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沙丁胺醇合成新方法研究
1
作者
程常君
李成
+1 位作者
毛亚宁
胡泉源
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2024年第5期739-742,F0003,共5页
对沙丁胺醇设计了新的化学合成路线并开展合成工艺研究。以对羟基苯甲醛为原料,依次经过氨甲基化反应、Wittig反应、酰化反应、溴化反应、胺化反应等5步反应得到游离的消旋沙丁胺醇。整个过程无需柱层析,通过简单的重结晶和萃取的方法...
对沙丁胺醇设计了新的化学合成路线并开展合成工艺研究。以对羟基苯甲醛为原料,依次经过氨甲基化反应、Wittig反应、酰化反应、溴化反应、胺化反应等5步反应得到游离的消旋沙丁胺醇。整个过程无需柱层析,通过简单的重结晶和萃取的方法即可得到纯度较高的目标产物。该创新的合成路线具有原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的特点,经条件优化后5步反应总收率在51.3%,最终产物纯度在99%以上,具有工业化生产的潜力。
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关键词
对羟基苯甲醛
消旋沙丁胺醇
WITTIG反应
药物合成
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职称材料
一种NHC-Cu(Ⅱ)配合物的合成及其对乙苯的催化氧化反应研究
2
作者
杨喜庆
程常君
+2 位作者
李成
毛亚宁
胡泉源
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2023年第5期735-742,共8页
以苯并咪唑为原料合成氮杂卡宾(NHC)前体1,3-双(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)苯并咪唑氯化物,再与CuCl 2配位制备NHC-Cu(Ⅱ)配合物,分别采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线电子能谱和质谱对该配合物进行了结构表征.将该配合物(1%(mol)...
以苯并咪唑为原料合成氮杂卡宾(NHC)前体1,3-双(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)苯并咪唑氯化物,再与CuCl 2配位制备NHC-Cu(Ⅱ)配合物,分别采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线电子能谱和质谱对该配合物进行了结构表征.将该配合物(1%(mol))作为催化剂,以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在353 K的乙腈溶液中对乙苯以及其衍生物进行催化氧化反应,结果表明,乙苯的α-H被选择性氧化,首先生成苯乙醇,而后被继续氧化为苯乙酮,乙苯在反应12 h后的转化率为68%,苯乙酮的选择性为90%,苯环上连有吸电子基时,催化氧化效果更佳.
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关键词
氮杂卡宾
铜配合物
叔丁基过氧化氢
催化氧化
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职称材料
题名
沙丁胺醇合成新方法研究
1
作者
程常君
李成
毛亚宁
胡泉源
机构
湖北大学化学化工学院
出处
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2024年第5期739-742,F0003,共5页
基金
校企(中国远大医药集团)合作研究项目资助。
文摘
对沙丁胺醇设计了新的化学合成路线并开展合成工艺研究。以对羟基苯甲醛为原料,依次经过氨甲基化反应、Wittig反应、酰化反应、溴化反应、胺化反应等5步反应得到游离的消旋沙丁胺醇。整个过程无需柱层析,通过简单的重结晶和萃取的方法即可得到纯度较高的目标产物。该创新的合成路线具有原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的特点,经条件优化后5步反应总收率在51.3%,最终产物纯度在99%以上,具有工业化生产的潜力。
关键词
对羟基苯甲醛
消旋沙丁胺醇
WITTIG反应
药物合成
Keywords
p-hydroxybenzaldehyde
racemic salbutamol
Wittig reaction
drug synthesis
分类号
O626.26 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
一种NHC-Cu(Ⅱ)配合物的合成及其对乙苯的催化氧化反应研究
2
作者
杨喜庆
程常君
李成
毛亚宁
胡泉源
机构
湖北大学化学化工学院
出处
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2023年第5期735-742,共8页
基金
有机功能分子合成与应用教育部重点实验室(湖北大学)开放基金(KLSAOFM2102)资助。
文摘
以苯并咪唑为原料合成氮杂卡宾(NHC)前体1,3-双(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)苯并咪唑氯化物,再与CuCl 2配位制备NHC-Cu(Ⅱ)配合物,分别采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线电子能谱和质谱对该配合物进行了结构表征.将该配合物(1%(mol))作为催化剂,以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在353 K的乙腈溶液中对乙苯以及其衍生物进行催化氧化反应,结果表明,乙苯的α-H被选择性氧化,首先生成苯乙醇,而后被继续氧化为苯乙酮,乙苯在反应12 h后的转化率为68%,苯乙酮的选择性为90%,苯环上连有吸电子基时,催化氧化效果更佳.
关键词
氮杂卡宾
铜配合物
叔丁基过氧化氢
催化氧化
Keywords
n-heterocyclic carbene
copper complex
tert-butyl hydroperoxide:catalytic oxidation
分类号
O626.26 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
沙丁胺醇合成新方法研究
程常君
李成
毛亚宁
胡泉源
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2024
0
在线阅读
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职称材料
2
一种NHC-Cu(Ⅱ)配合物的合成及其对乙苯的催化氧化反应研究
杨喜庆
程常君
李成
毛亚宁
胡泉源
《湖北大学学报(自然科学版)》
CAS
2023
0
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职称材料
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