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钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究 被引量:7
1
作者 黎拒难 严志红 +2 位作者 颜飞艳 费俊杰 易兰花 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期23-26,共4页
报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在PH4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10S,然后在0.20~1.20V范围内以300mV/s的扫描速度线性扫描,在0... 报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在PH4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10S,然后在0.20~1.20V范围内以300mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10~~8.0×10^-7mol/L范围内呈线性关系,富集120s,检出限达5.0×10^-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6%~4.7%,加标回收率在94%以上,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。 展开更多
关键词 丁二酮肟 阳极吸附伏安法 碳糊电极
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锆-钙-茜素S异多核络合物极谱吸附波的研究 被引量:7
2
作者 黎拒难 张有发 赵先菊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期372-375,共4页
报道了锆-钙-茜素S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定锆的最佳实验条件.用此法测定了矿石样品中的微量锆,并探讨了该极谱波的性质的电极反应机理.在单扫描示波极谱上用单纯形法和斜率比法测得该体系异多核络合物的... 报道了锆-钙-茜素S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定锆的最佳实验条件.用此法测定了矿石样品中的微量锆,并探讨了该极谱波的性质的电极反应机理.在单扫描示波极谱上用单纯形法和斜率比法测得该体系异多核络合物的组成比为:nZr(Ⅳ):nCa2+:nARS=1:1:4用分光光度法测定亦得到相同的结论. 展开更多
关键词 茜素S 极谱吸附波 异多核配合物
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钪 钇茜素红S异多核络合物极谱吸附波的研究 被引量:5
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作者 黎拒难 赵先菊 苏生跃 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期271-274,共4页
报道了钪钇茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪, 并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异... 报道了钪钇茜素红S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪, 并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为: xSc3+ ∶xY3+ ∶xARS=1∶2∶5 。 展开更多
关键词 稀土 茜素红S 异多核络合物 极谱吸附波
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稀土(Ⅲ)-偶氮胂络合物极谱吸附波的研究 被引量:2
4
作者 黎拒难 张朝利 +1 位作者 彭晖 赵先菊 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期30-33,共4页
在 p H8 .8的氨性缓冲溶液中 ,稀土 ( )与偶氮胂 形成电活性络合物 ,分别于 - 0 .5 2 V(vs.SCE)、-0 .6 8V产生两个灵敏的阴极极谱波。 - 0 .6 8V处的二次导数峰高与稀土 ( )浓度在 4.0× 10 - 8~ 8.0× 10 - 7mol·L- 1... 在 p H8 .8的氨性缓冲溶液中 ,稀土 ( )与偶氮胂 形成电活性络合物 ,分别于 - 0 .5 2 V(vs.SCE)、-0 .6 8V产生两个灵敏的阴极极谱波。 - 0 .6 8V处的二次导数峰高与稀土 ( )浓度在 4.0× 10 - 8~ 8.0× 10 - 7mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达 2 .4× 10 - 8m ol· L- 1 。讨论了络合物的形成 ,测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质及电极反应机理。方法用于植物中稀土总量的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 稀土(Ⅲ) 偶氮胂Ⅲ 络合物 极谱络合吸附波
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轻稀土-钇-茜素红S异多核配合物极谱吸附波 被引量:4
5
作者 黎拒难 陈运泉 +1 位作者 赵先菊 李迎春 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1993年第1期104-108,共5页
在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10^(-8)~7×10^(-7)mol/L范围... 在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10^(-8)~7×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.在单扫描极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系的吸附型体的组成比为La∶y∶ARS=1∶2∶7.用此法测定了土壤中轻稀土的含量。 展开更多
关键词 茜素红S 异多核络合物 稀土族
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轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究 被引量:3
6
作者 黎拒难 李迎春 郭皓 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1990年第1期53-59,共7页
本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10^(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为... 本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10^(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10^(-9)-1.0×10^(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。 展开更多
关键词 稀土 茜素红 络合物 极谱吸附波
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稀土Ⅲ—钼Ⅵ—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究 被引量:1
7
作者 黎拒难 彭晖 赵先菊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期8-11,共4页
在 pH8 7的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,稀土 与钼 、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于 -0 89V(vs SCE)产生一灵敏的阴极极谱波 ,其二次导数峰高与稀土 浓度在 3 4× 1 0 -8~ 4 0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2... 在 pH8 7的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,稀土 与钼 、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于 -0 89V(vs SCE)产生一灵敏的阴极极谱波 ,其二次导数峰高与稀土 浓度在 3 4× 1 0 -8~ 4 0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2 0×1 0 -8mol/L。研究了异多核络合物的形成及电极反应机理 ,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成 ,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 稀土(Ⅲ) 钼(Ⅵ) 三溴偶氮氯膦 异多核络合物 极谱络合吸附波
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轻稀土-锌-茜素红S异多核配合物极谱吸附波的研究 被引量:5
8
作者 黎拒难 李定文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第7期831-834,共4页
本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu)-锌-茜素红S异多核配合物极谱吸附波的形成条件。用此方法测定了土壤和稀土球墨铸铁中轻稀土的含量,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机理。在单扫示波极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该... 本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu)-锌-茜素红S异多核配合物极谱吸附波的形成条件。用此方法测定了土壤和稀土球墨铸铁中轻稀土的含量,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机理。在单扫示波极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系吸附型体的组成比为:La:Zn:ARS=1:1:4。 展开更多
关键词 稀土 测定 茜素红S 极谱吸附波
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利用铈-钙-茜素S异多核络合物在碳糊电极上的吸附伏安法测定痕量钪
9
作者 黎拒难 张军 +1 位作者 邓培红 费俊杰 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期635-635,共1页
关键词 铈-钙-茜素S异多核络合物 碳糊电极 吸附伏安法 痕量分析
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锆-钙-茜素红S异多核配合物共显色效应的研究及应用
10
作者 黎拒难 张妙龄 王岳松 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1997年第1期48-51,共4页
报道了锆-钙-茜素红S异多核配合物的形成,共显色效应的光度特性及测定锆的最佳条件.建立了光度法测定痕量锆的新方法.其表观摩尔吸光系数为3.92×104L·mol-1·cm-1,比其二元配合物的摩尔吸光系数显著增加.Zr(... 报道了锆-钙-茜素红S异多核配合物的形成,共显色效应的光度特性及测定锆的最佳条件.建立了光度法测定痕量锆的新方法.其表观摩尔吸光系数为3.92×104L·mol-1·cm-1,比其二元配合物的摩尔吸光系数显著增加.Zr(Ⅳ)浓度在0~1.50mg/L范围内符合比耳定律.用本方法测定了矿石中的痕量锆,结果良好. 展开更多
关键词 钙茜素红S 显色效应 异多核配合物 光度法
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芳香族伯胺的极谱法研究及废水中痕量苯胺的测定
11
作者 黎拒难 王国柱 何江 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1995年第1期68-70,共3页
本文报道了芳香族伯胺的重氮-偶氮化反应所生成的偶氮化合物在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在单扫描极谱峰电位-0.57V(vs·SCE)处产生的灵敏的导数极谱波.比较了芳胺取代基种类和位置对极谱波灵敏度的影响,探讨... 本文报道了芳香族伯胺的重氮-偶氮化反应所生成的偶氮化合物在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在单扫描极谱峰电位-0.57V(vs·SCE)处产生的灵敏的导数极谱波.比较了芳胺取代基种类和位置对极谱波灵敏度的影响,探讨了极谱波的性质和电极反应机理.利用该方法测定化工厂工业废水中苯胺的含量,与分光光度法对照,结果良好. 展开更多
关键词 痕量苯胺 芳香族伯胺 单扫描极谱法 极谱吸附波 废水监测 含量测定
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扑热息痛的单扫描示波极谱法测定
12
作者 黎拒难 赵先菊 +1 位作者 杨逸娴 沈云立 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期53-55,60,共4页
报道了扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)的单扫描示波极谱法测定.扑热息痛的水解产物对氨基苯酚经重氮-偶氮化反应生成偶氮化合物,在NH3·H2O-NH4Cl底液中,该偶氮化合物在单扫描极谱上,峰电位-0.40V(vs,SC... 报道了扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)的单扫描示波极谱法测定.扑热息痛的水解产物对氨基苯酚经重氮-偶氮化反应生成偶氮化合物,在NH3·H2O-NH4Cl底液中,该偶氮化合物在单扫描极谱上,峰电位-0.40V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱波.扑热息痛在1×10-7~5×10-5mol/L浓度范围内与导数峰高成线性关系,检测限为5×10-8/mol·L.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.利用该方法测定了扑热息痛片剂和速效伤风胶囊中扑热息痛的含量,与分光光度法对照,结果良好. 展开更多
关键词 扑热息痛 单扫描示波极谱 极谱吸附波 测定
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芳香族伯胺的极谱法研究及应用于食品分析
13
作者 黎拒难 朱长江 赵藻藩 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第6期60-63,共4页
本文报道了芳香族伯胺的重氮-偶氮化反应所生成的偶氮化合物在NH_3·N_2O-NH_4Cl底液中,在单扫描极谱上,峰电位-0.58V(vs.SCE)处产生灵敏的导数波。比较了芳胺取代基的种类和位置对极谱波灵敏度的... 本文报道了芳香族伯胺的重氮-偶氮化反应所生成的偶氮化合物在NH_3·N_2O-NH_4Cl底液中,在单扫描极谱上,峰电位-0.58V(vs.SCE)处产生灵敏的导数波。比较了芳胺取代基的种类和位置对极谱波灵敏度的影响,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。用该法测定了软包装食品袋内模拟食品中4-甲基苯二胺-[1,3]的含量,结果满意。 展开更多
关键词 芳香族伯胺 极谱法 食品分析
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关于极谱中滴汞电极的讨论
14
作者 黎拒难 《大学化学》 CAS 1990年第3期29-30,共2页
关于滴汞电极的讨论,在极谱分析中是十分重要的.本文就极谱中滴汞电极的一些问题与文献的编者商榷. 文献第十章一开头,编者就开宗明义地指出:“极谱法是专指使用面积(正确地说应为“表面”——笔者)能不断更新的滴汞电极作极化电极的方... 关于滴汞电极的讨论,在极谱分析中是十分重要的.本文就极谱中滴汞电极的一些问题与文献的编者商榷. 文献第十章一开头,编者就开宗明义地指出:“极谱法是专指使用面积(正确地说应为“表面”——笔者)能不断更新的滴汞电极作极化电极的方法.对于使用固定表面的各类电极如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等作极化电极的方法则统称伏安法.”但在第158页论述固体微电极时又指出:“根据浓差极化的要求,一些惰性导体制成的微电极,例如铂微电极或玻璃石墨电极可以作为极谱分析的极化电极……” 展开更多
关键词 极谱法 滴汞电极
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应用表面等离子体共振技术在传质控制下检测铁蛋白 被引量:7
15
作者 崔小强 沙宇芳 +3 位作者 杨帆 于萍 黎拒难 杨秀荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1639-1642,共4页
应用表面等离子体共振技术在传质控制下对铁蛋白进行了检测.铁蛋白的分子量较高,传质较慢;通过增大抗体固定量和控制流速,使抗原-抗体间的反应在质量传输控制下进行.利用结合速率分析法对不同浓度的铁蛋白进行了灵敏检测,其线性范围为20... 应用表面等离子体共振技术在传质控制下对铁蛋白进行了检测.铁蛋白的分子量较高,传质较慢;通过增大抗体固定量和控制流速,使抗原-抗体间的反应在质量传输控制下进行.利用结合速率分析法对不同浓度的铁蛋白进行了灵敏检测,其线性范围为20~800 μg/L,显著宽于'三明治'分析法.本方法检出限为20 μg/L. 用pH 2.0 的甘氨酸-盐酸缓冲液再生,使同一传感片可重复使用50次以上. 展开更多
关键词 表面等离子体子共振 铁蛋白 传质控制 免疫检测 表面等离子体 共振技术 检测 应用 方法检出限 可重复使用
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槲皮素化学修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定痕量铅 被引量:18
16
作者 费俊杰 黎拒难 易芬云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期916-918,共3页
建立了用槲皮素修饰碳糊电极测定痕量铅的新方法 ,在 0 .1 0mol L甲酸盐缓冲液 (pH 4.3 )中 ,于 -0 .1 0V(vs.SCE)搅拌富集 ,再在 -0 .70V静止还原 40s后 ,阳极化扫描 ,于 -0 .42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。在最佳条件下 ,富集不... 建立了用槲皮素修饰碳糊电极测定痕量铅的新方法 ,在 0 .1 0mol L甲酸盐缓冲液 (pH 4.3 )中 ,于 -0 .1 0V(vs.SCE)搅拌富集 ,再在 -0 .70V静止还原 40s后 ,阳极化扫描 ,于 -0 .42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。在最佳条件下 ,富集不同时间 ,其二次导数峰电流与Pb2 + 在 1 .0× 1 0 - 8~ 8.0× 1 0 - 7mol L和 2 .0× 1 0 - 9~ 6.0× 1 0 - 8mol L两个范围内呈线性关系 ,检出限为 8.0× 1 0 - 1 0 mol L(S N =3 )。同时初步探讨了电极反应机理。 展开更多
关键词 槲皮素 化学修饰碳糊电极 吸附溶出伏安法 痕量分析 测定
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碳糊电极阳极吸附伏安法测定氧氟沙星 被引量:24
17
作者 高朋 石谨 +1 位作者 黎拒难 刘述梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期578-580,共3页
A highly selective and rapid anodic adsorptive voltammetric method was developed for the (determination) of ultra trace amount of ofloxacin at a carbon paste electrode(CPE). The ofloxacin adsorbed on the surface o... A highly selective and rapid anodic adsorptive voltammetric method was developed for the (determination) of ultra trace amount of ofloxacin at a carbon paste electrode(CPE). The ofloxacin adsorbed on the surface of the CPE in a 0.096 mol/L KHP-NaOH buffer solution(pH=5.6) could produce one oxidation peak at 0.92 V(vs.SCE) when scanning was performed from 0.4 to 1.4 V. The relationship between the peak current and the ofloxacin concentration was linear in the ranges of 5.5×10-9~5.5×10-8 mol/L(75 s accumulation) and 3.3×10-8~3.3×10-7 mol/L(30 s accumulation). The correlation coefficients were 0.996 and 0.998, respectively. Its detection limit was 9.0×10-10 mol/L(S/N=3) for 150 s accumulation. The (electrode) reaction mechanism of ofloxacin was investigated. The proposed method was applied to analyze trace ofloxacin in urine samples. The result was in good agreement with that obtained by spectrophotometry (determination). 展开更多
关键词 氧氟沙星 阳极吸附伏安法 碳糊电极
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表面等离子体共振技术研究生物膜的进展 被引量:5
18
作者 于萍 崔小强 +2 位作者 杨帆 黎拒难 杨秀荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期575-579,共5页
利用表面等离子体共振技术研究生物膜是近年来兴起的一个热门课题。文章综述了表面等离子体共振技术的基本原理、主要的成膜方式、研究进展以及发展趋势。
关键词 表面等离子体 共振技术 生物膜 基本原理 发展趋势 研究进展
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碳糊电极阳极吸附伏安法测定大黄酸 被引量:13
19
作者 严志红 黎拒难 +1 位作者 高朋 毛勋 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第4期420-422,共3页
在pH 4.2的HAc-NaAc底液中,大黄酸在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.14 V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7 mol/L (富集120 s) 范围内呈良好的线性关系(r=0.998),检出限... 在pH 4.2的HAc-NaAc底液中,大黄酸在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.14 V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7 mol/L (富集120 s) 范围内呈良好的线性关系(r=0.998),检出限为2×10-9 mol/L(S/N=3,富集180 s).探讨了大黄酸在CPE上的伏安性质和电极反应机理,并将本法应用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果良好. 展开更多
关键词 大黄酸 碳糊电极 吸附伏安法
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测定人发中铜的桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法 被引量:6
20
作者 费俊杰 黎拒难 +1 位作者 易兵 易芬云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期13-16,共4页
制作了用桑色素作修饰剂的化学修饰碳糊电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 (pH4.6)中 ,在0.20V(vsSCE)下搅拌富集,铜 (Ⅱ )与碳糊修饰电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表... 制作了用桑色素作修饰剂的化学修饰碳糊电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 (pH4.6)中 ,在0.20V(vsSCE)下搅拌富集,铜 (Ⅱ )与碳糊修饰电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,经 -0.45V静置还原后,阳极化线性扫描 ,在 -0.05V获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 (Ⅱ )浓度分别在1.0×10-9~6.0×10-8 mol/L和2.0×10-8~9.0×10-7 mol/L两个范围内呈良好的线性关系 ,检出限可达4.0×10-10 mol/L(S/N=3)。同时 ,探讨了电极反应机理。方法应用于人发中的痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果。 展开更多
关键词 桑色素 化学修饰碳糊电极 吸附溶出伏安法 人发 微量元素测定
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