邻苯二胺柱前衍生法测定蜂蜜中甲基乙二醛的含量

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作者 陈淑娴 喻琼 +3 位作者 朱桂芳 黄康惠 周璇 周高慧 《农产品加工》 2024年第24期52-56,59,共6页

为建立邻苯二胺(O-phenylenediamine,OPD)柱前衍生法测定蜂蜜中甲基乙二醛(Methylglyoxal,MGO)含量的分析方法。蜂蜜中的MGO用水提取,以OPD为柱前衍生剂,溶液用水系滤膜过滤,经Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm... 为建立邻苯二胺(O-phenylenediamine,OPD)柱前衍生法测定蜂蜜中甲基乙二醛(Methylglyoxal,MGO)含量的分析方法。蜂蜜中的MGO用水提取,以OPD为柱前衍生剂,溶液用水系滤膜过滤,经Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水(30∶70,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,二极管阵列检测器316 nm波长采集数据,外标法定量。结果表明,MGO在1~500 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)为0.9997,3个质量浓度水平的加标回收率为93.2%~107.9%,相对标准偏差(n=6)为1.25%~2.34%,精密度的相对标准偏差(n=6)为0.46%~0.73%,方法检出限为1.25 mg/kg,定量限为5 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于蜂蜜中MGO的定量分析。 展开更多

关键词 邻苯二胺 柱前衍生 蜂蜜 甲基乙二醛

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高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中的角鲨烯 被引量：7

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作者 张喜金 苏昭仑 黄康惠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3108-3113,共6页

目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定... 目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定角鲨烯的含量。结果角鲨烯的浓度在0.1023~0.5118 mg/m L的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r】0.999,方法的检出限为0.0025%,在不同添加水平下,方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差为0.6%(n=9)。与我国《国家药品标准》中WS-1001-(HD-080-18)-2002角鲨烯气相色谱法测定比较,两种结果无显著差异。结论高效液相色谱法更快捷简单,节省检测成本,可应用于保健食品中角鲨烯的含量测定。 展开更多

关键词 角鲨烯 高效液相色谱法 保健食品

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反相高效液相色谱法测定油类保健食品中混合生育酚 被引量：5

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作者 苏昭仑 黄康惠 +3 位作者 张喜金 陈彩云 陈宏壁 林贤邦 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3114-3119,共6页

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294... 目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r】0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD【4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。 展开更多

关键词 混合生育酚 保健食品 反相高效液相色谱法 维生素E

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液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B₁₂含量 被引量：6

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作者 潘拾朝 黄康惠 +1 位作者 张喜金 叶少文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3038-3044,共7页

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作... 目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 维生素B12 保健食品

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高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素 被引量：4

5

作者 蔡伟江 黄康惠 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第4期161-163,共3页

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回... 建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 保健食品 高效液相色谱 含量测定

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气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度的评定 被引量：4

6

作者 张喜金 苏昭仑 黄康惠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3149-3154,共6页

目的对采用气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定,对测定过程中重复测量、样品溶液的配制... 目的对采用气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定,对测定过程中重复测量、样品溶液的配制、标准溶液的配制、检测仪器等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.9%,扩展不确定度为1.8%。藻油中DHA含量测定结果为(28.5±0.5)g/100 g(k=2),即有95%可能性为28.0~29.0 g/100 g。结论标准溶液和样品溶液的配制是影响不确定度的主要因素,使用校准级别高的容量瓶以及精密度高的天平仪器,可有效减少此类测量的不确定度,说明建立的不确定度评定方法可用于气相色谱方法测定藻油中DHA含量结果的判断。 展开更多

关键词 气相色谱法 DHA 不确定度

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高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定 被引量：3

7

作者 黄成安 张喜金 +1 位作者 潘拾朝 黄康惠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3034-3037,共4页

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩... 目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 维生素A醋酸酯 数学模型 不确定度

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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B_1 被引量：2

8

作者 苏昭仑 叶少文 +1 位作者 黄康惠 张喜金 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3064-3069,共6页

目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性,r... 目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性,r】0.9998,回收率为80.1%~87.8%,RSD【3.0%,检出限为1.0μg/kg。结论该方法结果准确可靠,较节省试剂、耗材,节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的限量测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 蜂胶软胶囊 保健食品 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中黄曲霉毒素M_1 被引量：1

9

作者 苏昭仑 黄康惠 +2 位作者 张喜金 陈彩云 陈宏壁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3082-3087,共6页

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关... 目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r】0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD【5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素M1 保健食品 高效液相色谱-串联质谱法

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双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

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作者 苏昭仑 黄康惠 +3 位作者 张喜金 陈彩云 陈宏壁 林贤邦 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3075-3081,共7页

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm... 目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD【2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。 展开更多

关键词 葛根素 芍药苷 姜黄素 反相高效液相色谱法 葛根姜黄胶原蛋白片

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高效液相色谱串联质谱法测定食品中双丙酚丁等致泻药物 被引量：7

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作者 黄康惠 卢鑫 +4 位作者 周璇 王文富 杨福兴 朱桂芳 孙宇 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第6期301-307,共7页

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的分析方法。方法:样品经混匀制样后用乙腈超声提取,采用Phenomenex XB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的分析方法。方法:样品经混匀制样后用乙腈超声提取,采用Phenomenex XB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,通过流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量5μL,柱温35℃。在正离子的模式下电离,多反应模式检测,外标法定量。结果:双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶在1~50μg/L内线性良好,相关系数>0.999,检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,双丙酚丁等致泻药物在不同基质的检出限加标水平的平均回收率为82.1%~110.5%,相对标准偏差为0.2%~7.9%。结论:该方法简单快捷、灵敏度高、测试结果准确稳定,适用于食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的测定。 展开更多

关键词 双丙酚丁 双醋酚丁 双酚沙丁 双酚沙丁醋酸酯 比沙可啶 脱乙酰比沙可啶 高效液相色谱-串联质谱法

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免疫亲和-液相色谱-串联质谱同位素内标法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的叶酸 被引量：2

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作者 刘涛 周璇 +4 位作者 黄康惠 朱桂芳 卢鑫 梁惠婷 孙宇 《食品科技》 CAS 北大核心 2022年第12期265-269,共5页

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中叶酸含量的分析方法。方法:特殊医学用途婴儿配方食品经胰酶酶解后,用免疫亲和柱富集其中的叶酸,采用Waters HSS T3 C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,通过流动相乙... 目的:建立液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中叶酸含量的分析方法。方法:特殊医学用途婴儿配方食品经胰酶酶解后,用免疫亲和柱富集其中的叶酸,采用Waters HSS T3 C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,通过流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液进行洗脱,流速0.3 mL/min,进样量2μL,柱温35℃,在正离子模式下电离,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果:叶酸在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为11.5μg/100 g,定量限为22.9μg/100 g,精密度为1.7%~2.8%,叶酸在不同基质的3个加标水平的平均回收率为101%~104%,相对标准偏差为5.4%~6.8%。结论:该方法具有灵敏度高、快速准确等优点,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中叶酸的测定。 展开更多

关键词 叶酸 特殊医学用途婴儿配方食品 液相色谱-串联质谱法 免疫亲和

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邻苯二甲醛柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖的含量 被引量：1

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作者 喻琼 卢鑫 +4 位作者 黄康惠 陈淑娴 朱桂芳 杨福兴 刘涛 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第2期273-279,共7页

目的:建立邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法:取样品加入约40 mL水,超声处理30 min,用水定容至50 mL,用0.45μm滤膜过滤,经SHIMAZDU ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.68%醋酸缓冲液:甲醇... 目的:建立邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法:取样品加入约40 mL水,超声处理30 min,用水定容至50 mL,用0.45μm滤膜过滤,经SHIMAZDU ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(80:20,v:v)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,二极管阵列检测器340 nm波长采集数据,外标法定量。结果:盐酸氨基葡萄糖在10~1000 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9995,3个浓度水平的加标回收率在91.1%~95.60%,相对标准偏差(n=6)为0.84%~1.10%,精密度的相对标准偏差(n=6)为0.61%,方法检出限为0.0050 g/100 g,定量限为0.0125 g/100 g。结论:该方法操作简便、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于食品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。 展开更多

关键词 盐酸氨基葡萄糖 邻苯二甲醛 柱前衍生 食品

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离子色谱法测定特殊膳食用食品中1,6-二磷酸果糖的含量

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作者 莫慧明 朱桂芳 +2 位作者 喻琼 黄康惠 周璇 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第12期258-263,共6页

建立离子色谱法测定特殊膳食食品中1,6-二磷酸果糖的分析方法。样品用水溶液溶解,经Ion Pac TM AS11-HC 4 mm×250 mm(带Ion Pac AG11-HC型保护柱4 mm×50 mm)分离,以200mmol/L NaOH+水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30... 建立离子色谱法测定特殊膳食食品中1,6-二磷酸果糖的分析方法。样品用水溶液溶解,经Ion Pac TM AS11-HC 4 mm×250 mm(带Ion Pac AG11-HC型保护柱4 mm×50 mm)分离,以200mmol/L NaOH+水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,电导检测器(配抑制器装置)采集数据,外标法定量。1,6-二磷酸果糖在1~200 mg/L含量范围内线性良好,相关系数R^(2)=0.9999,3个浓度水平的加标回收率在90.3%~95.4%之间,精密度的相对标准偏差(n=3)为0.23%~0.60%。方法检出限为0.0005 g/100 g,定量限为0.001 g/100 g。该方法操作简便,准确度和精密度良好,适用于特殊膳食用食品中1,6-二磷酸果糖含量的测定。 展开更多

关键词 1 6-二磷酸果糖 离子色谱法 特殊膳食用食品

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