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一种检测纽莫康定B_(0)和C_(0)质量浓度的HPLC方法研究 被引量：3
1
作者 魏荣省 李旭娇 +3 位作者 李会会 李心怡 韩守暖 朱兵峰 《发酵科技通讯》 CAS 2021年第1期28-32,39,共6页
建立了一种高效液相色谱(HPLC)方法同时测定纽莫康定B_(0)和纽莫康定C_(0)的质量浓度,采用Waters XBridge Amide色谱柱,检测波长220 nm,以V(纯水)∶V(乙腈)为流动相,梯度洗脱。检测结果表明:纽莫康定B_(0)和C_(0)的质量浓度在定量限至40... 建立了一种高效液相色谱(HPLC)方法同时测定纽莫康定B_(0)和纽莫康定C_(0)的质量浓度,采用Waters XBridge Amide色谱柱,检测波长220 nm,以V(纯水)∶V(乙腈)为流动相,梯度洗脱。检测结果表明:纽莫康定B_(0)和C_(0)的质量浓度在定量限至400 mg/L范围内线性关系良好,定量限在0.1 mg/L左右,检测限在0.03 mg/L左右,纽莫康定B_(0)和C_(0)的平均回收率分别为99.2%和98.9%,重复性试验纽莫康定B_(0)和C_(0)质量浓度的RSD分别为0.39%和0.42%,纽莫康定B_(0)对照品溶液、纽莫康定C_(0)对照品溶液和供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。 展开更多
关键词 纽莫康定B_(0) 纽莫康定C_(0) 质量浓度 高效液相色谱
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高压制备纽莫康定B_(0)的中试研究 被引量：2
2
作者 曾凡洲 朱兵峰 +3 位作者 刘志钰 王钦超 张贵民 魏荣省 《发酵科技通讯》 CAS 2021年第1期33-39,共7页
为制得高纯度的纽莫康定B_(0),以给下游合成卡泊芬净提供物料,用单因素实验的方法,对流动相比例、上样量和洗脱流速等高压制备条件进行了优化,并对产品质量和制备液稳定性进行了分析,最终确定了V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9... 为制得高纯度的纽莫康定B_(0),以给下游合成卡泊芬净提供物料,用单因素实验的方法,对流动相比例、上样量和洗脱流速等高压制备条件进行了优化,并对产品质量和制备液稳定性进行了分析,最终确定了V(二氯甲烷(工业))∶V(甲醇)∶V(水)=42∶9∶1,上样量为11.4 g粗品,洗脱流速为480 mL/min。制备液保存温度为4℃,需7 d内处理完毕。通过该方法,可以得到质量分数95%以上的B_(0),并能有效将B_(0)异构体C_(0)降至0.05%以下,为卡泊芬净的合成研究提供了质量保证。 展开更多
关键词 高压制备 纽莫康定B_(0) 纽莫康定C_(0) 分离纯化 色谱纯度
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纽莫康定杂质C_(0)的制备研究 被引量：1
3
作者 曾凡洲 刘志钰 +3 位作者 朱兵峰 王钦超 张贵民 魏荣省 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期280-288,共9页
目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收... 目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD检测器)、热重3.05%的纽莫康定C_(0)干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C_(0)。结论 制备得到的纽莫康定C_(0),可作为质量研究对照品和杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。 展开更多
关键词 纽莫康定C_(0)制备 高压液相制备色谱 结构确证
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