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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：6
1
作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(dcc) 正交优化
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全氟辛酸的3,4-二氯苯胺衍生化及高效液相色谱分析 被引量：9
2
作者 单国强 余梦琪 +1 位作者 虞盛松 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期942-947,共6页
介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸（PFOA）检测的高效液相色谱/紫外检测（HPLC/UV）分析方法。首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物（其在255 nm处紫外吸收最大）。然后确定四氢呋喃或水相介质... 介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸（PFOA）检测的高效液相色谱/紫外检测（HPLC/UV）分析方法。首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物（其在255 nm处紫外吸收最大）。然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤。建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5mg/L。通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8%-108.7%及40.1%-53.7%。与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点。将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法（LC/MS）的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱 紫外检测 全氟辛酸 碳二亚胺
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α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸的合成 被引量：1
3
作者 王卫东 吴振 +1 位作者 陆江林 胡茂林 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期34-36,共3页
采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢... 采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。 展开更多
关键词 α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸 5-氟尿嘧啶-1-基乙酸 二环已基碳二酰亚 胺 L-亮氨酸 合成
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薯蓣皂素免疫原的合成及其免疫效果分析 被引量：3
4
作者 胡江丽 李家儒 何骥 《武汉大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期783-786,共4页
采用二环己基碳二亚胺(dicyclohexylcarbodiimide,DCC)法和水溶性碳二亚胺[1 ethyl 3 (3 dimethy laminopropyl)carbodiimidehydrochloride,EDC]法,分别将琥珀酸酐化的薯蓣皂素与牛血清白蛋白(bovineserumal bumin,BSA)偶联,得到不同的... 采用二环己基碳二亚胺(dicyclohexylcarbodiimide,DCC)法和水溶性碳二亚胺[1 ethyl 3 (3 dimethy laminopropyl)carbodiimidehydrochloride,EDC]法,分别将琥珀酸酐化的薯蓣皂素与牛血清白蛋白(bovineserumal bumin,BSA)偶联,得到不同的免疫原,通过免疫获得兔多克隆抗体,用间接竞争性Dot ELISA方法分析比较这两种免疫原的免疫效果,结果表明,DCC法合成的薯蓣皂素免疫原免疫效果优于EDC法. 展开更多
关键词 薯蓣皂素 二环己基碳二亚胺法 水溶性碳二亚胺法 偶联 多克隆抗体 DOT-ELISA 免疫原 合成 淄体激素类药物
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酒石酸唑吡坦的合成新工艺 被引量：3
5
作者 赵建宏 关禹 +2 位作者 廖凡 户晖 冀亚飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1726-1730,共5页
报道了一条合成酒石酸唑吡坦(1)的新方法。以甲苯(2)为起始原料,经傅-克酰基化反应、溴化反应得3-溴-4-对甲基苯基-4-氧代丁酸(4),不经纯化直接与2-氨基-5-甲基吡啶(5)缩合得2-[6-甲基-2-(对甲基苯基)咪唑并[1,2-a]-吡啶-3-基]乙酸(6),... 报道了一条合成酒石酸唑吡坦(1)的新方法。以甲苯(2)为起始原料,经傅-克酰基化反应、溴化反应得3-溴-4-对甲基苯基-4-氧代丁酸(4),不经纯化直接与2-氨基-5-甲基吡啶(5)缩合得2-[6-甲基-2-(对甲基苯基)咪唑并[1,2-a]-吡啶-3-基]乙酸(6),与二甲胺经酸胺缩合反应得唑吡坦(7),最后7与L-(+)-酒石酸成盐得1,总收率36%(以2计),纯度99.8%。其中,由化合物4和5制备6的方法未见文献报道。 展开更多
关键词 酒石酸唑吡坦 合成工艺 N N'-二环己基碳二亚胺
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