β-ODAP和α-ODAP平均含量分别为1.146 mg/g和0.653 mg/g,处理中β-ODAP和α-ODAP的平均含量分别为0.203 mg/g和0.0909 mg/g,处理中的β-ODAP和α-ODAP比对照中的β-ODAP和α-ODAP的平均含量降低了82.2%和86%,而且发酵后处理的蛋白含量明显高于对照。 展开更多
关键词 固态发酵 山黧豆 β-n-草酰基-α β-二氨基丙酸
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