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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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Potential anti-tubercular agents:Hexahydro-3-phenyl indazol-2-yl(pyridin-4-yl)methanones from anti-tubercular drug isoniazid and bis(substituted-benzylidene)cycloalkanones
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作者 Ayyakannu Arumugam Napoleon Fazlur-Rahman Nawaz Khan +1 位作者 Euh Duck Jeong Eun Hyuk Chung 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第5期567-571,共5页
A series of indazol-2-yl(pyridin-4-yl)methanones, 4 were acquired from 2,6-bisbenzylidene cyclohex- anones, 3 and anti-tubercular drug (isoniazid), and their anti-tubercular impacts were screened. Among the test c... A series of indazol-2-yl(pyridin-4-yl)methanones, 4 were acquired from 2,6-bisbenzylidene cyclohex- anones, 3 and anti-tubercular drug (isoniazid), and their anti-tubercular impacts were screened. Among the test compounds used against Mycobacterium tuberculosis H37 Ra cell line in the microplate alamar blue assay, the compounds 4g-j revealed moderate anti-tubercular activity with MIC 12.5 μg/mL, comparable to standard drugs (streptomycin, MIC, 6.25 μg/mL, pyrazinamide, isoniazid and ciprofloxacin with MICs of 3.125 μg/mL). 展开更多
关键词 Benzylidene cyclohexanones Hexahydro-3-phenyl indazol-2-yl (pyridin- 4-yl)methanones lsoniazid Anti-tubercular activity
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盐酸左西替利嗪片有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:3
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作者 王伟姣 曾三平 +2 位作者 蒋涛 周明 李晓燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-264,共13页
目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50... 目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50)为流动相等度洗脱,对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行分离;应用Kinetex C18(100 mm×n2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水(含0.05%甲酸)-甲醇(含0.05%甲酸)流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MS)技术测定离子准确质量并分析离子特征,结合对照品确证有关物质结构;结合处方分析,推测未知杂质结构,并揭示杂质产生的来源。结果:在所建立的条件下,盐酸左西替利嗪与其有关物质分离良好,检测出10个有关物质,并综合分析、鉴定了有关物质结构,推测其中最大的未知杂质为左西替利嗪与残留乙醇酯化生成的2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯,另2个较大未知杂质为是左西替利嗪的羧基与乳糖不同位置的羟基产生的酯化产物(R)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯。结论:本研究为盐酸左西替利嗪片的处方研究及制剂工艺提供指导。 展开更多
关键词 盐酸左西替利嗪 有关物质结构鉴定 未知杂质 杂质二级质谱裂解途径 乳糖 乙醇 LC-Triple TOF/MS 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯-3-羟基苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙烷-1-醇( R)-1-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪 2-[2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙氧基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]2-氧代乙氧基]乙酸( 4-氯苯基)(苯基)甲基酮
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