欧盟玩具安全新指令化学要求及测试方法综述 被引量：16

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作者 黄理纳 方晗 +1 位作者 蚁乐洲 郑建国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期971-978,共8页

2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格,限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种,增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制;限量降低,铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4,0.... 2013年开始实施的欧盟玩具安全指令对化学物质的检测要求更加严格,限制迁移元素从8种增加到包含三价铬、六价铬和有机锡的19种,增加了对N-亚硝胺类物质的迁移量和致敏性芳香剂的限制;限量降低,铅、镉、六价格、有机锡限量分别只有3.4,0.5,0.005,0.2 mg/kg,传统玩具检测使用的ICP-OES和GC-MS已无法满足六价铬、有机锡、亚硝胺、芳香剂的检测要求。该文简述了指令的化学相关要求以及相应的检测方法,重点介绍了六价铬和有机锡检测方法的技术进展和技术难点。 展开更多

关键词 玩具 欧盟玩具安全指令 六价铬 有机锡 亚硝胺

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HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量：10

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作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%,相对标准偏差为1.1%～13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多

关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)

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炼油喊渣废水治理技术研究 被引量：1

3

作者 黄理纳 邱学青 +1 位作者 钱宇 陈焕钦 《环境保护》 CAS CSSCI 北大核心 1996年第1期9-10,共2页

对炼油油品精制过程产生的碱渣废水采用破乳除油、溶剂萃取脱酚，实现对含高浓油、酚废水的处理。

关键词 碱渣 脱酚 废水处理 废水 破乳除油 溶剂萃取

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气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂 被引量：15

4

作者 黄理纳 陈阳 +1 位作者 蚁乐洲 刘崇华 《检验检疫科学》 2005年第z1期22-25,共4页

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法。[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选... [目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法。[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量。[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率。[结论]可满足欧盟法规的检测限要求。 展开更多

关键词 增塑剂 邻苯二甲酸酯 GC/MS 选择离子

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ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量 被引量：28

5

作者 刘崇华 钟志光 +2 位作者 李炳忠 黄理纳 蚁乐洲 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期840-842,共3页

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba ,Cd ,Cr ,Hg ,Pb ,Sb ,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响 ,确定以HNO3 +酒石酸 +H3 PO4 溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品... 研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba ,Cd ,Cr ,Hg ,Pb ,Sb ,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响 ,确定以HNO3 +酒石酸 +H3 PO4 溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明 ,该方法快速、准确、可靠 ,且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求 。 展开更多

关键词 ICP-AES法 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 玩具涂料 重金属元素总量 安全 检验

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微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中铅和镉 被引量：48

6

作者 刘崇华 黄理纳 余奕东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期66-69,共4页

采用微波消解技术溶样,ICP AES法测定了塑料中的铅和镉。通过对消解试剂和微波温度程序的研究,建立了塑料样品的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回... 采用微波消解技术溶样,ICP AES法测定了塑料中的铅和镉。通过对消解试剂和微波温度程序的研究,建立了塑料样品的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为93%～106%,相对标准偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于多种塑料材料中铅和镉的快速分析。 展开更多

关键词 微波消解 ICP-AES 塑料 铅 镉

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火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中铅、镉和钡 被引量：8

7

作者 刘崇华 方晗 +4 位作者 邢力 张庆 黄理纳 白桦 杨丹华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期84-86,90,共4页

提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法的... 提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)依次为0.05,0.006,0.1 mg·L^(-1)。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于4%。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 仿真饰品 铅 镉 钡

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消费品中限用化学物质的法规要求及相关检测技术 被引量：7

8

作者 郑建国 蚁乐洲 +1 位作者 黄理纳 刘莹峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1204-1211,共8页

近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求。该文研... 近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求。该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求,并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述,以满足其在生产和外贸通关的检验需求。 展开更多

关键词 消费品 限用化学物质 法规 检测

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溶剂萃取和气相色谱质谱联用测试PVC玩具中的邻苯二甲酸酯 被引量：4

9

作者 蚁乐洲 黄理纳 +1 位作者 陈阳 杨丹华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期541-542,共2页

关键词 气相色谱质谱联用 邻苯二甲酸酯 PVC 溶剂萃取 玩具 测试 ASTM 推荐性标准

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某些特殊试样中痕量铬(Ⅵ)--共沉淀法快速分离铬(Ⅲ) 被引量：7

10

作者 刘崇华 陈阳 +3 位作者 黄理纳 刘伟红 蚁乐洲 冼燕萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期350-351,354,共3页

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于某些特殊试样(特别试液背景色泽很深或略带混浊者)中铬(Ⅵ)的测定。试样溶液中共存的铬(Ⅲ)及一些其他金属离子的干扰,借在pH 9.5的氨性溶液中以Fe(Ⅲ)离子作载体共沉淀分离予以消除,用IC... 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于某些特殊试样(特别试液背景色泽很深或略带混浊者)中铬(Ⅵ)的测定。试样溶液中共存的铬(Ⅲ)及一些其他金属离子的干扰,借在pH 9.5的氨性溶液中以Fe(Ⅲ)离子作载体共沉淀分离予以消除,用ICP-AES法测定滤液中铬(Ⅵ)。试验表明:铬(Ⅲ)共存量达100 mg.L-1时,经沉淀分离后不影响铬(Ⅵ)的测定,铬(Ⅵ)的回收率接近100%。此方法的检出限(3σ)为0.054 mg.L-1,应用所提出的方法测定了一种黄色油漆中在铬(Ⅲ)共存下的铬(Ⅵ),平行7次测定,相对标准偏差为1.3%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铬(Ⅵ) 共沉淀

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅 被引量：6

11

作者 刘崇华 陈阳 +1 位作者 龙朝阳 黄理纳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1066-1068,共3页

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量。对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg^(-1)的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES... 用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量。对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg^(-1)的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法。方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n= 11)均小于3%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 六价铬 重金属 玩具包装物

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玩具化学检测能力验证能力评定方法的比较 被引量：3

12

作者 刘崇华 王忠 +2 位作者 李锦雄 陈阳 黄理纳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期494-497,共4页

随着国际社会对安全、健康、环保等日益重视,限制玩具有害化学物质,新法令法规层出不穷,使得玩具化学检测项目日益增多。同时,实验室相关管理机构、认可机构对能力验证的要求更加严格以及实验室自身对参加能力验证积极性的提高,国内外... 随着国际社会对安全、健康、环保等日益重视,限制玩具有害化学物质,新法令法规层出不穷,使得玩具化学检测项目日益增多。同时,实验室相关管理机构、认可机构对能力验证的要求更加严格以及实验室自身对参加能力验证积极性的提高,国内外玩具能力验证活动日益活跃,相关机构积极研究开发并组织实施多项能力验证计划。目前,在玩具检测领域,除了各实验室认可机构,如中国合格评定国家认可委员会(CNAS)。 展开更多

关键词 能力验证 实验室认可 认可机构 认可委员会 有害化学物质 法令法规 离群值 标准偏差 评定方法 标准化四分位距

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玩具油漆涂层中总铅含量测定能力验证 被引量：3

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作者 刘崇华 李锦雄 +5 位作者 陈阳 李逸 黄理纳 肖良 李文龙 郭栋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期716-717,724,共3页

我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，近年来，出口玩具因安全问题不断遭到美国、欧盟的召回，其中，相当数量产品召回是因油漆涂层总铅含量超过美国CPSC 16 CFR 1303法规的规定。因此，加强玩具油漆涂层中总铅含量测定，对于保障玩... 我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，近年来，出口玩具因安全问题不断遭到美国、欧盟的召回，其中，相当数量产品召回是因油漆涂层总铅含量超过美国CPSC 16 CFR 1303法规的规定。因此，加强玩具油漆涂层中总铅含量测定，对于保障玩具出口贸易，保护儿童身体健康等具有现实意义。 展开更多

关键词 铅含量测定 油漆涂层 玩具 能力验证 安全问题 CPSC 出口贸易 身体健康

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玩具部件的重金属检测能力验证 被引量：3

14

作者 刘崇华 李锦雄 +4 位作者 陈阳 黄理纳 田玲 王忠 翟培军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期189-191,共3页

关键词 重金属检测 玩具安全 能力验证 部件 安全标准 表面涂层 ASTM 澳大利亚

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡 被引量：4

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作者 田勇 丁志勇 +1 位作者 刘崇华 黄理纳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期447-450,共4页

提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题，建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6mL硝酸加2mL盐酸为酸体系，采用微波消解仪前处理样品，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现... 提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题，建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6mL硝酸加2mL盐酸为酸体系，采用微波消解仪前处理样品，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品，进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87．0％～109．6％，加标测试相对标准偏差（RSD）〈4．8％，实际阳性样品测试RSD〈6．4％，具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0．14mg／kg，可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。 展开更多

关键词 玩具 有机锡 微波消解 电感耦合等离子体质谱仪

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儿童用品纺织物中重金属汗液迁移影响因素 被引量：6

16

作者 田勇 黄理纳 丁志勇 《印染》 北大核心 2017年第12期45-49,共5页

对儿童用品纺织材料中重金属元素汗液迁移的影响因素进行研究,确定了适合我国儿童纺织品汗液迁移试验的关键技术参数。采用不同成分的模拟汗液和不同的试验参数对纺织材料进行汗液迁移,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)... 对儿童用品纺织材料中重金属元素汗液迁移的影响因素进行研究,确定了适合我国儿童纺织品汗液迁移试验的关键技术参数。采用不同成分的模拟汗液和不同的试验参数对纺织材料进行汗液迁移,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定迁移液中重金属元素含量。试验结果表明,模拟液成分、pH值、温度、时间和振荡频率均对重金属迁移量有一定影响。儿童用品纺织材料中重金属迁移的较优条件为:汗液为氯化钠、尿素和乳酸混合物(5:1:1),pH值为4.1,萃取时间为1 h,温度为37℃,振荡频率为60次/min。 展开更多

关键词 测试 重金属 汗液 迁移 萃取 纺织品

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玩具婴童用品中特定元素人体环境迁移试验条件综述 被引量：1

17

作者 田勇 黄理纳 +3 位作者 丁志勇 刘崇华 文秀芳 李函珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期119-126,共8页

玩具婴童用品材料中的特定元素在玩耍或使用过程会向人体迁移,对儿童健康产生潜在的危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其可迁移含量。该文综述了特定元素的人体暴露途径和迁移模型,结合儿童生理特征分别对汗液迁移、唾液迁移和胃... 玩具婴童用品材料中的特定元素在玩耍或使用过程会向人体迁移,对儿童健康产生潜在的危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其可迁移含量。该文综述了特定元素的人体暴露途径和迁移模型,结合儿童生理特征分别对汗液迁移、唾液迁移和胃液迁移3种模拟迁移试验的关键技术参数进行了详细介绍,对国内外差异进行了总结,并对其研究发展趋势进行了展望,可为建立玩具婴童用品材料中特定元素迁移试验通则提供参考。 展开更多

关键词 特定元素 迁移 试验条件 技术参数 汗液 唾液 胃液 综述

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液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A 被引量：7

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作者 李金玲 黄理纳 +3 位作者 刘华鼐 李琼 蚁乐洲 刘崇华 《广东化工》 CAS 2013年第12期172-173,共2页

建立了采用高效液相色谱·质潜联用法（Lc-MS．Ms）测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取，通过旋转蒸发仪进行净化后，采用C18柱，以甲醇-水混合液为流动相，等比例洗脱分离，经串联四级杆质谱仪在负离子模式下... 建立了采用高效液相色谱·质潜联用法（Lc-MS．Ms）测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取，通过旋转蒸发仪进行净化后，采用C18柱，以甲醇-水混合液为流动相，等比例洗脱分离，经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明：该方法在0．01-10mg／L范围内线性关系良好，线性方程的相关系数r2=0．9993。该方法的检出限为0．005mg／kg；在20ml啦g、50mg／kg和80mg／kg三个添加浓度水平下t玩具材料中双酚A的平均回收率为76．8％～99．0％。相对标准偏差（n=：6）均小于10．0％。该方法操作简便，灵敏度高，适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用法 玩具材料 双酚A

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷 被引量：18

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作者 刘崇华 曾嘉欣 +3 位作者 钟志光 慕俊泽 黄理纳 黄丽 《检验检疫科学》 2007年第4期32-35,共4页

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4m... 建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法。样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg。各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间。根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求。此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广。 展开更多

关键词 塑料 重金属 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定

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玩具重金属分析不确定度的评定 被引量：7

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作者 刘崇华 顾玲 +2 位作者 刘健斌 黄理纳 陈阳 《现代测量与实验室管理》 2006年第5期30-32,22,共4页

参照我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度的评定与表示》及有关方法，对玩具重金属分析不确定度进行了评定，获得玩具中可溶性汞、锑、砷、硒、铅、铬、镉、钡八种有害元素分析相对扩展不确定度在4．5％～23．5％之间。证明该... 参照我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度的评定与表示》及有关方法，对玩具重金属分析不确定度进行了评定，获得玩具中可溶性汞、锑、砷、硒、铅、铬、镉、钡八种有害元素分析相对扩展不确定度在4．5％～23．5％之间。证明该方法能满足实验认证认可对测量不确定度的要求。 展开更多

关键词 玩具 重金属 不确定度

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