机械力化学法无溶剂合成β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯类化合物

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作者 庞杰 车立杰 +2 位作者 吴双 刘志平 黄燕敏 《合成化学》 CAS 2024年第2期170-174,共5页

苯并咪唑类衍生物在材料、医药、化工和农药等领域有重要价值,发展绿色简洁的方法来合成这一类化合物具有重要意义。采用机械力化学法以供-受体环丙烷二甲酯与苯并咪唑为原料,通过筛选不同的路易斯酸、液体研磨辅助剂、反应时间以及振... 苯并咪唑类衍生物在材料、医药、化工和农药等领域有重要价值,发展绿色简洁的方法来合成这一类化合物具有重要意义。采用机械力化学法以供-受体环丙烷二甲酯与苯并咪唑为原料,通过筛选不同的路易斯酸、液体研磨辅助剂、反应时间以及振动频率,优化得到了较佳的实验条件:三氟甲烷磺酸镱为催化剂,振动频率为35 Hz,球磨反应时间为1.5 h。在此条件下,以42.9%~77.5%收率合成10个β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯类化合物(3a~3j),其结构经^(1)H NMR、HR-MS(ESI)表征。该合成方法具有反应条件温和、操作简单、无溶剂且底物拓展性好等优点。 展开更多

关键词 机械力化学 供-受体环丙烷 苯并咪唑 β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯 路易斯酸 三氟甲烷磺酸镱 无溶剂合成

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二氢卟吩P_6-6-(N-乙基)酰胺-7,γ-二甲酯锌的合成及对吲哚美辛诱发大鼠胃溃疡的保护作用 被引量：2

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作者 姚建忠 章玲 +4 位作者 郑红 张万年 周有骏 朱驹 吕加国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期487-489,共3页

目的　研究二氢卟吩 P6 - 6 - (N -乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯锌 ( )的合成及抗胃溃疡活性。方法　蚕沙糊状叶绿素经酸、碱降解反应制得紫红素 - 18( ) , 经乙胺解后重氮甲烷甲基化制得二氢卟吩 P6 - 6 - (N-乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯 ( ... 目的　研究二氢卟吩 P6 - 6 - (N -乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯锌 ( )的合成及抗胃溃疡活性。方法　蚕沙糊状叶绿素经酸、碱降解反应制得紫红素 - 18( ) , 经乙胺解后重氮甲烷甲基化制得二氢卟吩 P6 - 6 - (N-乙基 )酰胺 - 7,γ-二甲酯 ( ) , 与醋酸锌络合制得 ;以 0 .2 %吲哚美辛 (2 0 mg/ kg) ip大鼠制备胃溃疡模型 ,并测定溃疡指数和溃疡个数。结果　 的结构经 U V、IR、1 HNMR、FAB- MS及元素发射光谱确证。ip 80 m g/ kg有极显著降低吲哚美辛诱发的大鼠溃疡指数 (P<0 .0 1)和溃疡个数 (P<0 .0 1)。结论　 为新化合物 , 的波谱数据系首次报道。 对吲哚美辛诱发的大鼠胃溃汤具有显著的保护作用 ,提示 是一种有开发前景的抗溃疡候选化合物 。 展开更多

关键词 二氢卟吩P6-6-(N-乙基)酰胺-7 γ-二甲酯锌 合成 吲哚美辛 诱发 大鼠 胃溃疡 保护作用 吞沙 叶绿素

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碳酸二甲酯和乙二醇乙醚酯交换合成碳酸甲基-2-乙氧乙基酯 被引量：1

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作者 章亚东 何书玉 +1 位作者 郝红英 赵岩岩 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期61-64,68,共5页

以碳酸二甲酯和乙二醇乙醚为原料,在氢氧化钾的催化作用下进行酯交换反应,得到一种清洁含氧燃料添加剂,名为碳酸甲基-2-乙氧乙基酯.采用IR、1HNMR、13CNMR、折光率等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质即为目的物.考察了碳酸二甲酯... 以碳酸二甲酯和乙二醇乙醚为原料,在氢氧化钾的催化作用下进行酯交换反应,得到一种清洁含氧燃料添加剂,名为碳酸甲基-2-乙氧乙基酯.采用IR、1HNMR、13CNMR、折光率等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质即为目的物.考察了碳酸二甲酯和乙二醇乙醚的摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度及反应时间对反应的影响.得到的最佳反应条件（以0.05 mol乙二醇乙醚计）为n（碳酸二甲酯）∶n（乙二醇乙醚）=4∶1,催化剂氢氧化钾为乙二醇乙醚的10%（质量分数）,反应温度90℃~105℃,持续反应3 h.在此条件下,重复试验3次,所得碳酸甲基-2-乙氧乙基酯的平均收率为76.78%. 展开更多

关键词 碳酸甲基-2-乙氧乙基酯 酯交换 碳酸二甲酯 乙二醇乙醚

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无溶剂氧化亚锡催化合成2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物 被引量：1

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作者 许招会 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期759-764,共6页

在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[（3-吲哚基）-甲基]丙二酸二甲酯衍生物。反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%-74%。讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用... 在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[（3-吲哚基）-甲基]丙二酸二甲酯衍生物。反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%-74%。讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用^1H NMR、^13C NMR、IR等技术手段确定了产品的结构。 展开更多

关键词 [(吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯 丙二酸二甲酯 硼酸 醛 无溶剂

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2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯高效液相色谱定量分析方法的建立

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作者 孔英戈 汪华 +1 位作者 张少云 潘萍 《中国资源综合利用》 2018年第1期9-12,共4页

本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1... 本文建立了2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯的反相高效液相色谱定量分析方法。色谱柱为WAT054275 Waters Symmetry(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为甲醇-水(70+30),流速1 mL/min,波长319 nm,柱温40℃。结果显示,2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯峰型良好,样品中的杂质不干扰测定,标准偏差为0.34%,变异系数为0.35%,线性范围较宽,相关系数为0.9997,样品加标回收率为98.6%~100.8%。该方法简便、重复性好、稳定性高、分析快速,可用于巴氯芬的关键中间体2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯含量的测定。 展开更多

关键词 巴氯芬 2-[1-(4-氯苯基)2-硝基乙基]丙二酸二甲酯 高效液相色谱法

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Mn（I）与1，1，4，7，10，10－六（2－甲基苯并咪唑基）三乙四胺的多核配合物的合成和表征

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作者 熊云 李东风 +1 位作者 郑雪峰 廖展如 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第3期297-300,共4页

合成了３种新的锰（Ⅱ）的多核配合物，分别为Ｍｎ３（Ｌ）Ｃｌ６·１２Ｈ２Ｏ（Ⅰ），Ｍｎ２（Ｌ）Ｃｌ４·８Ｈ２Ｏ（Ⅱ）和Ｍｎ２（Ｌ）（ＮＯ３）４·９Ｈ２Ｏ（Ⅲ）．其中Ｌ为１，１，４，７，１０，１０－六（２－... 合成了３种新的锰（Ⅱ）的多核配合物，分别为Ｍｎ３（Ｌ）Ｃｌ６·１２Ｈ２Ｏ（Ⅰ），Ｍｎ２（Ｌ）Ｃｌ４·８Ｈ２Ｏ（Ⅱ）和Ｍｎ２（Ｌ）（ＮＯ３）４·９Ｈ２Ｏ（Ⅲ）．其中Ｌ为１，１，４，７，１０，１０－六（２－甲基苯并咪唑基）三乙四胺（ＴＴＨＢ），由三乙四胺六乙酸与邻苯二胺共热缩合而得．根据配合物的摩尔电导、红外光谱、电子光谱和顺磁共振及元素分析。 展开更多

关键词 多核锰配合物 模型化合物 1 1 4 7 10 10-六(2′-甲基苯并咪唑基)三乙四胺 合成 表征

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L-脯氨酸不对称催化合成二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸 被引量：1

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作者 刘正堂 陈玉仙 +1 位作者 张定军 马建泰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期549-552,613,共5页

以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol... 以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%。 展开更多

关键词 二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸 L-羟脯氨酸 迈克尔加成反应 丙烯腈 丙二酸二乙酯 催化与分离提纯技术

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C_(60)丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐的合成 被引量：1

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作者 邓能梅 金波 +3 位作者 卜兴兵 彭汝芳 赵凤起 楚士晋 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期88-93,共6页

以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸... 以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸铅通过共聚合成盐反应得到含能的C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐5。采用FT-IR、UV-Vis、GPC、XPS、XRD等表征方法对聚合物及其铅盐的结构进行了分析。利用差热分析法(DTA)和热重分析法(TGA)对聚合物铅盐5的热稳定性及其对RDX的热分解催化作用进行了研究。结果表明,在空气气氛下,聚合物铅盐5初始分解峰值温度为239℃,表明产物热稳定性良好。对RDX热分解催化作用研究结果表明,聚合物铅盐5能加速RDX的分解,并使RDX分解峰温降低6℃。 展开更多

关键词 安全工程 C60丙二酸二(2 4 6-三硝基苯乙基)酯 C60丙二酸二(2 4 6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐 热稳定性

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成

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作者 于雅鑫 杨璐 《山东化工》 CAS 2015年第16期1-2,6,共3页

以丙二酸二乙酯为原料,在强碱氢氧化铯作用下,与2-氯乙基苯硫醚反应得到(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。采用非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯):n(氢氧化铯):n(2-氯... 以丙二酸二乙酯为原料,在强碱氢氧化铯作用下,与2-氯乙基苯硫醚反应得到(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。采用非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯):n(氢氧化铯):n(2-氯乙基苯硫醚)=1.2:1:1,50℃反应4h,产物用1H NMR和MS进行了结构表征。 展开更多

关键词 丙二酸二乙酯 氢氧化铯 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成工艺研究

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作者 于雅鑫 杨璐 《广州化工》 CAS 2015年第19期41-43,共3页

采用相转移催化法,以丙二酸二乙酯和2-氯乙基苯硫醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂,碱性条件下合成了(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。研究了四种碱对收率的影响,发现以叔丁醇钠作为碱时收率最高。同时,研究了各种反应条件对收率的影响,得到... 采用相转移催化法,以丙二酸二乙酯和2-氯乙基苯硫醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂,碱性条件下合成了(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。研究了四种碱对收率的影响,发现以叔丁醇钠作为碱时收率最高。同时,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯)∶n(叔丁醇钠)∶n(2-氯乙基苯硫醚)=1.3∶1∶1,100℃反应3 h。产物用1H NMR和MS进行了表征。 展开更多

关键词 相转移催化法 四丁基溴化铵 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯

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(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成方法研究

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作者 于雅鑫 阎墨 高海鹰 《浙江化工》 CAS 2016年第5期17-18,共2页

以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得了抗痛风药苯磺唑酮的重要中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,收率为55%。本工艺将原有路线缩短一步,极大缩短了反应时间,提高了产品收率,用1H NMR和MS对产品进行了... 以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得了抗痛风药苯磺唑酮的重要中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,收率为55%。本工艺将原有路线缩短一步,极大缩短了反应时间,提高了产品收率,用1H NMR和MS对产品进行了结构表征。 展开更多

关键词 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯 苯磺唑酮 中间体 合成

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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成 被引量：4

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作者 胡松林 蔡瑾 须辑 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第11期699-702,共4页

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、... 综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。 展开更多

关键词 N-乙酰基-5-甲氧基色胺 2-氰乙基丙二酸二乙酯 3-乙氧甲酰-2-哌啶酮 2.3-哌啶二酮-3-(4′-甲氧基)苯腙 1.2.3.4-四氢-6-甲氧基-1-氧代-β-咔啉 2-羧基-5-甲氧基色胺 5-甲氧基色胺

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多苯并咪唑锰(Ⅱ)配合物的合成及对DNA凝聚的促进作用 被引量：10

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作者 黄雪英 孟祥高 +2 位作者 张妍 王莉 刘长林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1151-1157,共7页

以多苯并咪唑配体1,1,4,7,7-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙基三胺(DTPB)为主配体,合成了锰(Ⅱ)配合物[Mn(DTPB)Ac]Ac.8H2O(1)和[Mn2(DTPB)(NO3)2(H2O)2][Mn2(DTPB)(NO3)2(H2O)(CH3OH)].(NO3)4.5CH3OH.H2O(2),并对其进行了表征.利用紫外-可见... 以多苯并咪唑配体1,1,4,7,7-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙基三胺(DTPB)为主配体,合成了锰(Ⅱ)配合物[Mn(DTPB)Ac]Ac.8H2O(1)和[Mn2(DTPB)(NO3)2(H2O)2][Mn2(DTPB)(NO3)2(H2O)(CH3OH)].(NO3)4.5CH3OH.H2O(2),并对其进行了表征.利用紫外-可见吸收光谱和黏度实验研究了配合物1和2与DNA的相互作用,发现这2个配合物均能与DNA结合,并对配合物与DNA作用的机理进行了探讨.利用琼脂糖凝胶电泳和直角光散射(RALS)技术研究了配合物1和2促进DNA凝聚的性质.结果表明,在近中性条件下2个配合物都能促使DNA凝聚.利用透射电子显微镜(TEM)观察了不同凝聚体的形态. 展开更多

关键词 1 1 4 7 7-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙基三胺 锰(Ⅱ)配合物 晶体结构 DNA凝聚

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2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯的合成

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作者 刘国成 王丽 《中国石油和化工标准与质量》 2024年第15期126-128,共3页

以异戊醛和丙二酸二乙酯为原料,经克脑文盖尔缩合反应(knoevenagel缩合)、氰化加成两步反应合成了普瑞巴林中间体2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯。通过对合成工艺中选用溶剂、反应温度、物料投料比例、后处理方式等条件进行优化,得到... 以异戊醛和丙二酸二乙酯为原料,经克脑文盖尔缩合反应(knoevenagel缩合)、氰化加成两步反应合成了普瑞巴林中间体2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯。通过对合成工艺中选用溶剂、反应温度、物料投料比例、后处理方式等条件进行优化,得到优化条件下中间体的收率为91.3%;2-羧乙基-3-氰基-5-甲基己酸乙酯的收率97.8%,总收率为89.3%。 展开更多

关键词 普瑞巴林中间体 2-羧乙基-3-氰基-5甲基己酸乙酯 异戊醛 丙二酸二乙酯 固体氰化钠

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溶剂黄X16的合成研究 被引量：1

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作者 贾建洪 盛卫坚 +1 位作者 高建荣 陈斌 《化工时刊》 CAS 2003年第11期25-27,共3页

以 4 -二乙基氨基水杨醛、丙二酸二乙酯以及 5 -氯 - 2 -氨基苯酚为原料 ,合成了一个具有香豆素结构的重要有机荧光染料———溶剂黄X16。该染料是用于聚酯纤维的艳绿光黄色溶剂染料 ,并有较好的湿牢度、升华牢度、耐洗坚牢度。

关键词 溶剂黄X16 合成 4-二乙基氨基水杨醛 丙二酸二乙酯 5-氯-2-氨基苯酚 香豆素 有机荧光染料

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光亮酸性镀铜故障分析 被引量：1

16

作者 吴双成 《电镀与环保》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期55-58,共4页

0 前言酸性镀铜是电镀生产中的一道重要工序,对电镀质量影响较大.酸性镀铜较难控制,故障也较多.本文列举出比较全面的故障原因,为解决生产中遇到的问题提供参考.酸性镀铜光亮剂分为非染料和染料两大系列.传统的非染料系列由2-巯基苯并咪... 0 前言酸性镀铜是电镀生产中的一道重要工序,对电镀质量影响较大.酸性镀铜较难控制,故障也较多.本文列举出比较全面的故障原因,为解决生产中遇到的问题提供参考.酸性镀铜光亮剂分为非染料和染料两大系列.传统的非染料系列由2-巯基苯并咪唑M、乙撑硫脲N、聚二硫二丙烷磺酸钠SPS、聚乙二醇（分子量6000）组成.该系列的光亮剂出光慢,整平差,低电位光亮整平明显不足.染料系列（如大和210、瑞期967、安美特570、德国578等）以出光快、走位好、整平性能佳而著称.但其致命的弱点是使用温度范围较窄（在33℃以上即有明显分解）,因而极易产生麻砂憎水膜（蓝雾）. 展开更多

关键词 光亮酸性镀铜 故障分析 2-巯基苯并咪唑 电镀生产 乙撑硫脲 整平性能 电镀质量 故障原因

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荧光黄GX染料的合成 被引量：1

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作者 赵龙 李刚 《辽宁丝绸》 2022年第4期19-20,25,共3页

研究了4-二乙氨基-2-羟基苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑、3-(2-苯并咪唑基)-7-二乙氯基香豆素亚胺和色基82等中间体的合成路线,最后通过对色基82磺化得到香豆素类荧光酸性染料荧光黄GX。该染料对超细纤维有良好的染色性能,印染的织物更加鲜... 研究了4-二乙氨基-2-羟基苯甲醛、2-氰甲基苯并咪唑、3-(2-苯并咪唑基)-7-二乙氯基香豆素亚胺和色基82等中间体的合成路线,最后通过对色基82磺化得到香豆素类荧光酸性染料荧光黄GX。该染料对超细纤维有良好的染色性能,印染的织物更加鲜艳和耀眼,广泛应用于尼龙、腈纶等超细纤维和皮革的染色。磺化反应的最佳反应条件为120℃下5h。 展开更多

关键词 4-二乙氨基-2-羟基苯甲醛 2-氰甲基苯并咪唑 3-(2-苯并咪唑基)-7-二乙氯基香豆素亚胺 色基82 荧光黄GX染料 染色

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苯磺唑酮的合成研究

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作者 于雅鑫 阎墨 高海鹰 《山东化工》 CAS 2016年第3期8-9,共2页

以苯硫酚为原料,在碱性条件下与1,1-环丙基二羧酸二乙酯反应,一步制得关键中间体(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯,再经环合、氧化反应合成了抗痛风药物苯磺唑酮。

关键词 苯磺唑酮 中间体 (2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯 合成

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邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立 被引量：4

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作者 吴先富 屈蓉 +1 位作者 马玲云 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期146-150,共5页

目的：对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法：结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（... 目的：对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法：结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）和邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果：HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05-0.40μg·m L^-1,定量限为0.20-1.20μg·m L^-1,RSD为0.6%-0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12-1.28μg·m L^-1,定量限为0.47-4.28μg·m L^-1,RSD为2.2%-2.7%。结论：建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 邻苯二甲酸二正丁酯(DBP) 邻苯二甲酸二正戊酯(DAP) 邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP) 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP) 结构鉴定 高效液相色谱 气相色谱

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