催化活性可视化的葡萄糖氧化酶纳米胶囊的制备与研究

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作者 贾正勋 沈畯 +3 位作者 董学林 陈栋 吴晶 周彧琛 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期676-687,共12页

葡萄糖氧化酶(GOx)是一种具有重要工业应用价值的催化酶,能够将葡萄糖高效且特异性地催化氧化为葡萄糖酸.但GOx的环境稳定性差易于失活,并且其催化活性的检测步骤繁琐,这些缺陷都限制了GOx的实际应用.该文工作首先合成了一种与GOx辅酶FA... 葡萄糖氧化酶(GOx)是一种具有重要工业应用价值的催化酶,能够将葡萄糖高效且特异性地催化氧化为葡萄糖酸.但GOx的环境稳定性差易于失活,并且其催化活性的检测步骤繁琐,这些缺陷都限制了GOx的实际应用.该文工作首先合成了一种与GOx辅酶FAD结构类似的可交联化合物DAA-Flavin,之后将其与主要单体丙烯酰胺(AAm)在GOx表面共聚合而形成交联聚合物外壳,制备得到了具有均匀尺寸分布的酶纳米胶囊GOx@Fla-c-PAAm.其中,交联聚合物外壳限制了内部GOx的取向,使酶的环境稳定性得到了提升.同时,分布在聚合物外壳中的类辅酶荧光化合物DAA-Flavin可作为GOx的电子传递媒介,赋予体系氧化还原荧光特性.在有底物葡萄糖存在条件下,DAA-Flavin能够持续接受由GOx活性中心给出的电子而被还原,纳米胶囊的荧光强度也随之逐渐降低,且荧光衰减速率(反映为荧光强度-时间曲线的斜率)与酶的催化活性之间呈现高度的线性相关(R^(2)>0.990),具有催化活性可视化的特性. 展开更多

关键词 葡萄糖氧化酶 原位自由基聚合 纳米胶囊 催化氧化 电子传递 活性可视化

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三氯化六氨合钴法测定土壤中阳离子交换量的方法优化

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作者 张磊 王蕾 +2 位作者 贾正勋 樊兴涛 郭琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期509-516,共8页

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对... 土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对大批量样品的分析有明显优势。但该方法的适用范围较小,对中性和碱性样品检测结果好,而对酸性样品的检测结果偏低至50%。为解决以上问题,本文以2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至碱性,样品的CEC测定值有显著提高,酸性和碱性样品测定结果均可达到标准值范围内。通过绘制pH调节曲线,得到不同pH范围的土壤样品中加入2mol/L氢氧化钠溶液体积,以此调节未知样品的pH值,实现CEC的准确测定。在原有的方法基础上调节样品pH至碱性,优化后的方法精密度范围为1.02%~3.82%(n=6)。 展开更多

关键词 阳离子交换量 三氯化六氨合钴浸提 分光光度法 氢氧化钠溶液 PH值

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共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲 被引量：12

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作者 董学林 贾正勋 +2 位作者 汪慧平 元艳 方金东 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期6-10,共5页

多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以... 多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀，实现了硒和碲与其他元素的分离，消除了基体效应，再采用热硝酸溶解沉淀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明，选择铯（1333Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移，硒、碲元素的校准曲线相关系数可达O．999，检出限分别为0．004、0．003ng／mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品，测定结果与氢化物发生一原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质，硒、碲的测定值与认定值吻合，硒和碲的相对标准偏差（RSD，n=7）分别为1．2％～8．5％，1．1％～6．2％。 展开更多

关键词 共沉淀分离 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 硒 碲 多金属矿石

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微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞 被引量：10

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作者 贾正勋 沈畯 +3 位作者 董学林 周顺超 何海洋 储溱 《安徽农业科学》 CAS 2018年第11期152-154,共3页

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测... [目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。 展开更多

关键词 微波消解 氢化物发生原子荧光光谱法 砷 汞硒 大米

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聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)包覆明胶纳米颗粒的制备及其抗生物淤积性能研究

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作者 贾正勋 沈畯 +2 位作者 陈栋 董学林 方雅琴 《山东化工》 CAS 2023年第19期42-45,共4页

通过两步脱溶剂法制备得到了具有均匀尺寸分布的明胶纳米颗粒(GNPs)。以GNPs为模板利用原位自由基聚合方法在其表面包覆聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)(PVP)的交联聚合物外壳,得到了具有明确核-壳结构的复合纳米颗粒GNPs@PVP。通过动态光散射(... 通过两步脱溶剂法制备得到了具有均匀尺寸分布的明胶纳米颗粒(GNPs)。以GNPs为模板利用原位自由基聚合方法在其表面包覆聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)(PVP)的交联聚合物外壳,得到了具有明确核-壳结构的复合纳米颗粒GNPs@PVP。通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等对该体系的尺寸分布、表面电荷、微观形貌和结构等进行了表征,并通过小鼠血清蛋白吸附实验评价了体系的抗生物淤积效果。结果表明,相比于包覆前的明胶纳米颗粒,GNPs@PVP的粒径有了明显增加,而表面电荷则由负电性转变为趋近于电中性。在m(GNPs)∶m(NVP)=1∶10的条件下,纳米微粒成膜后的非特异性蛋白质吸附率从21.1%±1.7%降低至1.2%±0.2%,表现出了良好的抗生物淤积效果。 展开更多

关键词 原位自由基聚合 1-乙烯基-2-吡咯烷酮 明胶纳米颗粒 核-壳结构 抗生物淤积

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改性三聚氰胺泡塑富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿样中的钯 被引量：2

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作者 周彧琛 曲少鹏 +2 位作者 吴俊 贾正勋 马景治 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期735-740,共6页

钯的富集常用泡塑作为载体,而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂,以确保泡塑的官能团带有正电荷,用于富集带有负电荷的钯络阴离子。将样品用HCl-H 2 O 2体系进行消解,避免NO 3-的引入。将消解好的样品溶液用10%(V/V)盐酸... 钯的富集常用泡塑作为载体,而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂,以确保泡塑的官能团带有正电荷,用于富集带有负电荷的钯络阴离子。将样品用HCl-H 2 O 2体系进行消解,避免NO 3-的引入。将消解好的样品溶液用10%(V/V)盐酸处理过的三聚氰胺富集,在盐酸浓度低于10%(V/V),振荡时间为80 min时,选择高温灰化法,Pd的加标回收率可达到95%以上,相对标准偏差(RSD)为3.7%~6.8%。以铂族元素国家一级标准物质进行验证,测定值与认定值基本一致。泡塑富集处理过程简单易实现,且对环境友好,可以满足大部分矿样中Pd的分析检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺泡塑 分离富集 钯 ICP-MS 矿石

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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡 被引量：9

7

作者 唐兴敏 贾正勋 +3 位作者 彭望 吴俊 赵志飞 方金东 《资源环境与工程》 2012年第4期412-414,419,共4页

研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡,对锡的氢化物发生条件进行详细的实验,确定了锡最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件实验,选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行了检验,结果准确可... 研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡,对锡的氢化物发生条件进行详细的实验,确定了锡最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件实验,选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行了检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为5.2%,分析方法检出限达到0.11μg/g。 展开更多

关键词 土壤 锡 原子荧光光谱法

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湿法球磨制备超细地质样品及取样量探究

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作者 董学林 向兆 +3 位作者 贾正勋 张楠 童铄云 熊玉祥 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1052-1061,共10页

当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等... 当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等微量元素,而玛瑙材质的球磨罐污染样品的风险较小;采用玛瑙材质的球磨罐,20g样品,液固比为1∶1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30min,运用该方法对四种代表性样品(岩石、土壤、沉积物及稀土矿石)进行球磨,粒度检测结果表明,球磨后的样品粒度均达到1000目;对60件未知基质类型的样品进行湿法球磨后,D50均小于5μm,D90均小于19μm,表明该方法具有一定的适用性;微观形貌研究表明,球磨制备的样品,大颗粒微粒显著减少,颗粒分布更加均匀;对球磨后的岩石标准物质(GBW07104)进行了取样量试验,所检测的46种元素结果进行统计,除Mo、Cd、Cr等元素外,取样量可减少至2mg;制备的超细样品与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术联用,可发挥ICP-MS高灵敏度的效能,同时提高检测效率、减少环境污染。 展开更多

关键词 地质样品 湿法球磨 超细化 微观形貌 电感耦合等离子体质谱法

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助熔剂对高频红外碳硫仪分析结果的影响分析 被引量：5

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作者 方雅琴 贾正勋 +1 位作者 于晓琪 向兆 《山东化工》 CAS 2021年第14期118-120,123,共4页

高频红外碳硫仪的缺点主要表现在测量成本过高,在碳硫的分析测试过程中,使用的耗材主要有干燥剂、坩埚、助熔剂(铁粉、钨粒)、氧气等。其中助熔剂所占分析成本的比例近50%。在保证分析质量的前提下,减少助熔剂的使用,对降低碳硫仪分析... 高频红外碳硫仪的缺点主要表现在测量成本过高,在碳硫的分析测试过程中,使用的耗材主要有干燥剂、坩埚、助熔剂(铁粉、钨粒)、氧气等。其中助熔剂所占分析成本的比例近50%。在保证分析质量的前提下,减少助熔剂的使用,对降低碳硫仪分析成本有着极为重要的意义。选取国家一级标准物质作为研究对象,称取0.05 g样品于灼烧好的坩埚中,分别添加不同质量的助熔剂覆盖于样品上,对每一种添加方案分五次测量,计算相对标准偏差和相对误差。结果表明,添加0.3 g铁粉和1.4 g钨粒的混合助熔剂,能达到很好的测量效果。选取六种土壤、水系沉积物的国家一级标准物质进行方法验证。验证实验表明,该方法的检出限、检测下限、精密度、准确度等各项指标均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T0258-2014)的要求。 展开更多

关键词 高频红外碳硫仪 助熔剂 全碳值 硫值

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湖北某低品位高镁质磷矿反浮选试验研究 被引量：2

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作者 黄鹏 张凡 +5 位作者 李洪强 贾正勋 刘爽 鲁力 康健 李健 《矿产保护与利用》 2023年第2期138-141,共4页

湖北某低品位沉积型磷矿石含P_(2)O_(5)21.08%,MgO含量较高,主要矿物为胶磷矿、氟磷灰石、白云石。为了使该矿得到有效的开发利用,开展了反浮选试验研究,确定了合适的药剂制度和闭路工艺流程。试验结果表明,以脂肪酸类MG为捕收剂、磷酸... 湖北某低品位沉积型磷矿石含P_(2)O_(5)21.08%,MgO含量较高,主要矿物为胶磷矿、氟磷灰石、白云石。为了使该矿得到有效的开发利用,开展了反浮选试验研究,确定了合适的药剂制度和闭路工艺流程。试验结果表明,以脂肪酸类MG为捕收剂、磷酸作为抑制剂,采用一次粗选、两次精选、中矿集中处理的单一反浮选流程对该矿进行选别,闭路试验可以得到P_(2)O_(5)品位为31.12%、P_(2)O_(5)回收率为88.79%优质磷精矿。 展开更多

关键词 胶磷矿 高镁 反浮选

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武汉市某污染场地开发利用后土壤环境质量分析 被引量：3

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作者 唐兴敏 汪欣 +1 位作者 贾正勋 宋洲 《资源环境与工程》 2022年第1期54-59,共6页

武汉市硚口区某小区在企业搬迁遗留场地上建设而来,所在场地经二次开发利用后的土壤环境质量状况还不清楚。为此在小区场地布设8个采样点,采集24份土壤样品,在分析镍、铜、镉、铅、砷、汞6种重金属元素和苯并[a]芘、石油烃、六六六、滴... 武汉市硚口区某小区在企业搬迁遗留场地上建设而来,所在场地经二次开发利用后的土壤环境质量状况还不清楚。为此在小区场地布设8个采样点,采集24份土壤样品,在分析镍、铜、镉、铅、砷、汞6种重金属元素和苯并[a]芘、石油烃、六六六、滴滴涕等4种有机污染物含量的基础上,采用污染指数法评价土壤环境质量。分析结果表明,土壤中上述10种污染物的含量分别为33.44×10^(-6)~48.76×10^(-6)、26.41×10^(-6)~39.44×10^(-6)、0.224×10^(-6)~0.369×10^(-6)、19.73×10^(-6)~47.08×10^(-6)、5.36×10^(-6)~11.46×10^(-6)、0.030×10^(-6)~0.098×10^(-6)、3.82×10^(-9)~27.70×10^(-9)、5.3×10^(-6)~129.0×10^(-6)、0.20×10^(-9)~30.80×10^(-9)、1.4×10^(-9)~109.0×10^(-9);单项污染指数分别为0.223~0.325、0.013~0.020、0.011~0.018、0.049~0.118、0.268~0.573、0.004~0.012、0.007~0.050、1×10^(-5)~16×10^(-5)、0~0.030、0~0.017;研究区综合污染指数为0.333~0.369。研究区当前的土壤环境质量属于清洁水平。 展开更多

关键词 土壤环境质量 重金属元素 有机污染物 污染指数 武汉市

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关于高频红外碳硫仪坩埚重复使用的研究

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作者 方雅琴 于晓琪 +1 位作者 王鹏 贾正勋 《山东化工》 CAS 2021年第17期147-149,共3页

本实验探讨高频红外碳硫仪坩埚重复使用的可能性,并确定利用回收坩埚分析碳硫的最佳分析条件。

关键词 高频红外碳硫仪 回收坩埚 碳值 硫值

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土壤中硒形态研究进展

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作者 周彧琛 李光一 +2 位作者 汪岸 肖玉芳 贾正勋 《农村科学实验》 2022年第16期234-236,共3页

对近年来关于土壤样品中硒的形态分析方法的研究成果进行了综述,总结了土壤中硒形态的提取方法,硒的检测手段包括:液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)等通过色谱分离与检测仪器... 对近年来关于土壤样品中硒的形态分析方法的研究成果进行了综述,总结了土壤中硒形态的提取方法,硒的检测手段包括:液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)等通过色谱分离与检测仪器联用测定硒的形态组分。此外,对土壤样品中的硒形态进行无损分析可用同步辐射X射线吸收近边结构分析方(XANES),并与连续化学提取液中硒的形态与研究进行比对,二者结果基本一致。概述了土壤的pH值、Eh值和腐殖质对硒形态的影响。 展开更多

关键词 硒形态 液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS) 高效液相色谱与电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS) 同步辐射X射线吸收近边结构分析(XANES) 影响因子

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关键金属元素标准方法研究及矿石成分分析标准物质研制

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作者 无 董学林 +13 位作者 帅琴 张明杰 李策 马真真 宋洲 刘爽 唐兴敏 贾正勋 鲍征宇 向兆 吴俊 赵先球 仇秀梅 元艳 《中国科技成果》 2022年第15期58-58,共1页

关键金属元素在矿床中常具有"稀、细、伴"的特征,含量很低,独立矿物小而少,对应标准方法和标准物质的缺失,在分析检测过程中,存在"无标准方法可依、无标准物质监控"的质量风险以及样品难分解、测试干扰等技术难题.... 关键金属元素在矿床中常具有"稀、细、伴"的特征,含量很低,独立矿物小而少,对应标准方法和标准物质的缺失,在分析检测过程中,存在"无标准方法可依、无标准物质监控"的质量风险以及样品难分解、测试干扰等技术难题.因此,研制关键金属矿石标准物质及建立分析测试标准,是实施关键矿产发展战略、提高资源保障和综合利用的技术基础,是非常必要和迫切的任务. 展开更多

关键词 独立矿物 金属元素 矿石成分 矿石标准物质 标准物质研制 质量风险 分析检测 分析测试

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