目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化,同位素内标稀释后,上机测定。结果在低、中、高3个添加水平下,18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%～112.53%(预混料除外),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.82%～13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15～10μg/L和0.5～30μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作,结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高,分别为93%和91%。结论此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广,可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饲料原料和饲料成品中18种真菌毒素的方法。方法样品经50%乙腈水溶液提取后,经MycoSpin^(TM)400净化柱净化,同位素内标稀释后,上机测定。结果在低、中、高3个添加水平下,18种毒素的空白样品平均加标回收率为62.6%～112.53%(预混料除外),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.82%～13.83%。18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.15～10μg/L和0.5～30μg/L。对2018年初的饲料原料以及饲料成品近900个样品进行了18种真菌毒素的普查工作,结果显示呕吐毒素和伏马菌素的阳性检出率最高,分别为93%和91%。结论此方法操作简单、灵敏度高且应用范围广,可以用于饲料中真菌毒素的大规模普查。
