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氢氧化铯作用下α-烷基(或α,α-二烷基)丙二酸二乙酯的合成 被引量:2
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作者 唐汉华 方大为 许新华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期480-482,共3页
以DMF为溶剂,卤代烃(RX)与丙二酸二乙酯(1)在氢氧化铯(CsOH)催化下合成了α-烷基丙二酸二乙酯(2)和α,α-二烷基丙二酸二乙酯(3)。当r[n(RX)∶n(CsOH)∶n(1)]=1.0∶1.0∶1.0时,2为主要产物;当r=2.2∶2.0∶1.0时,3为主要产物。化合物的... 以DMF为溶剂,卤代烃(RX)与丙二酸二乙酯(1)在氢氧化铯(CsOH)催化下合成了α-烷基丙二酸二乙酯(2)和α,α-二烷基丙二酸二乙酯(3)。当r[n(RX)∶n(CsOH)∶n(1)]=1.0∶1.0∶1.0时,2为主要产物;当r=2.2∶2.0∶1.0时,3为主要产物。化合物的结构经1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 氢氧化铯 丙二酸乙酯 α-烷基丙二酸乙酯 α α-二烷基丙二酸二乙酯
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α-环糊精与α,β-亚乙基双十六烷基二甲基溴化铵的相互作用
2
作者 刘凡 李连群 《乐山师范学院学报》 2024年第4期35-41,共7页
为了研究不同类型的环湖精作为主体对包合不同客体的影响,采用表面张力法分别测定了25℃、35℃和45℃温度下的双子表面活性剂α,β-亚乙基双十六烷基二甲基溴化铵(C16-C2-C16)溶液的临界胶束浓度(0.428~0.470mmol/L),并计算了该体系形... 为了研究不同类型的环湖精作为主体对包合不同客体的影响,采用表面张力法分别测定了25℃、35℃和45℃温度下的双子表面活性剂α,β-亚乙基双十六烷基二甲基溴化铵(C16-C2-C16)溶液的临界胶束浓度(0.428~0.470mmol/L),并计算了该体系形成胶束的热力学参数,研究了C16-C2-C16与α-环糊精(α-CD)的包结作用。结果表明,C16-C2-C16溶液形成胶束的过程是熵驱动的自发过程;包结物的包结比为2:1或4:1,即体系中存在着两种不同包结比的包合物;根据包结过程的热力学参数,该过程为放热的自发过程及熵增过程。 展开更多
关键词 α-环糊精 α β-亚乙基双十六烷基甲基溴化铵 表面张力 包结比
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1,3-丙二醇的化学法合成路线及催化剂研究进展
3
作者 付雪晴 冯超 +2 位作者 姜军翔 李学兵 刘远帅 《燃料化学学报(中英文)》 北大核心 2025年第1期24-39,共16页
1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,商业应用前景广阔,但目前依然面临生产成本较高的问题。高效且绿色的合成工艺及催化剂的开发是实现1,3-丙二醇低成本、规模化生产的关键。本工作综述了1,3-丙二醇的化学法合成路线,包括丙烯醛水合氢化... 1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,商业应用前景广阔,但目前依然面临生产成本较高的问题。高效且绿色的合成工艺及催化剂的开发是实现1,3-丙二醇低成本、规模化生产的关键。本工作综述了1,3-丙二醇的化学法合成路线,包括丙烯醛水合氢化法、环氧乙烷羰基化法、环氧乙烷氢酯基化法、甘油氢解法、甲醛和乙醛缩合法、丙二酸二烷基酯加氢法等,针对不同路线中影响催化剂活性和选择性的因素及其原因进行了较为详细的阐述,有望为新型高效的多相催化剂的开发提供科学参考。 展开更多
关键词 1 3- 丙烯醛 环氧乙烷 甘油 丙二酸烷基 多相催化剂
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气相色谱-质谱法检测纸张中的烷基烯酮二聚体施胶剂 被引量:5
4
作者 张艺丹 杨瑞琴 廉哲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期464-473,共10页
建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子... 建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明:14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。 展开更多
关键词 烷基烯酮聚体 施胶剂 气相色谱-质谱法 纸张检验 法庭科学
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3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在惰性高沸点溶剂中的环化反应 被引量:5
5
作者 郭惠元 曹一尘 +2 位作者 李卓荣 田治明 张致平 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第12期546-547,共2页
用 ~1HNMR 方法测定了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在二苯醚或石蜡油中加热环化所得产物中2与3的比例,结果表明此比例随着溶剂的不同而稍有变化,并且副产物3的组份随着溶剂用量增大而减少。
关键词 丙二酸乙酯 环化 石蜡油 苯醚
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固-液相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯 被引量:7
6
作者 喻宗沅 向晖 袁华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第5期516-519,共4页
本文首次以四乙基碘化铵为固-液相转移催化剂,在常温常压下对氯乙酸乙酯进行催化羰基化反应,定量合成了丙二酸二乙酯,并讨论了各种因素对反应收率的影响。
关键词 羰基化反应 丙二酸乙酯 相转移催化
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微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究 被引量:6
7
作者 龚菁 王云翔 +1 位作者 钱蕙 汪序 《苏州科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2006年第1期58-61,共4页
采用微波辐射技术,以聚乙二醇400为相转移催化剂,无水K2CO3为碱,在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应,研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响,得到最佳反应条件为,丙二酸二乙酯∶... 采用微波辐射技术,以聚乙二醇400为相转移催化剂,无水K2CO3为碱,在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应,研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响,得到最佳反应条件为,丙二酸二乙酯∶氯化苄∶聚乙二醇400K∶2CO3=1.00∶2.00∶0.03∶1.30(摩尔比),微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95%。 展开更多
关键词 微波辐射 相转移催化 丙二酸乙酯 氯化苄 烷基
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溶胶凝胶法制备高分散Cu/SiO_2催化剂及其催化丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇研究 被引量:3
8
作者 余锦涛 周同心 +4 位作者 杜立辉 曹景顺 魏永梅 王涛 田恒水 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期48-52,56,共6页
采用溶胶凝胶法改变氨水和硝酸铜用量制备系列Cu/SiO_2催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法,氮气吸附脱附,广角X射线衍射,电子透射显微镜和X射线光电子能谱等表征手段,系统研究了催化剂的物化性质与催化性能的关系。结果表明,通... 采用溶胶凝胶法改变氨水和硝酸铜用量制备系列Cu/SiO_2催化剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法,氮气吸附脱附,广角X射线衍射,电子透射显微镜和X射线光电子能谱等表征手段,系统研究了催化剂的物化性质与催化性能的关系。结果表明,通过改变氨水用量,可以有效调控SiO_2载体的形貌,增强铜活性位点与载体间的相互作用,改进还原后的催化剂的Cu^0/Cu^+比例。确定了最佳的氨水加入量是n(NH_3)/n(Cu^(2+))为56,催化剂最佳铜质量分数为35%。最佳的Cu/SiO_2催化剂,在200℃、2MPa下催化丙二酸二乙酯(DEM)加氢制备1,3-丙二醇(1,3-PDO)的反应中,展现出了91.5%的DEM转化率和43.2%的较高1,3-PDO选择性。 展开更多
关键词 丙二酸乙酯 加氢 1 3- 铜基催化剂 溶胶凝胶法
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丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇反应动力学研究 被引量:3
9
作者 余锦涛 曹景顺 +2 位作者 王涛 魏永梅 田恒水 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期36-42,共7页
铜基催化剂催化丙二酸二乙酯加氢一条绿色制备1,3-丙二醇的路线。在消除内外扩散的基础上,根据丙二酸二乙酯加氢反应体系建立本征动力学反应模型,得到了在实验条件下适定的动力学模型、反应物的吸附方式和速率控制步骤。进一步通过该模... 铜基催化剂催化丙二酸二乙酯加氢一条绿色制备1,3-丙二醇的路线。在消除内外扩散的基础上,根据丙二酸二乙酯加氢反应体系建立本征动力学反应模型,得到了在实验条件下适定的动力学模型、反应物的吸附方式和速率控制步骤。进一步通过该模型的活化能、吸附焓和指前因子计算,说明了提高选择性催化酯基能力和抑制副产物丙酸乙酯的生成是以后提高丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的关键。为以后合理设计催化丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的铜基催化剂提供了基础。 展开更多
关键词 动力学 丙二酸乙酯 1 3- 铜基催化剂
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3,5-二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合 被引量:2
10
作者 赵亚军 焦玉国 +1 位作者 唐恢同 张滂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期1312-1315,共4页
从3,5-二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合反应得到2个产物,其一经证实是重排生成的4-(3,5-二甲氧苯基)-3-丁烯酸乙酯,另一个是2',4',2",4"-四甲氧基-2,3:6,7-二苯并-9-氧杂双环[3.3.1]... 从3,5-二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合反应得到2个产物,其一经证实是重排生成的4-(3,5-二甲氧苯基)-3-丁烯酸乙酯,另一个是2',4',2",4"-四甲氧基-2,3:6,7-二苯并-9-氧杂双环[3.3.1]壬-2,6-二烯.经元素分析、IR、NMR、MS和X射线衍射证实前者不发生可逆重排为其2-烯酸酯异构体的反应. 展开更多
关键词 KNOEVENAGEL 缩合 甲氧基苯乙醛 丙二酸乙酯
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大功率微波促进丙二酸二乙酯烷基化反应 被引量:2
11
作者 谢扩军 季天仁 王玉良 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期111-112,共2页
Irradiation alkylation of diethyl malonate has been carried out with a high powerstability program-control microwave "5 kW/2450 MHz" made in our laboratory. The microwave has advantages of accelerating synth... Irradiation alkylation of diethyl malonate has been carried out with a high powerstability program-control microwave "5 kW/2450 MHz" made in our laboratory. The microwave has advantages of accelerating synthesis, short reaction time, and reduced energyconsumption. 展开更多
关键词 丙二酸乙酯 微波辐照 烷基
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2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯 被引量:1
12
作者 范崇光 高复兴 +2 位作者 马峰 王寿柏 葛存旺 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期344-345,共2页
以 2 -氯丙酸为原料 ,经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯 ,总收率 41 % .
关键词 甲基丙二酸乙酯 合成 2-氯丙酸
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2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯的化学电离质谱分析 被引量:1
13
作者 蔡春 张立坚 +1 位作者 王秀季 吴勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期71-73,76,共4页
以丙二酸二乙酯为原料,合成了2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯。利用化学电离质谱技术,对2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯的结构进行了分析,探讨了在确保有较强分子离子峰的情况下获得更多碎片离子的C I谱分析条件,并对离子产生的途径进行了解析。... 以丙二酸二乙酯为原料,合成了2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯。利用化学电离质谱技术,对2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯的结构进行了分析,探讨了在确保有较强分子离子峰的情况下获得更多碎片离子的C I谱分析条件,并对离子产生的途径进行了解析。结果表明,在选择的化学电离条件下,获得了具有2,2-二羟甲基丙二酸二乙酯准分子离子和该离子进一步碎裂的质谱图,准分子离子进一步碎裂产生的碎片离子服从有机质谱离子碎裂的规律,应用质谱裂解机理可以解析这些离子的裂解途径。利用本文选择的化学电离条件,既可得到样品的相对分子质量信息,也可以获得样品的结构信息,而且质谱图有较好的重复性。 展开更多
关键词 2 2-羟甲基丙二酸乙酯 质谱 化学电离技术
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3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯制备的改进 被引量:3
14
作者 郭惠元 孙兰英 张致平 《医药工业》 CAS 1988年第2期49-51,共3页
3-氯-4-氟苯胺在Lewis酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经IR、MS、~1HNMR及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法... 3-氯-4-氟苯胺在Lewis酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经IR、MS、~1HNMR及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法代替原用乙氧亚甲丙二酸二乙酯制备1的工艺。 展开更多
关键词 3--4-氟苯胺基亚甲丙二酸乙酯 制备
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3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究 被引量:1
15
作者 张小林 赵磊 田建文 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期232-233,242,共3页
以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1... 以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3 吲哚 甲基 乙酰氨基 丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即:原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)∶n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.1,反应温度为95~100℃,反应时间为8~9h,反应收率为97.0%。 展开更多
关键词 3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸乙酯 芦竹碱 乙酰氨基丙二酸乙酯 合成
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乙酰胺基丙二酸二乙酯相转移催化烷基化反应 被引量:2
16
作者 岑均达 耿国武 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期133-134,共2页
乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55~84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73~... 乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55~84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73~92%。 展开更多
关键词 乙酰胺基 丙二酸乙酯 氨基酸
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(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成 被引量:2
17
作者 周智明 陈楠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第12期1979-1981,共3页
(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体,而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂,正受到越来越多的重视[1,2].(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)的原有合成方法[3]产率低,... (1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体,而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂,正受到越来越多的重视[1,2].(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)的原有合成方法[3]产率低,且反应时间长.本文改进了(Ⅴ)的原... 展开更多
关键词 萘甲基 萘呋胺酯草酸盐 丙二酸乙酯 四氢糠基
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丙二酸二乙酯加氢合成1,3-丙二醇反应的研究 被引量:2
18
作者 丁同梅 田恒水 赵秉嵚 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-4,共4页
对丙二酸二乙酯(DEM)加氢还原合成1,3-丙二醇反应体系进行了热力学分析和实验研究,考察了铜基催化剂体系的优化工艺条件。结果表明,主反应为放热反应,不可自发向右进行,提高压力和降低温度对主反应有利。对该反应,铜基催化剂优于银基和... 对丙二酸二乙酯(DEM)加氢还原合成1,3-丙二醇反应体系进行了热力学分析和实验研究,考察了铜基催化剂体系的优化工艺条件。结果表明,主反应为放热反应,不可自发向右进行,提高压力和降低温度对主反应有利。对该反应,铜基催化剂优于银基和镍基催化剂,其最佳反应条件为:200℃、2MPa、原料液(DEM乙醇溶液)w(DEM)为10%、n(H_2)/n(DEM)为440。在此条件和液时空速1.2h^(-1)下,DEM转化率达到69.83%,1,3-丙二醇的选择性和收率分别为21.19%和14.80%。 展开更多
关键词 丙二酸乙酯 1 3- 加氢 铜基催化剂
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LC-GC/FTIR联用方法分析丙二酸二乙酯中的污染物 被引量:1
19
作者 黄威东 陈吉平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期191-193,共3页
高效液相色谱-毛细管气相色谱的联机技术(LC-GC)具有对样品进行净化、富集、预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术(LC-GC/FTIR)可明显提高常规GC/FTIR系统对复杂有机混合物... 高效液相色谱-毛细管气相色谱的联机技术(LC-GC)具有对样品进行净化、富集、预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术(LC-GC/FTIR)可明显提高常规GC/FTIR系统对复杂有机混合物中微量组分的分析检测能力。本文报道了在一种以带有早期溶剂蒸气出口的保留间隙技术和阀切换以及定量管样品转移技术为LC-GC接口的LC-GC/FTIR系统上,以正己烷/二氯甲烷(85/15)为LC流动相,在溶剂蒸发温度75℃,进样压力0.20MPa等条件下对丙二酸二乙酯中二乙烯苯类污染物的分析。 展开更多
关键词 乙烯基苯 LC GC FTIR 联用 丙二酸乙酯
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2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯的合成 被引量:1
20
作者 张园园 马梦林 杨维清 《西华大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第4期55-57,共3页
取代苯胺基亚甲基丙二酸二乙酯类化合物是抗球虫药物羟基喹啉羧酸酯合成过程中的重要中间体,对于新型羟基喹啉羧酸酯类化合物的开发具有重要意义。文章报道2个新型2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯化合物的合成,其结构... 取代苯胺基亚甲基丙二酸二乙酯类化合物是抗球虫药物羟基喹啉羧酸酯合成过程中的重要中间体,对于新型羟基喹啉羧酸酯类化合物的开发具有重要意义。文章报道2个新型2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯化合物的合成,其结构均经1H NMR和HRMS证实。 展开更多
关键词 苯胺基亚甲基丙二酸乙酯 中间体 合成
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