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SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
1
作者 刘琪 张华 +4 位作者 叶远青 刘昌泽 袁益来 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期135-144,共10页
以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法... 以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 爆珠香精 差异化合物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
2
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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离子色谱技术研究进展
3
作者 关宁昕 孔淮 王萍丽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期210-217,共8页
离子色谱技术作为分析无机离子的首选方法,还可实现小分子极性化合物、氨基酸、糖类等生物样品的分析。近年来,离子色谱技术快速发展,广泛应用在环境监测、食品分析、生物医药、农业、地质等多个领域。针对离子色谱技术的综述多是探讨... 离子色谱技术作为分析无机离子的首选方法,还可实现小分子极性化合物、氨基酸、糖类等生物样品的分析。近年来,离子色谱技术快速发展,广泛应用在环境监测、食品分析、生物医药、农业、地质等多个领域。针对离子色谱技术的综述多是探讨离子色谱技术在环境、烟草、药品、食品等领域的应用进展,而关注离子色谱技术发展动态的研究报道相对较少。专利文献蕴含科技文献未曾报道的技术研发信息,对于归纳总结前沿技术走向具有重要意义。基于全球范围内离子色谱相关技术专利数据,从淋洗液发生装置、色谱柱固定相、离子色谱抑制器、检测器等方面综述离子色谱分析技术的研究进展,旨为国内离子色谱技术创新发展提供参考与依据。研究表明,全球离子色谱技术研究发展迅速,核心技术及基础研究主要分布在美国和日本,超高压淋洗液发生器、优化供电方式的自动再生电解抑制器及温控稳定的检测器是离子色谱领域新近研究方向,围绕固定相的研究侧重于提高离子交换容量,提高分析速度,改善离子色谱柱效、选择性与亲水性等方面性能。 展开更多
关键词 离子色谱 淋洗液发生装置 色谱柱固定相 抑制器 电导率检测器
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
4
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
5
作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
6
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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锆基金属有机框架捕获黄连中的生物碱类药物活性成分
7
作者 司甜甜 赵薇 +4 位作者 王慧 张红玉 刘小烨 容蓉 冯娟娟 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期188-194,共7页
采用溶剂热法制备了锆基MOF-808,利用其结构优势实现了中药黄连中生物碱类药物活性成分的富集与捕获,并结合其结构特点探讨了其协同低共熔溶剂捕获生物碱类活性成分过程中的相互作用。通过优化孵育捕获等条件,对黄连粗提液中药根碱的回... 采用溶剂热法制备了锆基MOF-808,利用其结构优势实现了中药黄连中生物碱类药物活性成分的富集与捕获,并结合其结构特点探讨了其协同低共熔溶剂捕获生物碱类活性成分过程中的相互作用。通过优化孵育捕获等条件,对黄连粗提液中药根碱的回收率达到85.78%,结合高效液相色谱技术建立了检测黄连粗提液中5种生物碱类活性成分的方法。方法的线性范围为0.1~300μg·L^(-1),检出限为0.02~0.05μg·L^(-1),相对标准偏差为0.40%~4.7%,加标回收率达到69.7%~128%。该研究实现了中药黄连中生物碱类活性成分的高效、快速富集与捕获,为MOFs材料在选择性捕获与富集中药有效成分等领域的研究提供了新思路。 展开更多
关键词 金属有机框架 选择性富集 色谱分离 生物碱活性成分 黄连
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物
8
作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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β-蒎烯键合硅胶色谱固定相的制备及应用
9
作者 谢文博 连丽丽 +5 位作者 曾磊 李浩 张睿哲 蒋艳忠 张立颖 雷福厚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期310-317,共8页
该文以β-蒎烯(β-P)为单体,通过“巯基-烯”点击化学反应将其键合到烷基化硅胶表面,制备出β-P@SiO_(2)固定相。傅里叶变换红外光谱、热重分析、比表面积及微孔物理吸附等表征结果表明,β-P@SiO_(2)固定相制备成功。色谱性能评价显示,... 该文以β-蒎烯(β-P)为单体,通过“巯基-烯”点击化学反应将其键合到烷基化硅胶表面,制备出β-P@SiO_(2)固定相。傅里叶变换红外光谱、热重分析、比表面积及微孔物理吸附等表征结果表明,β-P@SiO_(2)固定相制备成功。色谱性能评价显示,该色谱柱具有典型的反相色谱行为和疏水选择性,以及良好的稳定性、重现性和立体选择性。采用β-P@SiO_(2)柱测得三七中5种皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd)的加标回收率为94.7%~106%,粗提物中R1的含量为4.84%、Rg1为18.69%、Re为2.52%、Rb1为19.75%、Rd为5.00%。在相同的色谱条件下,β-P@SiO_(2)柱对5种皂苷的分离效果优于C18柱。采用β-P@SiO_(2)柱测得吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的加标回收率为93.1%~104%,粗提物中吴茱萸碱的含量为0.086%,吴茱萸次碱的含量为0.075%,在均具有较好分离效果的条件下,C_(18)柱存在分析时间长、效率低的问题。以上结果表明该色谱柱可用于三七和吴茱萸粗提物中关键组分的分析。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 固定相 三七 吴茱萸
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血液中七氟烷等四种卤代羟基烷麻醉剂及代谢物的检验方法研究
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作者 吕惊晗 李萌萌 +4 位作者 卫娟娜 辛国斌 吴克宁 郭杰 孟令宗 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期273-280,共8页
建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物六氟异丙醇(HFIP)的顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME/GC-MS)检验方法,并建立了血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷共同代谢物三氟乙酸(TFA)的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检验方法,旨在开展... 建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物六氟异丙醇(HFIP)的顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME/GC-MS)检验方法,并建立了血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷共同代谢物三氟乙酸(TFA)的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检验方法,旨在开展对该类物质及代谢物整体系统的研究,可用于该类物质的滥用及麻醉犯罪案件中血液的检验。取0.5mL血样置于20mL顶空瓶中,加1.0mL超纯水混匀,密封后用80μm DVB/Carbon WR/PDMS SPME固相微萃取针70℃萃取20min,进GC-MS分析,采用HP-PLOT/Q(30m×0.32mm,20μm)色谱柱,SCAN质谱扫描模式;血样经乙腈沉淀蛋白,经液相色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检验,以保留时间和特征离子定性,以标准曲线法定量。恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷、HFIP、TFA检出限(LOD)分别为0.05、0.05、0.1、0.1、0.1μg·mL^(-1)和0.5 ng·mL^(-1),且在0.5~100μg·mL^(-1)(TFA:1~100ng·mL^(-1))范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,提取回收率均在85%~106%之间,日内及日间精密度均小于10%,准确度均在85%~115%之间。该方法快速、简便,可用于血中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物HFIP、TFA的定性定量检验。 展开更多
关键词 法医毒物学 卤代羟基烷 顶空固相微萃取-气质联用 液相色谱-串联质谱
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MOFs和COFs在选择性富集及色谱分离中药活性成分中的应用进展
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作者 司甜甜 赵薇 +2 位作者 孙启慧 容蓉 孙敏 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期82-90,共9页
金属有机框架材料(MOFs)和共价有机框架材料(COFs)具有超大比表面积和可调节的孔径等结构特点,可以实现目标化合物的选择性富集和分离,在中药活性成分领域表现出广泛的应用前景。该文综述了MOFs、COFs的常用制备方法,阐述了MOFs、COFs... 金属有机框架材料(MOFs)和共价有机框架材料(COFs)具有超大比表面积和可调节的孔径等结构特点,可以实现目标化合物的选择性富集和分离,在中药活性成分领域表现出广泛的应用前景。该文综述了MOFs、COFs的常用制备方法,阐述了MOFs、COFs及其复合材料在选择性富集、色谱分离不同中药基质活性成分方面的应用,并结合网络药理学探讨了其在靶向中药活性成分方面的发展前景,为新型有机框架材料在中药有效成分领域的研究提供了思路。 展开更多
关键词 金属有机框架 共价有机框架 中药活性成分 选择性富集 色谱分离
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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量
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作者 张协光 岑干君 +5 位作者 张柳青 林宇豪 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 甘旺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期65-72,共8页
针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 乙酰氯-甲醇法 气相色谱 内标法
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利用添加难挥发香料及主成分分析法评价烟丝加香均匀性
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作者 陆成飞 戎萍 +8 位作者 何杨杰 李茂松 柴武君 戚奇杰 蒋志才 刘博 林建南 李晓茵 游金清 《化学分析计量》 2025年第1期76-82,共7页
为了准确量化烟丝加香均匀性,建立了一种基于超声萃取-气相色谱-质谱联用测定外加标记物(苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯)结合主成分分析综合得分评价的分析方法。烟丝称样质量为3 g,在30℃下用正己烷... 为了准确量化烟丝加香均匀性,建立了一种基于超声萃取-气相色谱-质谱联用测定外加标记物(苯甲酸乙酯、甲酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯和苯乙酸苯乙酯)结合主成分分析综合得分评价的分析方法。烟丝称样质量为3 g,在30℃下用正己烷超声萃取30 min,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱EI电离,内标法定量。5种标记物的质量浓度在0.5~20.0μg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04~0.07μg/mL,定量限为0.13~0.23μg/mL。样品加标平均回收率为89.9%~94.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.2%(n=6)。对不同生产批次烟丝中5种标记物的含量进行主成分分析,可以简单、快速、准确地量化烟丝加香均匀性,对制丝工艺评价具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 超声萃取 加香 均匀性 主成分分析
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手性金属-有机框架二维材料的液相色谱拆分性能研究
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作者 王雪萍 高顺秋 +3 位作者 李毅洁 杨梅芳 龙怡幸 袁黎明 《化学试剂》 CAS 2025年第1期17-25,共9页
二维金属-有机框架材(2D-MOFs)具有大比表面积、厚度小、活性位点充分暴露、传质阻力小等优点,将其用作高效液相色谱(HPLC)固定相理论上可以增加色谱柱的塔板数,进而提高其分离效能,在手性分离领域展现出独特的应用价值。将手性分子L-... 二维金属-有机框架材(2D-MOFs)具有大比表面积、厚度小、活性位点充分暴露、传质阻力小等优点,将其用作高效液相色谱(HPLC)固定相理论上可以增加色谱柱的塔板数,进而提高其分离效能,在手性分离领域展现出独特的应用价值。将手性分子L-羟基脯氨酸和D-(+)-葡萄糖分别修饰到NH_(2)-Ni/Co MOFs和Zn-NH_(2)-BDC MOFs两种2D-MOFs上,制备二维手性金属-有机框架纳米片(2D-CMOFs),再将Zn-NH_(2)-BDC-D-(+)-葡萄糖和NH_(2)-Ni/Co-L-羟基脯氨酸通过“网包法”固载在硅胶表面制备手性固定相。实验表明:19种手性药物和5种位置异构体被NH_(2)-Ni/Co-L-羟基脯氨酸手性色谱柱拆分开,基线分离了6种手性药物和3种位置异构体;10种手性药物和3种位置异构体被Zn-NH_(2)-BDC-D-(+)-葡萄糖色手性谱柱拆分开;且两个手性柱都具有良好的重复性。 展开更多
关键词 手性分离 高效液相色谱 二维手性金属-有机框架材料 手性固定相 手性化合物
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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氢中痕量硫化物分析方法探究
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作者 刘季业 张鹏辉 +4 位作者 李鹏辉 袁娇阳 余楠 蒋瑜 杨嘉伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期310-318,共9页
通过对氢中硫化物气体标准物质与氮中硫化物标准物质的对比实验,我们验证了氢气样品中的硫化物可以使用氮气底硫化物标气进行标定,从而提高了实验过程的安全性。同时,我们确认了不同预浓缩参数对硫化物检测效果的影响,并提出了根据样品... 通过对氢中硫化物气体标准物质与氮中硫化物标准物质的对比实验,我们验证了氢气样品中的硫化物可以使用氮气底硫化物标气进行标定,从而提高了实验过程的安全性。同时,我们确认了不同预浓缩参数对硫化物检测效果的影响,并提出了根据样品中硫化物种类来调整仪器参数的建议。我们还提供了确定最优参数设置的实验方案。在氢中硫化物检测中,建立的校准曲线显示,各组分的线性关系良好,相关系数R2均在0.999以上。各组分硫化物的检出限均低于0.005 nmol/mol,单个样品的综合分析时间在30分钟以内。实验结果表明,系统的精密度和准确度均在较好的范围内(RSD<5%、SD<15%)。实际样品检测验证表明,该测量系统能够满足质子交换膜燃料电池用氢中硫化物的安全可靠检测需求。 展开更多
关键词 燃料电池 氢能 硫化物 检测
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留
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作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 UPLC-MS/MS 喹诺酮类
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PCN-250硅胶基质整体柱的制备及初步应用
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作者 胡春奇 雷金鑫 +5 位作者 陈默 高宇 徐栖笛 王颖 高立娣 秦世丽 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2025年第2期75-79,共5页
以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷为硅胶基质前驱体,铁基金属有机骨架材料(PCN-250)为改性材料,采用溶胶凝胶法制备具有良好稳定性和优异分离性能的PCN-250硅胶基质毛细管整体柱。实验结果表明,该柱在10min内可以分离2种芳香族医药中间体... 以正硅酸甲酯和甲基三甲氧基硅烷为硅胶基质前驱体,铁基金属有机骨架材料(PCN-250)为改性材料,采用溶胶凝胶法制备具有良好稳定性和优异分离性能的PCN-250硅胶基质毛细管整体柱。实验结果表明,该柱在10min内可以分离2种芳香族医药中间体、3种碱性氨基酸和4种尼泊金酯,分离性能良好。 展开更多
关键词 PCN-250 硅胶整体柱 毛细管电色谱
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高效液相色谱法联合化学模式识别分析不同产地荷叶中生物碱类成分差异
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作者 杨乐怡 林天凤 +7 位作者 黄蓉 蔡园 周昶 李煜苗 张颜 于密密 刘斌 姜艳艳 《化学分析计量》 2025年第2期99-107,共9页
采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结... 采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结果表明同一产地荷叶的质量较接近;正交偏最小二乘法-判别分析结果发现,有5种生物碱类成分是造成不同产地间荷叶质量差异的标志物;含量测定结果显示,大部分内陆省市的荷叶中生物碱类标志物含量较高。该方法可反映不同产地荷叶的质量差异,为荷叶的质量评价及控制提供参考。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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离子色谱法同时测定饮用水中高氯酸盐和5种消毒副产物
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作者 魏静 董德泉 《化学分析计量》 2025年第1期106-111,共6页
建立离子色谱法同时测定生活饮用水中ClO_(4)^(-)和ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA 5种消毒副产物。样品经0.22μm微孔滤膜过滤,进样体积为500μL,以8~60 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流量为1.0 mL/min,用InoPac A... 建立离子色谱法同时测定生活饮用水中ClO_(4)^(-)和ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA 5种消毒副产物。样品经0.22μm微孔滤膜过滤,进样体积为500μL,以8~60 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流量为1.0 mL/min,用InoPac AS19色谱柱分离,电导检测器测定。ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)的质量浓度在0.05~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9994;ClO_(4)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA的质量浓度在0.005~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997~0.9999。6种阴离子的方法检出限为1.1~6.0μg/L。低、中、高3个水平的加标平均回收率为94.0%~101%,6次测定结果的相对标准偏差为0.37%~2.01%。该方法检测效率高,可同时测定ClO_(4)^(-)和ClO_(2)^(-)、ClO_(3)^(-)、BrO_(3)^(-)、DCAA、TCAA 5种消毒副产物,适用于日常生活饮用水的检测。 展开更多
关键词 离子色谱法 饮用水 高氯酸盐 消毒副产物
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