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题名模拟浸提-气相色谱法测定卤化丁基胶塞中7种硅氧烷
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作者
赵苑余
胡东平
陈江
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机构
重庆海关技术中心
重庆玉成产品质量检测有限公司
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出处
《化学分析计量》
CAS
2024年第4期37-43,共7页
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基金
重庆市科研机构绩效激励引导专项(cstc2021jxj100012)。
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文摘
建立气相色谱法测定卤化丁基胶塞中六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷在4种模拟提取介质中的浸出量。以HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分析柱,进样口温度为260℃,检测器温度为285℃,以氮气为载气,流量为3.74 mL/min,进样体积为1μL。初始温度为50℃,保持3 min,以20℃/min升温至250℃,保持5 min,以30℃/min升至280℃,保持2 min,用色谱峰面积外标法得到各化合物相对含量。7种硅氧烷的质量浓度在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995。以二氯甲烷、异丙醇、0.01 mol/L氢氧化钠溶液以及pH 6.2柠檬酸钠缓冲溶液作为提取介质,加标回收率为95.8%~110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.5%(n=6)。该方法使用溶剂种类少,全程使用玻璃容器,有效降低误判风险,可以为药包材前期筛选提供参考。
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关键词
气相色谱法
硅氧烷
模拟浸提
卤化丁基胶塞
相容性评价
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Keywords
gas chromatography
siloxane
simulating extract
halogenated butyl rubber stopper,compatibility evaluation
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分类号
O657.7
[理学—分析化学]
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题名高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律
被引量：8
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作者
赵苑余
陈江
温晓静
彭光宇
王国民
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机构
重庆海关技术中心
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出处
《刑事技术》
2022年第2期111-120,共10页
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基金
海关总署科研项目(2019HK007)。
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文摘
目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。
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关键词
法医毒物学
芬太尼
新精神活性物质
超高效液相色谱-四极杆/轨道阱液质联用法
高分辨质谱
质谱碎片
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Keywords
forensic toxicology
fentanyl
novel psychoactive substance
UPLC Q-Exactive orbitrap
HRMS
fragmentation
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分类号
DF795.1
[医药卫生—法医学]
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题名气相色谱法测定淋洗类化妆品中的硅氧烷类物质
被引量：2
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作者
温晓静
唐璜
赵苑余
陈江
胡东平
王国民
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机构
重庆海关技术中心
重庆玉成产品质量检测有限公司
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出处
《日用化学工业》
CAS
北大核心
2021年第7期691-696,共6页
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基金
重庆海关科研项目(2019CQKY09)。
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文摘
建立了气相色谱法测定淋洗类化妆品中高关注硅氧烷类物质,包括八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)及类似物六甲基环三硅氧烷(D3)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)的检测方法。以正己烷为提取溶剂,经萃取、过滤后外标法定量。6种环状硅氧烷质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.998),检出限为0.002%,定量限为0.005%。不同样品基质分别加入6种环状硅氧烷的回收试验中,洗发水平均回收率为77.1%~104.2%,相对标准偏差0.5%~6.7%;护发素平均回收率为72.1%~106.9%,相对标准偏差0.3%~3.8%;剃须膏平均回收率为71.5%~112.6%,相对标准偏差0.9%~9.2%;沐浴乳平均回收率为73.3%~118.7%,相对标准偏差0.2%~7.7%;洁面乳平均回收率为74.8%~104.6%,相对标准偏差0.2%~4.8%。方法准确度好、操作简单,可用于淋洗类化妆品中硅氧烷类物质的测定。
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关键词
淋洗类化妆品
甲基环硅氧烷
气相色谱
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Keywords
rinse-off cosmetics
methylcyclosiloxane
gas chromatography
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分类号
TQ658
[化学工程—精细化工]
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