萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋 被引量：27

1

作者 郭兴家 徐叔坤 +3 位作者 李晓舟 佟健 孙颖 郭莉莉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1167-1169,共3页

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中... 基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。 展开更多

关键词 萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法 铁镍基高温合金 砷 铅 锡 锑 铋 掩蔽方法

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荧光猝灭法研究胆红素与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：18

2

作者 郭兴家 李晓舟 +2 位作者 徐淑坤 孙秀丹 刘婷婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期11-15,共5页

在模拟生理条件下,利用荧光猝灭法研究了胆红素(BR)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明胆红素对BSA有较强的荧光猝灭作用,两者形成了新的复合物,属于静态荧光猝灭,发生了分子内的非辐射能量转移。计算了不同温度下的结合位点数n,... 在模拟生理条件下,利用荧光猝灭法研究了胆红素(BR)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明胆红素对BSA有较强的荧光猝灭作用,两者形成了新的复合物,属于静态荧光猝灭,发生了分子内的非辐射能量转移。计算了不同温度下的结合位点数n,结合常数KA,以及对应的热力学参数ΔG,ΔH和ΔS。根据Foster非辐射能量转移理论确定了胆红素和BSA间的结合距离r。此外,利用同步荧光光谱,分析了胆红素对牛血清白蛋白构象的影响。 展开更多

关键词 胆红素 牛血清白蛋白 荧光猝灭光谱 热力学参数 能量转移

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荧光法研究原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白的相互作用 被引量：10

3

作者 郭兴家 徐淑坤 +2 位作者 佟健 邢长宇 杨薇薇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1668-1668,共1页

关键词 牛血清白蛋白 蛋白相互作用 原卟啉Ⅸ 荧光法 细胞组织 蛋白质 二钠盐 糖代谢

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石墨炉原子吸收法直接测定高纯镍中痕量砷 被引量：10

4

作者 郭兴家 景逵 +3 位作者 景润 杨奇 刘新 唐侠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1040-1042,共3页

本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对砷的测定有显著的影响 ,为此对做工作曲线... 本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对砷的测定有显著的影响 ,为此对做工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。本方法的特征质量为 1 9pg ,相对标准偏差平均值为 1 4 % ,加标回收率为 95 %～ 10 3%。 展开更多

关键词 直接测定 石墨炉原子吸收法 等温平台技术 高纯镍 砷 痕量分析

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人体血清中原卟啉Ⅸ自体荧光光谱研究 被引量：8

5

作者 郭兴家 李晓舟 +3 位作者 徐淑坤 佟健 姜玉春 康平利 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期995-998,共4页

通过对人体血清样品和模拟人体生理条件下原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱测定和分析,表明人体血清中原卟啉Ⅸ的自体荧光光谱主要来自于原卟啉Ⅸ和血清白蛋白的结合形式。此外,还考察了血清白蛋白和原卟啉Ⅸ对原卟啉Ⅸ荧光发... 通过对人体血清样品和模拟人体生理条件下原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱测定和分析,表明人体血清中原卟啉Ⅸ的自体荧光光谱主要来自于原卟啉Ⅸ和血清白蛋白的结合形式。此外,还考察了血清白蛋白和原卟啉Ⅸ对原卟啉Ⅸ荧光发射峰的影响。和不含有白蛋白的原卟啉Ⅸ溶液相比较,白蛋白不但使原卟啉Ⅸ产生的荧光峰发生红移,而且具有很强的增敏效应。在白蛋白存在条件下,当原卟啉Ⅸ浓度值小于0.8×10-5mol·L-1时,随着它的浓度增加,原卟啉Ⅸ的荧光发射峰稍有红移;而当原卟啉Ⅸ浓度值大于0.8×10-5mol·L-1时,其荧光发射波长几乎不随原卟啉Ⅸ浓度而变化。 展开更多

关键词 原卟啉Ⅸ 荧光光谱 人体血清 原卟啉Ⅸ和血清白蛋白复合物 牛血清白蛋白

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离子交换树脂分离富集—分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银 被引量：6

6

作者 郭兴家 姜玉春 +5 位作者 朱继芬 郝爱军 高显会 石雪娇 王珊 张相军 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期47-51,共5页

研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2～4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以[Ag(SCN2H4)3]+形式被树脂吸附后,采用10mL 0.5mol/L的硫代硫酸钠溶液可定... 研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2～4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以[Ag(SCN2H4)3]+形式被树脂吸附后,采用10mL 0.5mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0μg/L。将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14%,加标回收率为96%～102%。 展开更多

关键词 银 分光光度法 铜精矿 金精矿 尾矿 阳离子交换树脂

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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡 被引量：6

7

作者 郭兴家 景逵 +2 位作者 景润 刘新 唐侠 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期17-19,共3页

利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用... 利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。在本方法中 ,铅和锡的特征质量分别为 4 4pg和 3 3pg ,相对标准偏差分别为 3 2 %和 3 7% ,加标回收率分别为 99 3 %～ 10 4%和 96 1%～ 10 3 %。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 测定 高纯镍 等温平台技术 铅 锡

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直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用 被引量：5

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作者 郭兴家 黄云志 +4 位作者 田朋 康平利 于克 陈霞 姜玉春 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期67-69,共3页

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=40∶60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm。该法可用于左旋... 用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=40∶60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm。该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 泮托拉唑钠 Chiralpak AD-H 手性固定相

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光谱法研究氨基己酸与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：4

9

作者 郭兴家 郭闯 +4 位作者 姜玉春 佟健 康平利 安如彬 韩晓伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1192-1198,共7页

利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色(CD)光谱研究了模拟生理条件下的氨基己酸(ACA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果分析表明,氨基己酸对BSA的内源性荧光具有猝灭作用,属于动态猝灭过程。计算了2种温度下ACA-BSA体系的结... 利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色(CD)光谱研究了模拟生理条件下的氨基己酸(ACA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果分析表明,氨基己酸对BSA的内源性荧光具有猝灭作用,属于动态猝灭过程。计算了2种温度下ACA-BSA体系的结合常数、结合位点数及反应的热力学参数ΔG、ΔH和ΔS分别约为-21.00kJ/mol、-0.64kJ/mol和-72.00kJ/(mol·K),由此推出了二者主要通过氢键和范德华力形成摩尔比为1:1的复合物。依据Frster非辐射能量转移理论求得二者之间的结合距离为2.3nm。位点取代实验指出氨基己酸主要结合在位点SiteI。CD光谱表明,氨基己酸诱导了BSA分子二级结构微变。 展开更多

关键词 氨基己酸 牛血清白蛋白 荧光猝灭 紫外-可见吸收光谱 圆二色光谱 位点取代实验

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等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质镉和锑 被引量：6

10

作者 郭兴家 张鹏 +2 位作者 徐素坤 孙颖 郭莉莉 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第5期1018-1020,共3页

石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量... 石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量分别为 3.2 pg和 77.1 pg,相对标准偏差平均值分别为 1 .9%和 3.1 % ,加标回收率分别为 86 %— 92 %和 81 %— 91 %。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 等温平台技术 高纯铟 镉 锑

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石墨炉原子吸收法测定高纯镍中痕量铋 被引量：7

11

作者 郭兴家 刘新 唐侠 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第1期68-71,共4页

本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋。并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对铋的测定有显著的影响 ,为此对标准系列... 本文利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋。并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对铋的测定有显著的影响 ,为此对标准系列进行了基体匹配。本方法的特征质量为 6.1pg,相对标准偏差为 3.6% ,加标回收率为 99.3%— 10 4 % 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收法 等温平台技术 高纯镍 铋 测定 痕量分析

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人体血清中胆红素荧光光谱初步分析 被引量：3

12

作者 郭兴家 李晓舟 +1 位作者 徐淑坤 康平利 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期573-578,共6页

利用分子荧光和紫外-可见吸收光谱仪分别测定了在模拟生理条件下的胆红素、胆红素和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱和吸收光谱,同时也测定了一些体检者血清样品的荧光发射光谱。实验结果表明:不同情况下的胆红素溶液具有不同的荧光光... 利用分子荧光和紫外-可见吸收光谱仪分别测定了在模拟生理条件下的胆红素、胆红素和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱和吸收光谱,同时也测定了一些体检者血清样品的荧光发射光谱。实验结果表明:不同情况下的胆红素溶液具有不同的荧光光谱和吸收光谱;血清白蛋白对胆红素荧光具有增敏效应。此外,初步认为所测得的人体血清样品位于约524 nm处的荧光不是主要来自于人体血清中白蛋白结合形式的胆红素组分贡献。 展开更多

关键词 荧光光谱 胆红素 牛血清白蛋白 人体血清

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不同激发波长的人体血清自体荧光光谱分析 被引量：1

13

作者 郭兴家 徐淑坤 +3 位作者 李晓舟 佟健 姜育春 邢长雨 《激光生物学报》 CAS CSCD 2006年第2期171-174,共4页

利用分子荧光光度计测定了激发波长分别为457.9 nm,476.5 nm,488.0 nm,501.7 nm和514.5 nm光的血清自体荧光光谱,并对这些光谱的特征和产生机制进行了分析。实验和分析结果表明:在500 nm^750 nm的波长范围内,518 nm和640 nm附近有两个... 利用分子荧光光度计测定了激发波长分别为457.9 nm,476.5 nm,488.0 nm,501.7 nm和514.5 nm光的血清自体荧光光谱,并对这些光谱的特征和产生机制进行了分析。实验和分析结果表明:在500 nm^750 nm的波长范围内,518 nm和640 nm附近有两个比较明显的荧光峰;590 nm处有一个非常弱的峰。它们可能主要来自于血清中胆红素,核黄素及其衍生物,β-胡萝卜素,锌卟啉及原卟啉IX等的贡献。这些研究结果将为利用氩离子激光器作为光源进行光谱诊断研究选择最佳激发波长提供一些参考。 展开更多

关键词 血清 自体荧光光谱 内源性荧光物质 氩离子激光

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以固态法一步合成的荧光碳点为探针测定人体尿液中阿霉素 被引量：1

14

作者 郭兴家 张立志 +5 位作者 王祚伟 刘文静 刘雪慧 刘清士 郝爱军 李莹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期3153-3158,共6页

以柠檬酸和尿素为碳源和氮源,采用固态法一步合成出量子产率高达23%的荧光碳点。表征结果表明,所合成的荧光碳点为平均粒径为3~4nm的球形,表面富含羟基、羧基和胺基等基团。此外,碳点的XRD谱图显示出无定型碳的特征峰。以所制备的碳点... 以柠檬酸和尿素为碳源和氮源,采用固态法一步合成出量子产率高达23%的荧光碳点。表征结果表明,所合成的荧光碳点为平均粒径为3~4nm的球形,表面富含羟基、羧基和胺基等基团。此外,碳点的XRD谱图显示出无定型碳的特征峰。以所制备的碳点为荧光探针,基于碳点和阿霉素之间的共振能量转移而猝灭碳点的荧光,建立了阿霉素定量分析新方法。实验中考察了溶液的pH值和孵化时间的影响。在最佳实验条件下,阿霉素浓度在0.67~16.67μg·mL^(-1)范围之间与碳点的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为0.22μg·mL^(-1),回收率为83.0%~89.2%,相对标准偏差小于2.5%(n=5)。尿样中常见物质对测定干扰较小,显示出所建立的方法具有较好的选择性。 展开更多

关键词 荧光碳点 阿霉素 共振能量转移 荧光探针

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钴、镍、铜类氟离子的软X射线光谱

15

作者 郭兴家 王永昌 +2 位作者 袁相津 范品忠 张正泉 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期1935-1944,共10页

用T1ap平晶摄谱仪记录了8—15波段范围内钴、镍、铜的激光等离子体软X射线发射光谱。用HXR自洽场方法和最小二乘法拟合方法相结合,分析了其中的类氟离子光谱,辩认和归类了约70条分别属于2p^4-2p^43s,3d,4s,4d跃迁的新谱线,同时修正了文... 用T1ap平晶摄谱仪记录了8—15波段范围内钴、镍、铜的激光等离子体软X射线发射光谱。用HXR自洽场方法和最小二乘法拟合方法相结合,分析了其中的类氟离子光谱,辩认和归类了约70条分别属于2p^4-2p^43s,3d,4s,4d跃迁的新谱线,同时修正了文献7、归类中的一些差错,并确定了相应激发组态的能级和能级的百分组成。 展开更多

关键词 钴 镍 铜 类氟离子 软X射线 光谱

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钴、镍、铜 类氟离子的软x射线光谱

16

作者 郭兴家 王永昌 +2 位作者 袁相津 范品忠 张正泉 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第S1期148-148,共1页

在磁约束受控聚变的研究中,由于热核等离子体与容器的相互作用而产生的高离化态杂质离子对等离子体的宏观输运和能量平衡有很大的影响,同时杂质离子的发射谱为等离子体诊断提供了重要的信息;另一方面激光等离子体本身发射丰富的软X射线... 在磁约束受控聚变的研究中,由于热核等离子体与容器的相互作用而产生的高离化态杂质离子对等离子体的宏观输运和能量平衡有很大的影响,同时杂质离子的发射谱为等离子体诊断提供了重要的信息;另一方面激光等离子体本身发射丰富的软X射线,可以作为数子数反转的介质,也引起人们的极大兴趣。 展开更多

关键词 热核等离子体 线光谱 x射线 磁约束 受控聚变 等离子体诊断 激光等离子体 杂质离子 发射谱 氟离子

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ICP－AES法中一种循环雾化系统及其性能的研究

17

作者 郭兴家 景逵 +2 位作者 景润 吴联源 王维如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期57-60,共4页

本文介绍了一种外部型，旋流雾化室，带清洗器的循环雾化系统，并对其连续稳定的雾化时间、雾化效率、稳定性、记忆效应等性能进行了研究。

关键词 循环雾化系统 性能 ICP-AES 雾化效率

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GMK型停流雾化器

18

作者 郭兴家 李莹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第6期69-70,共2页

在高频电感耦合等离子体原子发射光谱分析中,激发主要是在“中空”的等离子体通道中进行。因此,将溶液试样均匀、稳定而有效地引入等离子体是进行分析工作极重要的一环,也直接关系到仪器的分析性能以及结果的好坏。常用的雾化器归纳起... 在高频电感耦合等离子体原子发射光谱分析中,激发主要是在“中空”的等离子体通道中进行。因此,将溶液试样均匀、稳定而有效地引入等离子体是进行分析工作极重要的一环,也直接关系到仪器的分析性能以及结果的好坏。常用的雾化器归纳起来主要有:同轴气动式,交叉式、超声波雾化器。本文介绍一种在GMK型雾化器基础上改进而成的,即澳大利亚立柏公司的专利——GMK型停流雾化器。 展开更多

关键词 雾化器 GMK型 光谱仪

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应用于ICP－AES中的一种循环雾化系统

19

作者 郭兴家 王维如 田速成 《辽宁大学学报（自然科学版）》 CAS 1996年第2期69-71,共3页

本文介绍了应用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪的一种外向型，旋流雾化室，带清洗装置的循环雾化系统．

关键词 等离子体 原子发射光谱 循环雾化系统 ICP-AES

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717型阴离子交换树脂分离富集-光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼 被引量：13

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作者 高显会 郭兴家 +3 位作者 朱继芬 石雪娇 王珊 邢长宇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期75-78,共4页

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法。在pH为7.5的条件下,钼以MoO42-形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2mol/L HNO3和0.5mol/L NH4NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分... 研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法。在pH为7.5的条件下,钼以MoO42-形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2mol/L HNO3和0.5mol/L NH4NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。通过树脂柱分离-富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5),加标回收率在96.2%～105.7%之间,实际样品测定结果与ICP-AES方法测定值基本一致。 展开更多

关键词 钼 分光光度法 分离富集 阴离子交换树脂 铜精矿和尾矿

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