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2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能 被引量：5
1
作者 罗爱芹 刘立文 +3 位作者 戴荣继 郝建薇 张金专 方敏 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期87-90,共4页
为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二... 为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性. 展开更多
关键词 高效液相色谱 2 6-二-O-苄基-β-CD 键合硅胶 固定相
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溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱 被引量：5
2
作者 葛晓霞 齐美玲 +3 位作者 李良 华菲 邵青龙 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期305-307,共3页
采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照... 采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶技术 全烷基-β-环糊精 2 6-二-O-苄基-β-环糊精 毛细管气相色谱柱
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