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气相色谱法测定一种氨基醇盐酸盐中的有关物质
1
作者 龚爱琴 刘明艳 +1 位作者 王雅静 金党琴 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期495-499,共5页
本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温... 本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温,氨基醇盐酸盐中的有关物质与氨基醇盐酸盐及相互之间能很好地分离,线性关系实验表明3个已知杂质在相应的浓度范围内(约37.0~370.0μg·mL^(-1))峰面积与浓度呈良好的线性关系,稳定性实验表明溶液在24 h内测定结果基本一致(RSD均小于3.0%),耐用性实验表明测定条件稍有变化对测定结果影响不大(RSD小于1.0%)。 展开更多
关键词 氨基醇盐酸盐 整合酶抑制剂 气相色谱法 含量测定
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Au负载镁铝类水滑石催化剂选择性催化氧化乙二醇
2
作者 王玉婷 洪梅 钮腾飞 《合成化学》 2025年第1期20-29,共10页
近年来,随着我国煤制乙二醇工业的快速发展,乙二醇产能过剩等问题日益严重。因此,以乙二醇为原料,通过氧化反应制备精细化工产品将成为乙二醇产业链延伸和发展的方向。以Au/水滑石为催化剂,在分子氧的氛围下选择性氧化乙二醇制备乙醇酸... 近年来,随着我国煤制乙二醇工业的快速发展,乙二醇产能过剩等问题日益严重。因此,以乙二醇为原料,通过氧化反应制备精细化工产品将成为乙二醇产业链延伸和发展的方向。以Au/水滑石为催化剂,在分子氧的氛围下选择性氧化乙二醇制备乙醇酸甲酯。从不同种类金负载型催化剂中筛选出有利于乙二醇催化氧化反应的Au/Mg-Al LDH,通过改变载体中金属的比例以及掺杂稀土金属等方法对其进行改性,并探究了金纳米粒子的负载方式与负载量对催化效果的影响,最后以催化性能最好的Au/Mg_(5)Al LDH(1.5%,质量分数,下同)为催化剂进行反应条件的优化。实验结果表明:在反应温度为120℃、反应时间为6 h、氧气压力为5 Mpa,催化剂用量为20%(质量分数,下同)的最佳反应条件下,乙二醇转化率为95.8%,乙醇酸甲酯选择性为99.3%,转化频率(TOF)值为168.7 h^(-1),优于文献报道值。催化剂循环使用5次后催化活性基本不变,具有良好的循环稳定性。 展开更多
关键词 Au负载型催化剂 层状双金属氢氧化物 乙二醇 乙醇酸甲酯 催化氧化
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二十八烷醇的制备研究进展
3
作者 李元祥 雷素芳 +1 位作者 陈桂 杨荣华 《化工科技》 2025年第1期80-86,共7页
具有多种促进人体健康功能的二十八烷醇相关产品的质与量是二十八烷醇产业发展的前提与基础,为推动二十八烷醇产业的发展,从天然蜡的提取及化学合成方面系统概述了二十八烷醇的提取方法及合成技术。通过对当前既有方法及技术的比较,总... 具有多种促进人体健康功能的二十八烷醇相关产品的质与量是二十八烷醇产业发展的前提与基础,为推动二十八烷醇产业的发展,从天然蜡的提取及化学合成方面系统概述了二十八烷醇的提取方法及合成技术。通过对当前既有方法及技术的比较,总结了具有相对优势的制取技术,为二十八烷醇的工业化生产及行业发展提供技术参考。 展开更多
关键词 二十八烷醇 提取 分离 合成
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮缩乙二醇 被引量：28
4
作者 杨水金 陈露春 +1 位作者 梁永光 孙聚堂 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期100-102,110,共4页
报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响... 报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在n_醇:n_醇=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达93.8％。 展开更多
关键词 TISIW12O40/TIO2 催化合成 环己酮缩乙二醇 固载杂多酸盐 多相催化剂 二氧化钛 缩酮反应
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有机相中脂肪酶催化拆分环氧丙醇的研究 被引量：10
5
作者 王智 高仁钧 +4 位作者 杨硕 由德林 刘志前 王艳茹 曹淑桂 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期81-84,共4页
用正交实验方法筛选出有机相中酶促拆分环氧丙醇反应的最适酶源为猪胰脂肪酶(PPL ) .考察溶剂、酰基供体和加酶量对反应的影响 。
关键词 环氧丙醇 酯合成 脂肪酶 正交实验 有机溶液 催化拆分 酰基供体 加酶量
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植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及其润滑性能 被引量：9
6
作者 廖德仲 张泰铭 +2 位作者 王素琴 毛立新 许怡学 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期159-163,共5页
用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5～1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的... 用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5～1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度>250℃,因此目标产物是性能良好的绿色润滑剂。 展开更多
关键词 新戊二醇 对苯二甲酰氯 油酸 菜籽油酸 复合酯 润滑性能
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脂肪族胺、醇、醚气相碱性的模型研究 被引量：8
7
作者 聂长明 王宏青 +1 位作者 范明舫 夏良树 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期305-309,共5页
以烷基极化效应指数(PEI)和分子中亲合原子的平衡电负性(Xe)及亲合原子的Pauling电负性(X)为基本参数,研究了脂肪族胺、醇、醚的气相碱性(PA)的共同变化规律.结果表明,脂肪族胺、醇、醚的气相碱性可用下列通式来定量描述:PA(KJ/mo1)=246... 以烷基极化效应指数(PEI)和分子中亲合原子的平衡电负性(Xe)及亲合原子的Pauling电负性(X)为基本参数,研究了脂肪族胺、醇、醚的气相碱性(PA)的共同变化规律.结果表明,脂肪族胺、醇、醚的气相碱性可用下列通式来定量描述:PA(KJ/mo1)=2468.6730+557.3172∑PEI-551.4261XE-1230.5770(∑PEI/XE)-111.5537 X用上式预测了64种化合物的气相碱性,平均绝对相对误差仅为0.34%,预测值与文献值的偏差完全落在实验误差的范围内. 展开更多
关键词 气相碱性 极化效应指数 平衡电负性 亲合原子 脂肪族胺 脂肪族醇 脂肪族醚
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价连接性指数与卤代苯、酯的溶解度及辛醇/水分配系数定量关系的研究 被引量：7
8
作者 唐自强 堵锡华 +2 位作者 冯长君 李鸣建 刘长宁 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第3期266-270,共5页
在分子图的邻接矩阵基础上提出了一个新的价连接性指数mG,该指数易于计算,对卤代苯和酯有较高的结构区分能力.用连接性指数mG研究了卤代苯和酯的溶解度和分配系数,给出了相关方程.结果表明,溶解度和分配系数与价连接性指数呈良好的线性... 在分子图的邻接矩阵基础上提出了一个新的价连接性指数mG,该指数易于计算,对卤代苯和酯有较高的结构区分能力.用连接性指数mG研究了卤代苯和酯的溶解度和分配系数,给出了相关方程.结果表明,溶解度和分配系数与价连接性指数呈良好的线性关系,预测值与实验值较为吻合. 展开更多
关键词 连接性指数 溶解度 辛醇/水分配系数 卤代苯 酯 定量结构与性质相关性
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载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响 被引量：14
9
作者 彭峰 冯景贤 黄仲涛 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期474-476,共3页
载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响彭峰冯景贤黄仲涛（华南理工大学化工学院化工系，广州５１０６４１）关键词催化剂，羰基化，载体，相互作用甲醇、乙醇的气相羰基化近二十年来引起了许多研究者的关注，在寻找一种廉价高效的非贵金... 载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响彭峰冯景贤黄仲涛（华南理工大学化工学院化工系，广州５１０６４１）关键词催化剂，羰基化，载体，相互作用甲醇、乙醇的气相羰基化近二十年来引起了许多研究者的关注，在寻找一种廉价高效的非贵金属取代铑催化剂方面已取得了一定进展... 展开更多
关键词 催化剂 羰基化 载体 醇 气相羰基化 镍
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天然产物白藜芦醇的合成 被引量：9
10
作者 白冬花 诸葛尚琦 +3 位作者 杨润升 曹映玉 杨琨 郝金库 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期17-19,共3页
以大茴香醇为原料,经溴代,Arbuzov重排反应,得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯,再与3,5-二甲氧基苯甲醛经过W ittig-Horner缩合反应及脱甲基化反应合成反式产物白藜芦醇.反应中间体和目标化合物用IR,MS和1HNMR进行了结构表征.本合成路线反... 以大茴香醇为原料,经溴代,Arbuzov重排反应,得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯,再与3,5-二甲氧基苯甲醛经过W ittig-Horner缩合反应及脱甲基化反应合成反式产物白藜芦醇.反应中间体和目标化合物用IR,MS和1HNMR进行了结构表征.本合成路线反应步骤少,原料价廉易得. 展开更多
关键词 白藜芦醇 合成 芪
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钨磷杂多化合物嵌入ZnAl类水滑石层间及其酸碱催化活性的研究 被引量：13
11
作者 刘继广 矫庆泽 +2 位作者 张鹏 郭金福 蒋大振 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期275-278,共4页
将含过渡金属Ｎｉ、Ｃｏ的钨磷杂多化合物引入ＺｎＡ１类水滑石中，获得了柱撑化合物，并用ＸＲＤ、ＩＲ等手段对其晶相和内部结构进行了表征。元素分析结果表明，杂多化合物基本符合ＺＰＷ１１结构。用ＤＴＡ研究了其热稳定性。这类化... 将含过渡金属Ｎｉ、Ｃｏ的钨磷杂多化合物引入ＺｎＡ１类水滑石中，获得了柱撑化合物，并用ＸＲＤ、ＩＲ等手段对其晶相和内部结构进行了表征。元素分析结果表明，杂多化合物基本符合ＺＰＷ１１结构。用ＤＴＡ研究了其热稳定性。这类化合物在异丙醇反应中显示出较强的酸催化性能，完全改变了ＺｎＡ１硝酸根型化合物的碱催化活性。 展开更多
关键词 杂多化合物 水滑石 层间 锌铝类
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合成气制醇钼硫基催化剂上吸附物种的红外光谱表征 被引量：4
12
作者 杨意泉 许金来 +3 位作者 林国栋 廖远琰 袁友珠 张鸿斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期98-102,共5页
利用现场ＦＴＩＲ方法对合成气制混合醇钼硫基催化剂上吸附物种进行了表征。结果表明，在反应条件下，非负载或ＳｉＯ_２负载的碱助钼硫基催化剂上主要的ＣＯ加氢中间物种是ＨＣ＝Ｏ、ＣＨ_２、ＨＣＯＳ、Ｏ－ＣＨ_３及Ｓ－ＣＨ_３，而... 利用现场ＦＴＩＲ方法对合成气制混合醇钼硫基催化剂上吸附物种进行了表征。结果表明，在反应条件下，非负载或ＳｉＯ_２负载的碱助钼硫基催化剂上主要的ＣＯ加氢中间物种是ＨＣ＝Ｏ、ＣＨ_２、ＨＣＯＳ、Ｏ－ＣＨ_３及Ｓ－ＣＨ_３，而ＨＣＯＯ~－和ＣＯ_３^（２－）的红外指纹谱带却十分弱，难以辨识．推断了该催化体系的反应历程。 展开更多
关键词 合成气 钼硫基 催化剂 吸附
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甲醇钠－环氧丙烷体系用于甲醇羰化 被引量：8
13
作者 刘兴泉 吴玉塘 贾朝霞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第9期612-616,共5页
报道环氧丙烷（ＰＯ）助催的甲醇钠催化剂体系用于甲醇的液相催化羰基化制取甲酸甲酯（ＭＦ）反应。试验研究的结果表明，采用连续搅拌釜式反应器（ＣＳＴＲ）和环氧丙烷作助催化剂，不仅可以大大降低甲醇钠催化剂的使用浓度而不降低其... 报道环氧丙烷（ＰＯ）助催的甲醇钠催化剂体系用于甲醇的液相催化羰基化制取甲酸甲酯（ＭＦ）反应。试验研究的结果表明，采用连续搅拌釜式反应器（ＣＳＴＲ）和环氧丙烷作助催化剂，不仅可以大大降低甲醇钠催化剂的使用浓度而不降低其催化活性，同时也不会影响催化剂体系的选择性。助催化剂的助催活性与其浓度成正比关系。温度对催化体系活性的影响随催化剂浓度不同而不同。反应压力对催化体系的活性有较大的影响；当压力较低时，催化活性随压力增加而增大。不论是否加入ＰＯ助催化剂，生成ＭＦ的选择性均保持不变。 展开更多
关键词 甲醇羰化 甲醇钠 催化剂 甲酸甲酯
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磁场效应下分子发光行为的研究（Ⅴ）──恒定磁场效应下脂肪醇、β－环糊精、α－溴代萘三元包络物的室温磷光 被引量：15
14
作者 张勇 黄贤智 +1 位作者 许金钩 陈国珍 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期181-184,共4页
本文讨论了恒定磁场效应对脂肪醇、β－环糊精、α－溴代萘组成的三元包络物室温磷光的增强作用；并对其作用机理进行了初步的探讨。
关键词 恒磁场效应 包合物 脂肪族醇
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钛硅分子筛催化氧化叔丁醇的研究 被引量：7
15
作者 刘郁东 朱斌 林民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期892-895,共4页
介绍了钛硅分子筛催化叔丁醇合成叔丁基过氧化氢。叔丁基过氧化氢选择性接近 10 0 % ,过氧化氢的利用率达到 83 6 %。研究了此反应的影响因素 ,并用正交实验方法找出了此反应的最佳反应条件 :反应温度为 6 5℃ ,催化剂浓度为 0 0 5 78g... 介绍了钛硅分子筛催化叔丁醇合成叔丁基过氧化氢。叔丁基过氧化氢选择性接近 10 0 % ,过氧化氢的利用率达到 83 6 %。研究了此反应的影响因素 ,并用正交实验方法找出了此反应的最佳反应条件 :反应温度为 6 5℃ ,催化剂浓度为 0 0 5 78g/mL ,叔丁醇与H2 O2 物质的量比为 5 5。 展开更多
关键词 氧化 钛硅分子筛 叔丁醇 叔丁基过氧化氢 正交实验
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制备高碳醇用Cu－Fe系催化剂的活性相 被引量：8
16
作者 刘寿长 王文祥 陈诵英 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期497-501,共5页
用共沉淀法制备了Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂，它是由脂肪酸甲酯加氢制备高碳醇的新催化体系．催化剂经焙烧后的物相为ＣｕＯ，γ－Ｆｅ２Ｏ３和ＭｇＯ，形成了活性相的结构前驱．在反应条件下，ＣｕＯ首先被还原为金属态的Ｃｕ０，然后γ－Ｆ... 用共沉淀法制备了Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂，它是由脂肪酸甲酯加氢制备高碳醇的新催化体系．催化剂经焙烧后的物相为ＣｕＯ，γ－Ｆｅ２Ｏ３和ＭｇＯ，形成了活性相的结构前驱．在反应条件下，ＣｕＯ首先被还原为金属态的Ｃｕ０，然后γ－Ｆｅ２Ｏ３被还原为Ｆｅ３Ｏ４；Ｃｕ０和Ｆｅ３Ｏ４共同参与催化该反应．本文用ＸＲＤ，ＴＧ－ＤＴＡ和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱等手段，结合催化剂的活性测定，确定了催化剂的活性相为Ｃｕ０和Ｆｅ３Ｏ４；ＭｇＯ可改变催化剂的电子结构和几何构型。 展开更多
关键词 高碳醇 铜-铁系催化剂 活性相
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一元醇非常温爆炸极限的测定 被引量：5
17
作者 黄超 杨绪杰 +1 位作者 陆路德 汪信 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期51-54,共4页
爆炸极限是重要的物性参数。常温下爆炸极限数据已很充足 ,非常温下爆炸极限数据却很罕见。本文用约2 0L的爆炸容器 ,在 2 5～ 2 10℃范围内测定了甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇及醇水体系的LEL值和UEL值。并用回归分析的方法得... 爆炸极限是重要的物性参数。常温下爆炸极限数据已很充足 ,非常温下爆炸极限数据却很罕见。本文用约2 0L的爆炸容器 ,在 2 5～ 2 10℃范围内测定了甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇及醇水体系的LEL值和UEL值。并用回归分析的方法得出各种体系爆炸极限随温度变化的规律。用本法在常温下所测数据与文献值相同。 展开更多
关键词 一元醇 非常湿爆炸极限 测定 爆炸上限 爆炸下限
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改性壳聚糖膜用于醇水混合液分离的研究（Ⅱ）──壳聚糖－羧甲基纤维素共混物膜 被引量：11
18
作者 张富尧 张一烽 沈之荃 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第7期1081-1084,共4页
制备了壳聚糖（ＣＳ）─羧甲基纤维素（ＣＭＣ）共混物膜（Ｉ－２），对其成膜反应、溶胀度、交联度及拉伸强度进行了研究，结果表明，壳聚糖与羧甲基纤维素共混物在成膜的同时还发生交联反应；当ＣＳ／ＣＭＣ＝１时，交联度最大，此时... 制备了壳聚糖（ＣＳ）─羧甲基纤维素（ＣＭＣ）共混物膜（Ｉ－２），对其成膜反应、溶胀度、交联度及拉伸强度进行了研究，结果表明，壳聚糖与羧甲基纤维素共混物在成膜的同时还发生交联反应；当ＣＳ／ＣＭＣ＝１时，交联度最大，此时共混物膜不溶于稀醋酸水溶液．首次将此共混物膜用于乙醇／水混合液的分离，该膜具有优良的醇水分离性能，当ＣＳ／ＣＭＣ＝１时，渗透通量和分离因子皆达到最大值［Ｊ＝０．９ｋｇ／（ｍ~２·ｈ），ａ＝８００，９０ｗｔ％乙醇，４５℃］，且该膜的分离因子基本上不随温度变化，醇水透过Ｉ－２膜的表现活化能△Ｅ为３２．６ｋＪ／ｍｏｌ．对ＣＳ／ＣＭＣ＜ｌ的膜经碱土金属离子处理，渗透通量和分离因子均有提高，渗透通量按Ｍｇ^（２＋）＜Ｃａ^（２＋）＜Ｓｒ^（２＋）＜Ｂａ^（２＋）次序递增，分离因子变化次序则刚好相反。 展开更多
关键词 壳聚糖 共混物膜 醇 水 分离
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(E,E)-8-溴代香叶醛的合成 被引量：3
19
作者 何宗耀 莫瑶江 +2 位作者 晏日安 苏镜娱 曾陇梅 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期120-122,共3页
（Ｅ，Ｅ）－８－溴代香叶醛是合成西松烯内酯的重要中间体．对其合成方法进行了比较深入的研究，得到了在产率和立体化学上都较好的方法．反应以香叶醇为原料，经酰化、烯丙位氧化、溴代、水解和氧化５步反应得到（Ｅ，Ｅ）－８－卤代... （Ｅ，Ｅ）－８－溴代香叶醛是合成西松烯内酯的重要中间体．对其合成方法进行了比较深入的研究，得到了在产率和立体化学上都较好的方法．反应以香叶醇为原料，经酰化、烯丙位氧化、溴代、水解和氧化５步反应得到（Ｅ，Ｅ）－８－卤代香叶醛，收率３５％． 展开更多
关键词 溴代香叶醛 香叶醇 香叶醛 合成
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碱性介质中二(碲酸根)合铜(Ⅲ)酸根氧化乙二醇一乙醚的反应动力学及机理 被引量：3
20
作者 单金缓 王莉 +2 位作者 魏海英 申世刚 孙汉文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期143-146,共4页
(中国乐凯胶片厂,保定071051)在碱性介质中用分光光度法研究了二过碲酸合铜?配离子(DTC)氧化乙二醇一乙醚(EGE)的反应动力学及机理。反应速率表明:反应对DTC为准一级,对EGE为分数级;在保持准一级条件(犤EGE犦犤DTC犦)下,表观速率常数随... (中国乐凯胶片厂,保定071051)在碱性介质中用分光光度法研究了二过碲酸合铜?配离子(DTC)氧化乙二醇一乙醚(EGE)的反应动力学及机理。反应速率表明:反应对DTC为准一级,对EGE为分数级;在保持准一级条件(犤EGE犦犤DTC犦)下,表观速率常数随着OH-浓度的增加而增大,随着TeO42-浓度的增加而减小;有负的盐效应。据此提出了包括配离子和EGE形成络合物的前期平衡的反应机理,由假设反应机理推出的速率方程能很好的解释全部实验现象,进一步求得速控步的速率常数和活化参数。 展开更多
关键词 二碲酸合铜(Ⅲ)离子 乙二醇-乙醚 氧化还原反应 动力学及机理
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