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不同前处理方法对5种中药农药残留量检测的影响
1
作者 张万青 刘芫汐 +3 位作者 陈高翩 朱慧茹 朱玉芳 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期251-256,共6页
目的:研究分析不同前处理方法对当归、菊花、枸杞子、黄芪、金银花中农药残留测定结果的影响。方法:样品分别经QuEChERS法和高速匀浆结合亲水亲油平衡(HLB)材料固相萃取法处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定克百... 目的:研究分析不同前处理方法对当归、菊花、枸杞子、黄芪、金银花中农药残留测定结果的影响。方法:样品分别经QuEChERS法和高速匀浆结合亲水亲油平衡(HLB)材料固相萃取法处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定克百威、3-羧基克百威、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、甲基异柳磷等5种农药残留量。采用超高效液相色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm);采用梯度洗脱方式,水相为含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液,有机相为含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液-乙腈(体积比5∶95);柱温为35℃;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果:QuEChERS法和HLB固相萃取法测得结果偏差在9.09%~55.56%之间。结论:中药农药残留量检测前处理方法的选定,建议以阳性样本的测定数据为评价指标与依据,选择测定值较高、提取效率高的方法。 展开更多
关键词 农药残留 QUECHERS 亲水亲油平衡材料 当归 菊花 枸杞子 黄芪 金银花
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胶质没药中白色不明物质的定性分析
2
作者 方竑 陈高翩 +2 位作者 林锦锋 杨志业 谭颖仪 《中国当代医药》 CAS 2024年第29期4-7,共4页
目的对胶质没药中的白色不明物质进行定性分析。方法采用显微、薄层色谱、化学反应和气相色谱等鉴别手段对胶质没药中的白色不明物质和胶质没药对照药材进行比较分析。结果白色不明物质和胶质没药对照药材的显微、薄层色谱、化学反应和... 目的对胶质没药中的白色不明物质进行定性分析。方法采用显微、薄层色谱、化学反应和气相色谱等鉴别手段对胶质没药中的白色不明物质和胶质没药对照药材进行比较分析。结果白色不明物质和胶质没药对照药材的显微、薄层色谱、化学反应和气相色谱检测结果无差异。结论胶质没药中的白色树脂与胶质没药对照药材应为相同的物质。 展开更多
关键词 胶质没药 白色树脂 定性分析 显微 薄层 气相色谱
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一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量 被引量：2
3
作者 黄俊忠 曾兰花 +1 位作者 陈高翩 邱理 《中国药师》 CAS 2017年第10期1881-1883,共3页
目的:建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。方法:采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考... 目的:建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。方法:采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%)。结论:以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的。 展开更多
关键词 一测多评法 京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏 校正因子 苯甲醛 薄荷脑 气相色谱法
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一测多评法测和兴白花油中5种成分含量的研究
4
作者 陈高翩 黄俊忠 +1 位作者 徐万帮 方竑 《中国中医药现代远程教育》 2022年第23期134-137,共4页
目的建立同时测定和兴白花油中5种成分的一测多评法,验证一测多评法应用在和兴白花油质量分析中的可行性与准确性。方法采用气相色谱法,以薄荷脑成分为内参物,建立该成分与樟脑、水杨酸甲酯、桉油精及芳樟醇的相对校正因子,并计算这4种... 目的建立同时测定和兴白花油中5种成分的一测多评法,验证一测多评法应用在和兴白花油质量分析中的可行性与准确性。方法采用气相色谱法,以薄荷脑成分为内参物,建立该成分与樟脑、水杨酸甲酯、桉油精及芳樟醇的相对校正因子,并计算这4种成分相对应的含量,同时用外标法测定和兴白花油中5种成分的含量,将实测值与计算所得值作比较,评价一测多评法应用在质量控制中的准确性、科学性与可行性。结果一测多评法测得的和兴白花油5种成分的含量值与外标实测值没有显著性差异相对标准偏差[(RSD)<3%]。结论以薄荷脑为内参物同步测定和兴白花油中其他4种成分含量的一测多评法方法准确可行,稳定性良好。 展开更多
关键词 一测多评法 和兴白花油 相对校正因子 含量测定
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量 被引量：3
5
作者 张万青 徐万帮 +3 位作者 陈高翩 邓清敏 刘潇潇 李华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期599-605,共7页
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉... 取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 分析保护剂 同位素内标 残留量 西洋参
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不同剂型龙胆泻肝丸中有效成分的含量测定及评价
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作者 朱慧茹 乔莉 +2 位作者 简淑仪 陈高翩 刘潇潇 《今日药学》 CAS 2022年第7期499-506,共8页
目的建立同时测定不同剂型龙胆泻肝丸(蜜丸、浓缩丸)的分析方法并且对其进行质量评价分析。方法采用phenomenex LunaⓇC_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检... 目的建立同时测定不同剂型龙胆泻肝丸(蜜丸、浓缩丸)的分析方法并且对其进行质量评价分析。方法采用phenomenex LunaⓇC_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在0.0973~1.9469μg(r=0.9999)、0.0534~1.0681μg(r=0.9999)、0.0998~1.9967μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性(40 h)试验的RSD均小于2%;测得蜜丸中三者的加样回收率分别为95.4%~101.1%、96.5%~98.9%、92.3%~99.1%,RSD值小于4%;测得浓缩丸中三者的加样回收率分别为96.4%~98.4%、97.3%~97.6%、93.4%~94.9%,RSD值小于4%。40批样品中3种成分的含量:大蜜丸中龙胆苦苷为4.37~17.48 mg/丸、栀子苷为6.27~14.25 mg/丸、黄芩苷为8.23~22.67 mg/丸;浓缩丸中龙胆苦苷为4.52~14.41 mg·g^(-1)、栀子苷为2.60~4.84 mg·g^(-1)、黄芩苷为4.67~8.18 mg·g^(-1)。结论本研究所建立的方法准确、高效,对不同剂型龙胆泻肝丸(蜜丸、浓缩丸)的质量进行分析,综合主成分分析和抽检分析,可为龙胆泻肝丸不同剂型间的质量控制标准提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 龙胆泻肝丸 多种剂型 含量测定 高效液相色谱法 质量评价分析
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