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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分
1
作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页
建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分
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UPLC-MS/MS法测定中成药和保健食品中萘丁美酮等抗痛风类化学成分
2
作者 崔雪 李娜 +4 位作者 季秀美 赵猛 刘益庆 单如梦 佟悦 《中南药学》 CAS 2024年第10期2742-2746,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中萘丁美酮等14种非法添加的化学成分。方法样品采用乙腈超声提取,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以含0.005 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中萘丁美酮等14种非法添加的化学成分。方法样品采用乙腈超声提取,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,以含0.005 mol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式检测14种抗痛风类化学成分。结果14种抗痛风类化学成分的线性关系良好,r均≥0.9990;定量限为0.004~0.053 mg·kg^(-1),检测限为0.001~0.016 mg·kg^(-1),精密度的RSD(n=6)为0.60%~3.9%,平均回收率为83.3%~109.3%。23批样品中共2批检出非法添加化学成分,其中1批检出酮咯酸氨丁三醇,另1批检出别嘌醇。结论该方法操作简便,选择性好、灵敏度高、准确度高,能够用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学成分的检测。 展开更多
关键词 抗痛风 中成药 保健食品 非法添加 UPLC-MS/MS
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高效液相色谱-高分辨质谱法测定保健食品中58种违禁降三高药物
3
作者 李孟璇 步献功 +6 位作者 杜佳剑 马书民 张勋 董昕 李志远 梁多 胡婷婷 《化学分析计量》 CAS 2024年第5期48-59,共12页
建立一种检测降血压、降血脂和降血糖类保健食品中58种非法添加药物的高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用基于QuEChERS原则的快速净化技术,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,... 建立一种检测降血压、降血脂和降血糖类保健食品中58种非法添加药物的高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用基于QuEChERS原则的快速净化技术,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,进行梯度洗脱,经ESI正模式扫描,建立了包括58种药物的结构信息、一级/二级精确质量数等在内的数据谱库,用于未知样品二级质谱图自动匹配确证。保健食品中58种非法添加物可同时进行定性及定量检测,线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01~10 ng/mL,定量限为0.03~30 ng/mL。平均回收率为64.25%~115.3%,相对标准偏差为1.1%~17.85%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,特异性强,可为保健品中降三高类非法添加物质的高通量筛查确证提供方法参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 降血压 降血脂 降血糖 非法添加 保健食品
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液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物 被引量：25
4
作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期509-516,共8页
建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模... 建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。 展开更多
关键词 液相色谱-串级质谱 内标法 苯二氮卓类药物 中成药 保健食品
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TLC-SERS法快速检测改善睡眠类保健食品中四种化学成分 被引量：12
5
作者 李静辉 程闹闹 +2 位作者 刘吉成 李莉 贾首时 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1122-1128,共7页
建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品... 建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780nm激光为激发波长,水相银溶胶为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量添加成分定性检测。通过模拟阳性样品实验,考察保健食品基质对添加成分TLC-SERS的影响,并考察四种化学成分的检测限。建立了改善睡眠类保健品中非法添加四种化学成分的TLC-SERS检测方法。四种添加成分的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对添加成分的检测几乎没有干扰;四种化学成分的检测限为1~4μg。最后,对市售五种改善睡眠类保健食品进行检测,均不存在非法添加情况。该研究利用TLC与SERS相结合的方法应用于改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的快速检测,并获得了镇静安眠类共四种化药的TLC-SERS谱,建立了改善睡眠类保健食品中非法添加三唑仑等四种化药的检测方法;该法专属、灵敏、快速、简单,并且没有显著的检测时间限制,为改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的现场检测方法研究提供新的参考依据。 展开更多
关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 非法添加 改善睡眠 保健食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸 被引量：8
6
作者 康明芹 陈明岩 +3 位作者 王岸英 张蕊蕊 徐立明 李荣荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期153-156,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg^(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 牛磺酸 保健食品
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ICP-MS测定保健酒中7种微量金属元素的含量 被引量：12
7
作者 程铁辕 夏于林 +1 位作者 张莹 何开蓉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第12期106-109,共4页
本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明：使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的... 本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明：使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的多种元素;加标回收率为90.61%~109.46%。与五粮浓香型白酒产品相比,3种保健酒中Mn元素含量稍高,2种保健酒中Sn元素含量稍高,其他元素指标差别不大,7种元素含量均在安全限量以内,符合国标要求。 展开更多
关键词 保健酒 金属元素 食品安全 检测 ICP-MS
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GC-MS法检测中草药保健食品中的农药多残留 被引量：5
8
作者 孙莉 何鹏 +2 位作者 胡杰 刘存军 吴静 《安徽医药》 CAS 2013年第8期1305-1308,共4页
目的建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法。方法样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS分析。采用选择离子扫描方式,内标标准曲线法定量。结果 20种农药在47 min内达到理想的分离效果。以3个添加水平测定样品的回收率和相对... 目的建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法。方法样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS分析。采用选择离子扫描方式,内标标准曲线法定量。结果 20种农药在47 min内达到理想的分离效果。以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在72.95%和118.48%之间,RSD均小于13%。各农药检测限为0.001 0～0.004 4 mg·kg-1。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 GC-MS 中草药保健食品 农药 多残留
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药食同源在养老产业中的应用路径探讨
9
作者 李娜 王斌 滕慧颖 《现代食品》 2025年第5期27-30,共4页
药食同源以其食用和药用双重价值,为老龄人群健康提供了一种自然、安全且有效的养护途径。本文通过对现有研究成果、政策法规及公开数据的整理,探讨药食同源国内外研究现状与趋势,分析药食同源物质对老年人的突出作用,提出药食同源在养... 药食同源以其食用和药用双重价值,为老龄人群健康提供了一种自然、安全且有效的养护途径。本文通过对现有研究成果、政策法规及公开数据的整理,探讨药食同源国内外研究现状与趋势,分析药食同源物质对老年人的突出作用,提出药食同源在养老产业的具体应用策略,旨在为提升老年人健康水平、防治慢性疾病、促进养老产业发展等提供理论依据。 展开更多
关键词 药食同源 大健康 养老产业 应用路径
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微生物发酵工程对食品营养及保健功能的影响
10
作者 张䶮 《现代食品》 2025年第4期100-102,共3页
微生物发酵工程通过利用微生物的代谢活动,能够显著提升食品的营养价值和保健功能。该技术能够将复杂物质转化为易于吸收的营养成分,如蛋白质、氨基酸、维生素和矿物质,同时改善脂肪酸组成并生成功能性寡糖和多糖。发酵过程中产生的酶... 微生物发酵工程通过利用微生物的代谢活动,能够显著提升食品的营养价值和保健功能。该技术能够将复杂物质转化为易于吸收的营养成分,如蛋白质、氨基酸、维生素和矿物质,同时改善脂肪酸组成并生成功能性寡糖和多糖。发酵过程中产生的酶类和抗氧化物质等活性成分,具有增强免疫力、改善肠道健康和预防慢性疾病的作用。随着生物技术的发展,微生物发酵工程在食品工业中的应用范围不断扩大,为开发新型功能性食品提供了科学依据,推动了食品工业的可持续发展。 展开更多
关键词 微生物发酵工程 食品营养 保健功能 功能性食品 慢性疾病预防
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液相色谱-串联质谱法同时测定中成药与保健食品中非法添加的9种尿酸调节类药物 被引量：7
11
作者 张秋炎 罗辉泰 +7 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 谢梦婷 吴庆晖 马叶芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期989-994,共6页
建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数... 建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后,加入乙腈涡旋、超声提取,提取液用Poroshell 120 Bonus-RP(100 mm×2. 1 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,以0. 1%(体积分数)乙酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99,在3个不同加标水平下的平均回收率为79. 2%~108%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~12%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 03~0. 6 mg/kg及0. 1~2. 0mg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 中成药 保健食品 尿酸调节类药物 非法添加
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涉非法添加类减肥保健品案件的司法难题及纾解
12
作者 史向蓉 《食品工业》 2025年第2期341-346,共6页
针对涉非法添加类减肥保健品案件处理中司法认定路径不统一、类似案件判决歧化的现象,笔者提炼归纳导致该现象的三个底层成因,即减肥保健品定性模糊、添加物危害性评价缺乏科学性和针对性以及主观明知推证困难。通过构建兼顾治疗目的与... 针对涉非法添加类减肥保健品案件处理中司法认定路径不统一、类似案件判决歧化的现象,笔者提炼归纳导致该现象的三个底层成因,即减肥保健品定性模糊、添加物危害性评价缺乏科学性和针对性以及主观明知推证困难。通过构建兼顾治疗目的与客观效能的定性逻辑、分类评估添加物危害,并基于现有司法解释与市场特点,笔者探索建立主观明知推定机制,旨在为类案处理提供更为系统、有据的理论支撑,从而强化对于非法添加类减肥保健品的刑法规制,以构建更为严密的食药管理体系。 展开更多
关键词 减肥保健品 非法添加 假药 有毒、有害食品
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HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究 被引量：21
13
作者 李杨杰 欧国灯 +2 位作者 李泳雪 朱惠庄 梁祈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期956-960,共5页
目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相... 目的建立液质联用同时测定降压类中成药和保健食品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用Thermo Hypersil ODS-2(2.1 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)(30∶70)为流动相,体积流量0.3 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,用乙酸调pH至4.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长237 nm,体积流量1 mL/min。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降压类保健产品中非法添加的氨氯地平和乐卡地平进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10 min内快速检测降压类保健产品中是否非法添加氨氯地平、乐卡地平2种化学药物。在从市场上抽样的53批降压类中成药和保健食品中,有9批样品检测出非法添加了氨氯地平。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降压类保健产品中非法添加氨氯地平、乐卡地平的有效方法。 展开更多
关键词 降压类中成药 保健食品 非法添加 氨氯地平 乐卡地平 液质联用
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物 被引量：14
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作者 祝伟霞 刘亚风 +2 位作者 孙转莲 张丽 张丹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1286-1291,共6页
提出了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定各类功能保健品中具有降糖、降压、利尿、减肥、壮阳、抗过敏、抗抑郁、抗疲劳等功效的26种非法添加物的快速分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3超高... 提出了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定各类功能保健品中具有降糖、降压、利尿、减肥、壮阳、抗过敏、抗抑郁、抗疲劳等功效的26种非法添加物的快速分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3超高效液相色谱柱为分离柱,以不同体积比的含2mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。26种非法添加物的质量分数在1.0~200μg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~2.0μg·kg-1之间;测定下限(10S/N)在2.0~10μg·kg-1之间,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在78.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在7.0%~16%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加物 保健品 同时测定
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UPLC-DAD法快速测定改善睡眠类保健食品中违法添加的14种精神药物 被引量：11
15
作者 林芳 李涛 +2 位作者 李继 朱小红 杨淼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期218-223,共6页
建立超高效液相一二极管阵列检测方法，用于同时快速测定改善睡眠类保健食品中违法添加的14种精神药物（阿普唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮、地西泮、马来酸咪达唑仑、三唑仑、硝西泮、巴比妥、氯氮卓、劳拉西泮、异戊巴比妥、奥沙西泮、苯... 建立超高效液相一二极管阵列检测方法，用于同时快速测定改善睡眠类保健食品中违法添加的14种精神药物（阿普唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮、地西泮、马来酸咪达唑仑、三唑仑、硝西泮、巴比妥、氯氮卓、劳拉西泮、异戊巴比妥、奥沙西泮、苯巴比妥、司可巴比妥钠）。采用ZORBAXSB—C18（2．1mm×100mm，1．8μm）色谱柱，流动相甲醇．0．2％乙酸溶液，梯度洗脱，流速为0．4mL／min。采集210nm（0-7．70min）、230nm（7．70～13．50rain）色谱合成图进行初筛和定量。并根据14种药物的光谱特征建立光谱库，用于检出化合物的确证。结果表明：14种精神药物在13．5min内可有效分离，在5-50μg／mL或10～100gg／mL的线性范围内相关系数（n均大于0．9995，平均回收率在固体基质中为80．4％～106．2％；在液体基质中为80．7％～102．3％，相对标准偏差（RSD）都小于7％，检测限为3-6ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好。可作为检测改善睡眠类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 改善睡眠 违法添加 快速测定 超高效液相-二极管阵列
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量 被引量：9
16
作者 咸瑞卿 石峰 +2 位作者 牟卫伟 王小兵 李启艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期44-49,共6页
固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱。洗... 固样(2.000 0g)加水10.0mL使其超声分散(液样取2.00mL,加水8.0mL),加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 3.5)的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0~1 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在3.0~40μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%~111%,相对标准偏差(n=6)小于8%。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 中药 保健食品 壮阳类药物
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物 被引量：7
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作者 熊爽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期142-147,共6页
采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数... 采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 减肥药物 基质 保健食品 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂 被引量：4
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作者 王璐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期629-634,共6页
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同... 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 保健食品 化学镇静剂
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固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量 被引量：3
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作者 马海建 王利娟 +2 位作者 江晨舟 邵明华 张驰中 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第3期743-750,共8页
旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验... 旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C18小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.9990以上,检出限为3.7~11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%~108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。 展开更多
关键词 保健食品 皂苷化合物 固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)
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HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究 被引量：6
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作者 李杨杰 赖宇红 《海峡药学》 2013年第7期76-78,共3页
目的建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01mol.L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL.min-1。经液质联... 目的建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01mol.L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL.min-1。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行含量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4mL,加水至1000mL,用磷酸调节PH至3.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长235nm,流速1mL.min-1。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降糖类药品和保健食品中非法添加的盐酸丁二胍进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10min内快速检测降糖类药品和保健食品中是否非法添加盐酸丁二胍化学药物。在从市场上抽样的153批降糖类药品和保健食品中,有5批样品检测出非法添加了盐酸丁二胍。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的有效方法 。 展开更多
关键词 降糖类药品和保健食品 非法添加 盐酸丁二胍 液质联用
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