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Cu(TFA)_2催化N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N—H插入反应研究 被引量:1
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作者 孙楠 骆佳丽 +3 位作者 江晋 胡宝祥 莫卫民 胡信全 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第1期81-87,共7页
研究了金属催化下N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N-H插入反应.考察了催化剂的种类,反应介质和催化剂的用量对反应的影响.实验结果表明:Cu(TFA)2对该反应显示出最佳催化性能.最后,在Cu(TFA)2催化下,以甲苯为反应溶剂,回... 研究了金属催化下N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N-H插入反应.考察了催化剂的种类,反应介质和催化剂的用量对反应的影响.实验结果表明:Cu(TFA)2对该反应显示出最佳催化性能.最后,在Cu(TFA)2催化下,以甲苯为反应溶剂,回流条件下,快速、高选择性的制备了一系列取代的α-(N-甲基-N-芳基)氨基-β-酮酸对硝基苄酯,分离收率为69%~99%.该方法具有操作简单,催化剂廉价易得,反应时间短,产率普遍较高等特点. 展开更多
关键词 N-甲基苯胺 α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯 三氟乙 N-H插入反应
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帕尼培南关键中间体2-酮碳青霉烷-3-羧酸对硝基苄酯的合成改进 被引量:1
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作者 陈晓芳 李浩 +2 位作者 仲兆金 王占国 刘浚 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2008年第2期119-122,共4页
目的合成帕尼培南关键中间体(3R,5R,6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2酮-3-羧酸对硝基苄酯。方法以对硝基苯甲醛为起始原料,经还原、酯化、重氮化、烯醇化、与单环β-内酰胺结合、水解及环合等7步反应制得目标化合物。结果与结论合成的目... 目的合成帕尼培南关键中间体(3R,5R,6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2酮-3-羧酸对硝基苄酯。方法以对硝基苯甲醛为起始原料,经还原、酯化、重氮化、烯醇化、与单环β-内酰胺结合、水解及环合等7步反应制得目标化合物。结果与结论合成的目标化合物经IR、1H-NMR、MS确证结构,总收率达60.7%。该合成工艺省去文献中两处需要分离纯化的步骤,使合成路线大为简化。 展开更多
关键词 帕尼培南 中间体 (3R 5R 6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2--3-对硝基 合成
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2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的合成
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作者 王淑娟 孙楠 +1 位作者 莫卫民 胡宝祥 《精细化工中间体》 CAS 2007年第2期37-38,共2页
以对硝基苄醇与乙酰乙酸甲酯为起始原料,通过酯交换反应得到乙酰乙酸对硝基苄酯,进一步以叠氮化钠为重氮化试剂,甲磺酰氯催化下,合成2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯,两步反应总收率为92.6%。
关键词 2-重氮乙酰乙对硝基 乙酰乙对硝基 合成
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芳基α-酮酸酯的合成
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作者 Ma M 蔡正艳(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期247-247,共1页
芳基乙酸甲酯可用乙酰胺基苯磺酰叠氮将α-亚甲基室温重氮化后,0℃加入丙酮和过硫酸氢钾进行氧化,一锅法合成相应的芳基α-酮酸酯,芳环有吸电子基团有利于重氮化反应。15例收率多数在80%~99%。
关键词 α- 一锅法合成 芳基 重氮化反应 过硫氢钾 吸电子基团 乙酰胺基 亚甲基
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聚(羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸)的制备及表征
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作者 徐盈 严琼姣 +1 位作者 李娟 李世普 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-131,共4页
目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(... 目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。 展开更多
关键词 聚(羟基乙-N^ε-氧羰基-L-赖氨-) 3S-[4-(氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2 5- D L-丙交 制备 表征
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(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究
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作者 张晓飞 魏兴 《山西化工》 2011年第1期21-23,32,共4页
以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.0... 以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.006 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,反应总产率达到了33%以上。 展开更多
关键词 β-苯甲基-L-天冬氨 溴乙酰溴 (3S)-3-[(氧羰基)-甲基]-吗啉-2 5- 滴加速度 合成
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鞘内复合应用氯胺酮和L-NAME对甲醛炎性疼痛大鼠脊髓c-fos表达的影响 被引量:1
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作者 李平 薛富善 +2 位作者 何农 孙海燕 李成文 《临床麻醉学杂志》 CAS CSCD 2007年第2期131-133,共3页
目的观察鞘内复合应用非选择性一氧化氮合酶(NOS)抑制药-N^G-硝基-L-精氨酸-甲基酯(L-NAME)对氯胺酮抑制甲醛炎性疼痛大鼠脊髓后角c-fos表达效应的影响。方法选择鞘内置管后无神经损伤症状的雌性SD大鼠24只,随机均分为四组,分别... 目的观察鞘内复合应用非选择性一氧化氮合酶(NOS)抑制药-N^G-硝基-L-精氨酸-甲基酯(L-NAME)对氯胺酮抑制甲醛炎性疼痛大鼠脊髓后角c-fos表达效应的影响。方法选择鞘内置管后无神经损伤症状的雌性SD大鼠24只,随机均分为四组,分别经鞘内导管注入均为10μ1容量的生理盐水(K0组)、氯胺酮25μg(K1组)、氯胺酮150μg(K2组)和氯胺酮25μg加L-NAME100μg(KL组)。20min后在大鼠右足底皮下注射5%甲醛40μl,另选4只大鼠在右足底皮下注射生理盐水作为对照(N组)。观察大鼠的疼痛行为表现,并采用免疫组化方法检测脊髓后角FOS阳性细胞(FIL)的数目。结果K1、K2和KL组大鼠同侧脊髓后角FIL总数分别较K。组大鼠分别降低了32.4%、48.5%和39.1%。K1组和K:组大鼠脊髓后角板层Ⅰ~Ⅱ和板层Ⅴ~Ⅵ/Ⅹ内的FIL数目均显著低于K0组大鼠(P〈0.05),而KL组大鼠仅脊髓后角板层Ⅴ~Ⅵ/Ⅹ内的FIL数目显著低于K1组大鼠(P〈0.05)。结论鞘内注射氯胺酮呈剂量依赖性抑制甲醛炎性疼痛大鼠脊髓后角内c—fos的表达,并且复合应用L-NAME可选择性增强其对脊髓后角深层c—fos表达的抑制。 展开更多
关键词 氯胺 N^G-硝基-L-精氨-甲基 脊髓后角 C-FOS表达 甲醛炎性疼痛
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β-Homo天冬酰胺的合成及其副反应的研究
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作者 李逢阳 倪家宝 +1 位作者 施溥涛 傅嘉麟 《氨基酸和生物资源》 CAS 2001年第1期32-37,共6页
以α L 天冬酰胺为研究对象 ,应用Arndt Eistert反应 ,合成了 β Homo 天冬酰胺 ;同时合成了两种脱水产物β 氰基丙氨酸甲酸和 β 氰基丙氨酸重氮酮 ,对它在此反应的脱水机理进行了探讨。
关键词 重氮 Atndt-Eistert反应 β-Homo-天冬酰胺 β-氰基丙氨 β-氰基丙氨重氮
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6α-溴青霉烷酸-1-氧化物对硝基苄酯的制备
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作者 张楷男 李云政 +1 位作者 张青山 张威 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第12期12-14,24,共4页
6α氨基青霉烷酸经重氮化、溴化转变为6α溴代青霉烷酸,在双氧水与苯酚存在的情况下被氧化为6α溴青霉烷酸1氧化物,再使用对硝基溴化苄保护6α溴青霉烷酸1氧化物中的3位羧基,生成6α溴青霉烷酸1氧化物对硝基苄酯。该方法操作简便,条件温... 6α氨基青霉烷酸经重氮化、溴化转变为6α溴代青霉烷酸,在双氧水与苯酚存在的情况下被氧化为6α溴青霉烷酸1氧化物,再使用对硝基溴化苄保护6α溴青霉烷酸1氧化物中的3位羧基,生成6α溴青霉烷酸1氧化物对硝基苄酯。该方法操作简便,条件温和,总收率达58.6%。探讨了氧化及保护的反应条件。其中第3步反应收率比文献提高了2%,并且首次使用超声波促进反应,使反应时间缩短了16h。 展开更多
关键词 6α-氨基青霉烷-1-氧化物对硝基 对硝基溴化 他唑巴坦
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三氟甲基苯胺的合成与应用 被引量:4
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作者 秦伟程 《有机氟工业》 CAS 2004年第2期19-23,共5页
三氟甲基苯胺是重要的医药、农药和染料中间体,本文介绍了其生产方法与应用,其中重点介绍合成工艺技术进 展及其下游产品应用。
关键词 三氟甲基苯胺 合成工艺 --三氟甲基苯 三氟甲基-4-氯苯胺 间三氟甲基苯胺 三氯甲基苯基异氰 氢氟 三氟甲苯 杀铃脲 氟虫腈 氟啶胺 吡氟禾草灵 氟咯草 杀虫剂 除草剂 杀菌剂 氟芬那 尼氟灭 氟噻嗪 氢氟噻嗪 氟伏沙明 夫洛非宁
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