桑资源中生物活性成分及其应用综述

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作者 任晓蓉 齐沛沛 +3 位作者 王新全 王萌 张善英 章程辉 《浙江农业科学》 2025年第1期164-170,共7页

桑资源主要包括桑叶、桑椹和桑白皮等,深入挖掘桑资源中的生物活性成分对桑产业的发展具有重要意义。该文介绍了近年来桑资源生物活性成分的研究热点如生物碱、多糖、多酚、黄酮等,并对其在预防或治疗慢性疾病、功能性食品原料及添加剂... 桑资源主要包括桑叶、桑椹和桑白皮等,深入挖掘桑资源中的生物活性成分对桑产业的发展具有重要意义。该文介绍了近年来桑资源生物活性成分的研究热点如生物碱、多糖、多酚、黄酮等,并对其在预防或治疗慢性疾病、功能性食品原料及添加剂、家畜饲料等领域的相关应用进行了介绍。本综述旨在对桑资源的深度加工利用及产品研发提供借鉴与参考,助力桑产业健康可持续发展。 展开更多

关键词 桑资源 生物活性成分 应用

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物 被引量：2

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作者 刘小琦 刘真真 +4 位作者 王美玉 谷晨舒 王新全 刘连亮 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期740-748,共9页

全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。 展开更多

关键词 磁性吸附剂 超高效液相色谱-串联质谱 全氟及多氟烷基化合物 鱼

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三维Al-TCPP MOF纳米片对16种三唑类杀菌剂的吸附去除研究 被引量：1

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作者 葛梦圆 刘真真 +4 位作者 狄伟轩 王娇 王新全 丁伟 齐沛沛 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期380-389,共10页

农业生产中大量使用的三唑类杀菌剂最终通过环境介质传递进入水体,给生态系统和人类健康造成威胁。因此,本研究以六水合氯化铝和四(4-羧基苯基)卟啉(tetra(4-carboxyphenyl)porphyrin,TCPP)为功能单体制备三维Al-TCPP金属有机框架(metal... 农业生产中大量使用的三唑类杀菌剂最终通过环境介质传递进入水体,给生态系统和人类健康造成威胁。因此,本研究以六水合氯化铝和四(4-羧基苯基)卟啉(tetra(4-carboxyphenyl)porphyrin,TCPP)为功能单体制备三维Al-TCPP金属有机框架(metal organic framework,MOF)纳米片,并以Al-TCPP纳米片为吸附剂,构建了水体中16种三唑类杀菌剂的高效吸附去除方法。探究了Al-TCPP纳米片用量、吸附时间和pH值等对其吸附三唑类杀菌剂吸附能力的影响,并获得最佳吸附去除条件;选取3种典型杀菌剂,研究了Al-TCPP纳米片对目标物的吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学等吸附行为机制。结果表明:Al-TCPP纳米片对三唑类杀菌剂的吸附过程符合准二级动力学模型,为单分子层化学吸附,且吸附过程是自发的放热反应,低温有利于该反应进行。采用本方法吸附不同环境水体中的三唑类杀菌剂,结果表明:Al-TCPP纳米片对不同环境水体中的16种三唑类杀菌剂的去除率均达到85%以上。综上所述,Al-TCPP纳米片对三唑类杀菌剂的吸附去除具有较好的实用性,可为环境水体中三唑类杀菌剂残留去除研究提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 Al-TCPP MOF纳米片 三唑类杀菌剂 吸附去除 环境水体

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液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物 被引量：1

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作者 楚瀚 王新全 +3 位作者 齐沛沛 王扬 吴振 汪志威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期474-480,488,共8页

建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通... 建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.6µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10µg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10µg/kg,定量下限为0.10~0.25µg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。 展开更多

关键词 地西泮及其代谢物 养殖环境 植物 鲫鱼 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

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制备生物柴油用小球藻的油脂富集培养研究 被引量：15

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作者 齐沛沛 王飞 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S2期36-39,41,共5页

研究了培养温度、光照强度、氮源及其氮含量对小球藻Chlorella spp的生长、油脂含量及脂肪酸的影响,以期获得最为适宜的富含油脂微藻的培养条件。采用比生长速率评价微藻的生长状况,以溶剂浸提法提取微藻中的油脂,并采用气质联用和气相... 研究了培养温度、光照强度、氮源及其氮含量对小球藻Chlorella spp的生长、油脂含量及脂肪酸的影响,以期获得最为适宜的富含油脂微藻的培养条件。采用比生长速率评价微藻的生长状况,以溶剂浸提法提取微藻中的油脂,并采用气质联用和气相色谱分析微藻的脂肪酸组成。研究结果表明,既能使微藻Chlorella spp良好生长又可提高其油脂含量的培养条件为:温度25℃、光照强度3 500 lux、添加氮源硝酸钠并使其含氮质量浓度为0.25 g/L,此时的油脂含量可达43.7%。微藻脂肪酸的组成以C16∶0、C18∶0、C18∶2为主,表明小球藻的主要脂肪酸组成为C16和C18脂肪酸。 展开更多

关键词 Chlorellaspp 微藻油脂 脂肪酸组成

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基于超高效液相色谱-串联质谱快速测定草莓中典型杀菌剂 被引量：6

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作者 齐沛沛 范旭 +6 位作者 周莉 刘之炜 王祥云 徐浩 汪志威 章虎 王新全 《浙江农业科学》 2015年第6期871-874,共4页

本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-... 本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-1甲酸铵溶液）（9∶1,V∶V）,以0.25 m L·min^-1的流速洗脱。采用电喷雾正离子源,多反应监测模式进行化合物的调谐和分析。对建立的方法进行方法验证和实际样品分析,各杀菌剂在不同添加浓度下的样品回收率为80.9%-113.7%,在1-200 ng·m L^-1进行线性拟合,R2均〉0.991 4,检出限为0.2-0.9 ng·m L^-1。实际样品分析发现,草莓样品仍有杀菌剂检出。 展开更多

关键词 杀菌剂 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 草莓

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高芥酸含量菜籽油制备生物柴油及其性能研究(英文)

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作者 齐沛沛 王飞 《南京林业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期87-91,共5页

对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想的工艺合成条件为... 对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想的工艺合成条件为:醇油摩尔比5∶1,反应温度60℃,催化剂用量(质量分数)1%,酯交换转化率92.3%。依据相关生物柴油标准,得到高芥酸生物柴油主要性能指标为十六烷值51,燃烧值39673J/g,酸值0.35mg/g,黏度5.594mm2/s,闪点131℃。 展开更多

关键词 生物柴油 菜籽油 芥酸

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实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例 被引量：15

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作者 汪志威 周思齐 +5 位作者 李非里 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期105-114,共10页

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。 展开更多

关键词 农药残留 检测 不确定度 草莓 三角形分布 矩形分布 试剂膨胀 气相色谱-质谱

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磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留 被引量：10

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作者 刘真真 齐沛沛 +3 位作者 王新全 陈文学 吴莉宇 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期762-772,共11页

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N... 建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。 展开更多

关键词 N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 超高效液相色谱-串联质谱 多农药残留 猕猴桃

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基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究 被引量：10

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作者 王娇 齐沛沛 +7 位作者 刘真真 孙宇涵 汪志威 王祥云 徐浩 狄珊珊 王强 王新全 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期262-270,共9页

建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe_3O_4磁纳米材料和C_(18)为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPL... 建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe_3O_4磁纳米材料和C_(18)为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe_3O_4-PSA用量为40 mg、C_(18)用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷(5～250μg/L)外,各农药在2～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1～1.0μg/L。在10、100和200μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%～120.0%之间,相对标准偏差≤18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。 展开更多

关键词 土壤 磁分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多农药残留

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固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留 被引量：9

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作者 章虎 钱鸣蓉 +5 位作者 王新全 刘飞 王祥云 徐浩 齐沛沛 王鸣华 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期883-887,共5页

在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立... 在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容。采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量。以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4%～97.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%～9.3%,方法检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg。 展开更多

关键词 乙虫腈 对映体拆分 高效液相色谱-串联质谱 稻米

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金华城区土壤中7种指示性多氯联苯(PCBs)的分布特征和来源分析 被引量：13

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作者 王祥云 邓勋飞 +5 位作者 杨洪达 徐浩 章虎 李振 齐沛沛 王新全 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1512-1518,共7页

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-(1干重)之间,相比国内外其他城... 采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-(1干重)之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区>农田>公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。 展开更多

关键词 多氯联苯 金华 城区土壤

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基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析 被引量：11

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作者 王娇 齐沛沛 +2 位作者 虞淼 黄志明 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1168-1176,共9页

构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气... 构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件(如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限(LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%~98%之间,RSD不高于16%(n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。 展开更多

关键词 功能磁性材料 固相微萃取(SPME) 富集 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 三唑类农药 茶饮料 残留

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乐果及其代谢物氧乐果在不同生育期豇豆中的残留消解动态 被引量：5

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作者 王新全 王祥云 +5 位作者 马莹 杨桂玲 汪志威 齐沛沛 刘之炜 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期523-527,共5页

为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采... 为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采集成熟豇豆样品,采用乙腈提取,C_(18)分散净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明:乐果和氧乐果在豇豆中的定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~2 mg/kg添加水平下,乐果和氧乐果的平均回收率在77%~101%,相对标准偏差为3.1%~17%。距苗期最后一次施药后10 d,乐果在豇豆中的残留量各处理均低于中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,最高为0.043 mg/kg;但其代谢物氧乐果残留量在施药后14 d,仅540 g/hm^2的处理低于其MRL值0.02 mg/kg,施药后18 d仍有检出,最高为0.013 mg/kg。于结荚期2次和3次施药条件下,豇豆中乐果的残留量分别于施药后3 d和5 d即低于其MRL值(0.5 mg/kg);而其代谢产生的氧乐果在施药后10 d仅540 g/hm^2处理在豇豆中的残留量低于其MRL值。表明乐果使用后的残留超标风险主要源于其代谢物氧乐果。因此,建议豇豆结荚期不宜施用乐果,对其在苗期施用也应严格限制。 展开更多

关键词 乐果 代谢物 氧乐果 豇豆 残留 超高效液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留 被引量：5

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作者 王娇 吴桐 +6 位作者 王新全 刘真真 徐浩 汪志威 狄珊珊 赵慧宇 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期330-338,共9页

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串... 建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5~200μg/L,其余农药的线性范围为1~200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0~115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%~123%,RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4~110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1~250μg/kg。所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足“浙八味”中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 三唑类农药残留 浙八味 中草药 羧基化多壁碳纳米管

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液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素 被引量：4

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作者 刘真真 齐沛沛 +6 位作者 何付香 汪志威 狄珊珊 徐浩 赵慧宇 王强 王新全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1396-1401,共6页

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱... 研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40,v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%,RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 葡萄

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C 被引量：5

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作者 刘真真 齐沛沛 +3 位作者 王新全 陈文学 吴莉宇 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1048-1054,共7页

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1%(v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05%(v/v)甲酸-甲醇溶液(8∶2,v/v),流速为0.25 mL/min。提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C_3H_4O_3]^-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10^(-6)(5 ppm)。结果表明:维生素C在0.02~5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差小于5.40%。在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498~1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247~449 mg/kg。该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 维生素C 果蔬

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液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定固态红曲米(粉)中橘青霉素 被引量：5

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作者 吉小凤 周育 +4 位作者 徐俊锋 汪小福 齐沛沛 李锐 陈笑芸 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第5期841-847,共7页

使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米（粉）中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水（含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵）体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进... 使用液相色谱—串联质谱法,建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏性高,适合固态红曲米（粉）中痕量橘青霉素测定的方法。样品经甲醇提取后,以甲醇∶水（含0.1%甲酸和2 mmol·L^-1乙酸铵）体积比为90∶10作流动相在液相色谱柱上进行分离,质谱采用电喷雾源（ESI）正离子方式,选择反应监测模式（SRM）下对橘青霉素实现定性和定量分析。橘青霉素的标准品在0.1-100μg·L^-1范围线性良好,y=6 E＋07x＋30800,R^2=0.999,不同浓度添加回收试验所得样品回收率为80.9%-107.3%,方法的精密度（RSD）为2.0%,样品检测限为5μg·kg^-1。同时将该方法应用于12个从不同地域购买的红曲米（粉）产品,其中10个样品受到橘青霉素的污染,污染量为0.14-44.24 mg·kg^-1。 展开更多

关键词 橘青霉素 红曲米(粉) 液相色谱—串联质谱

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金属有机骨架化合物PCN 222对酶抑制法的增敏研究 被引量：2

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作者 徐霞红 郭玉娜 +3 位作者 王新全 王祥云 齐沛沛 汪志威 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期193-198,共6页

合成了一种命名为多孔配位网络结构222(PCN 222)的金属有机骨架化合物(MOFs),并将其用作农药残留检测中酶抑制法的新型增敏剂。对所制备的PCN 222微观形态、结构、X射线衍射(XRD)和热稳定性进行了系统表征。证明该MOFs是一种多孔的棒状... 合成了一种命名为多孔配位网络结构222(PCN 222)的金属有机骨架化合物(MOFs),并将其用作农药残留检测中酶抑制法的新型增敏剂。对所制备的PCN 222微观形态、结构、X射线衍射(XRD)和热稳定性进行了系统表征。证明该MOFs是一种多孔的棒状结构(棒状结构主轴为六面体),并具有大的表面积和强的热稳定性。基于PCN 222的性能,在有机磷农药快检中添加PCN 222材料,增强了传统酶抑制法的灵敏性。为进一步研究,将毒死蜱选为模型分析物,在最佳条件下,吸光度变化量提高了68.8%(3 min内)。此外,该方法具有简单、快速、成本低的优点,为复杂样品基质中有机磷农药的测定提供了一种实用工具。 展开更多

关键词 金属有机骨架化合物 多孔配位网络结构222 毒死蜱 酶抑制法 增敏

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杭州市西湖区域茶叶和桂花叶中OCPs污染特征 被引量：2

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作者 杨洪达 王祥云 +4 位作者 赵长山 徐浩 章虎 齐沛沛 王新全 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2328-2334,共7页

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)内标法对夏、冬季杭州西湖区域8个点位的茶叶和桂花叶中10种有机氯农药的含量进行了分析测定。结果表明:杭州西湖区域夏季茶叶ΣOCPs含量范围为0.80～1.21μg·kg-1,平均值为1.01μg·kg-1;冬季... 利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)内标法对夏、冬季杭州西湖区域8个点位的茶叶和桂花叶中10种有机氯农药的含量进行了分析测定。结果表明:杭州西湖区域夏季茶叶ΣOCPs含量范围为0.80～1.21μg·kg-1,平均值为1.01μg·kg-1;冬季ΣOCPs含量范围为1.37～2.85μg·kg-1,平均值为1.99μg·kg-1。夏季桂花叶ΣOCPs含量范围为1.45～13.34μg·kg-1,平均值为5.97μg·kg-1;冬季ΣOCPs含量范围为2.08～8.69μg·kg-1,平均值为4.58μg·kg-1。茶叶和桂花叶中OCPs污染主要来源于环境中早期的残留。OCPs的含量随着季节变化,茶叶中冬季OCPs的含量高于夏季的含量,而桂花叶中夏季高于冬季,表明茶叶中OCPs的变化可用于监测西湖区域大气中OCPs的季节变化规律,而桂花叶片适用于监测连续数年该区域大气中OCPs的污染情况。 展开更多

关键词 OCPS 茶叶 桂花叶 污染特征

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