电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钨钼锆 被引量：7

1

作者 禄妮 李波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期976-977,共2页

铌钨合金（Nb5W2MolZr）是一种新型耐高温材料，其在抗氧化涂层保护下的工作温度为1550℃，可大幅减少用于冷却燃烧室的推进剂流量，有利于提高发动机的比冲。钨、钼、锆含量对材料性能有着直接影响，准确测定铌钨合金中钨、钼、

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 准确测定 钨合金 锆含量 钨钼 铌 耐高温材料 推进剂流量

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ICP-AES法测定钛钽铌合金中Ta、Nb元素 被引量：2

2

作者 禄妮 李波 王晓艳 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第A04期661-663,共3页

研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素... 研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%～104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。 展开更多

关键词 ICP-AES 钛钽铌合金 钽 铌

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ICP-AES法测定钼合金中的镧元素 被引量：5

3

作者 禄妮 李波 +1 位作者 石新层 高红波 《稀有金属快报》 CSCD 2007年第2期40-42,共3页

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究,最终采用浓硫酸+硫酸铵溶解样品,以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰,选择了最佳元素分析谱线,确定了背景校正的最佳波长... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究,最终采用浓硫酸+硫酸铵溶解样品,以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰,选择了最佳元素分析谱线,确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数。结果表明:该方法回收率为98%～103%,RSD小于3.0%,且简便、快速、准确度高,已用于钽合金产品的检验。 展开更多

关键词 钼合金 镧 ICP-AES

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料中合金组分含量 被引量：1

4

作者 禄妮 李波 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第2期30-33,共4页

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061(151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)... 提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061(151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%～102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。 展开更多

关键词 铋系超导材料 铋 铅 锶 钙 铜 ICP-AES

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍钨合金中钨含量 被引量：7

5

作者 朱丽 禄妮 +2 位作者 张丹莉 孙宝莲 李波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期352-353,共2页

氧化钇钡铜（YBCO）涂层导体在77K的液氮温区具有交流损耗低、不可逆场高、载流能力强等优点,是目前制备液氮温区磁体的唯一选择。目前,低成本、高性能的YBCO涂层导体已成为国际实用化高温超导材料的研究重点。镍钨合金具有磁性小、强... 氧化钇钡铜（YBCO）涂层导体在77K的液氮温区具有交流损耗低、不可逆场高、载流能力强等优点,是目前制备液氮温区磁体的唯一选择。目前,低成本、高性能的YBCO涂层导体已成为国际实用化高温超导材料的研究重点。镍钨合金具有磁性小、强度高、良好的高温抗氧化性、易于形成立方织构等优点,是最具应用前景的涂层超导体基带材料[1-2]。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镍钨合金 钨含量 YBCO涂层导体 高温超导材料 测定 高温抗氧化性 液氮温区

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素 被引量：12

6

作者 高红波 李波 +1 位作者 禄妮 谷学新 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期42-45,共4页

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研... 用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品的检验。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铌合金 常量及微量元素

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制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响 被引量：4

7

作者 孙宝莲 周恺 +6 位作者 李波 刘雷雷 隋英丹 王宽 禄妮 王金磊 罗琳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期23-28,共6页

研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于... 研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。 展开更多

关键词 钒铝中间合金 钒 铁 硅 碳 氧 制样法

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ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银 被引量：7

8

作者 马晓敏 禄妮 +2 位作者 周恺 孙宝莲 李波 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第6期38-41,共4页

金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。而其中的杂质元素直接影响锡的性质,所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。该文选择美国Perkin Elmer公司NexION 300X型电感耦合等离子体... 金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。而其中的杂质元素直接影响锡的性质,所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。该文选择美国Perkin Elmer公司NexION 300X型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点,各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL。加标回收实验表明,各待测元素的回收率在94.0%~109%之间,精密度实验11次平行实验结果 RSD均小于5.2%,与ICP-AES方法数据比对结果相吻合,说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯锡 痕量 检测限

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电感耦合等离子体原子发射光谱归一化法测定Nb47Ti中钛 被引量：4

9

作者 张磊 王晓艳 +2 位作者 禄妮 孙宝莲 李波 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期51-53,共3页

研究采用硝酸和氢氟酸混合酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合归一化法对Nb47Ti合金中钛进行测定。选择323.452 nm(104)作为钛的分析线,323.494 nm和323.434 nm分别为左右背景扣除点。采用基体匹配法克服光谱干扰... 研究采用硝酸和氢氟酸混合酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合归一化法对Nb47Ti合金中钛进行测定。选择323.452 nm(104)作为钛的分析线,323.494 nm和323.434 nm分别为左右背景扣除点。采用基体匹配法克服光谱干扰。在选定条件下使用归一化法绘制校准曲线,其线性相关系数均大于0.999 9。方法用于Nb47Ti中Ti的测定,测定结果与硫酸高铁铵滴定法测定结果基本一致,加标回收率在99%～101%之间,RSD小于0.95%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 归一化法 Nb47Ti 钛

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌 被引量：6

10

作者 周恺 孙宝莲 +1 位作者 禄妮 董岐 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期68-72,共5页

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品2h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272{140}nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的... 采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品2h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272{140}nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14mm,雾化气流量0.6L/min,辅助气流量1.0L/min,冷却气流量12L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%,将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。 展开更多

关键词 钛合金 钌 加压消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 参数优化

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛 被引量：13

11

作者 李波 禄妮 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期63-66,共4页

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样,选择波长339.4nm(样品不含铌时)和338.3nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线,在选定的仪器工作条件下对试液... 探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样,选择波长339.4nm(样品不含铌时)和338.3nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线,在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响,基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下,对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定,结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。 展开更多

关键词 锆 锆合金 钛 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti50Si合金中的钛元素 被引量：6

12

作者 张丹莉 禄妮 +2 位作者 孙宝莲 李波 周恺 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期64-66,共3页

研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对... 研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n=11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛硅 钛

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分光光度法和ICP-AES法测定钒铝合金中硅含量的对比研究 被引量：4

13

作者 罗琳 王金磊 +3 位作者 刘雷雷 李波 孙宝莲 禄妮 《河南化工》 CAS 2018年第6期53-54,共2页

介绍了两种测定钒铝合金中硅含量的方法:分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)。分别采用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定钒铝合金中硅的含量。结果表明,两种检测方法的结果一致,方法重复性好,准... 介绍了两种测定钒铝合金中硅含量的方法:分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)。分别采用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定钒铝合金中硅的含量。结果表明,两种检测方法的结果一致,方法重复性好,准确度高,都可以满足钒铝合金中硅含量的分析要求。分光光度法对仪器和环境要求较低;ICP-AES法具有操作简单,效率高,直接进样,试剂用量少,结果重现性好,稳定可靠等特点,是值得推广应用的钒铝合金中硅含量的快速检测方法。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 分光光度法 钒铝合金 硅含量

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高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究 被引量：4

14

作者 罗琳 李波 +2 位作者 孙宝莲 禄妮 王金磊 《河南化工》 CAS 2015年第5期60-62,共3页

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。... 研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。 展开更多

关键词 钼蓝光度法 高纯铪 微量硅

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电感耦合等离子体发射光谱法测定锡钛合金中钛含量 被引量：1

15

作者 王晓艳 禄妮 +1 位作者 张磊 李波 《钛工业进展》 CAS 2009年第6期42-43,共2页

提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定，其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内，回收率在98．1％～102．8％之间。... 提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定，其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内，回收率在98．1％～102．8％之间。该法快捷、准确，并且克服了化学分析方法的过程繁琐、周期长、工作量大等缺点。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 锡钛合金 钛

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钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中的硅

16

作者 王金磊 李波 +1 位作者 孙宝莲 禄妮 《河南化工》 CAS 2013年第10期54-56,共3页

介绍了用钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中硅含量的方法。经实验,结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铝钼铌硅中硅含量的分析检测要求。

关键词 钼蓝 光度法 铝钼铌硅合金 硅 测定

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽钨合金中的钨

17

作者 张丹莉 禄妮 +1 位作者 孙宝莲 李波 《西安文理学院学报（自然科学版）》 2014年第2期91-93,共3页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了Ta1oW合金中的钨量,样品用硝酸和氢氟酸溶解,在波长207.911 nm下测定,采用高纯钽进行基体匹配绘制校准曲线以消除基体干扰,加标回收率介于96％～101％,RSD小于0.38％.该方法简便快... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了Ta1oW合金中的钨量,样品用硝酸和氢氟酸溶解,在波长207.911 nm下测定,采用高纯钽进行基体匹配绘制校准曲线以消除基体干扰,加标回收率介于96％～101％,RSD小于0.38％.该方法简便快速,结果准确,可用于生产检验和标准样品检测. 展开更多

关键词 ICP-AES 钽钨合金 钨

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电感耦合等离子体质谱法测定钛及钛合金中痕量汞和钇 被引量：1

18

作者 马晓敏 刘雷雷 +1 位作者 禄妮 杨坤 《钛工业进展》 CAS 2023年第5期26-29,共4页

痕量杂质元素的高效精准测定是高品质钛及钛合金稳定生产的核心保障技术。针对现有检测方法存在的钛合金中痕量杂质元素检测方法的空白,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,系统研究了检测用... 痕量杂质元素的高效精准测定是高品质钛及钛合金稳定生产的核心保障技术。针对现有检测方法存在的钛合金中痕量杂质元素检测方法的空白,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,系统研究了检测用同位素种类、溶样方法以及内标元素对测试精准度的影响规律,建立了钛及钛合金中痕量汞和钇的检测方法。结果表明:所建立的检测方法对于汞和钇含量为0.10~100.0ng/mL的样品,其线性相关系数高于0.999,汞和钇的检出限分别为0.07 ng/mL和0.06 ng/mL,样品的加标回收率在97.0%~102.2%之间。该检测方法灵敏度高、结果准确,可以满足高品质钛及钛合金中痕量汞和钇的高效精准测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 钛及钛合金 汞 钇

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电感耦合等离子体质谱法测定金属锆中20种痕量元素 被引量：5

19

作者 马晓敏 刘雷雷 +1 位作者 禄妮 周恺 《西安文理学院学报（自然科学版）》 2020年第2期87-93,共7页

稀有金属锆及其合金被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等重要领域,准确可靠的监控金属锆中多种杂质元素含量对我国快速发展锆产业具有重要意义.建立了定量检测金属锆及锆合金中铝、硼、钴、铜、铬、铪、锂、镁、锰、钼、铌、镍... 稀有金属锆及其合金被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等重要领域,准确可靠的监控金属锆中多种杂质元素含量对我国快速发展锆产业具有重要意义.建立了定量检测金属锆及锆合金中铝、硼、钴、铜、铬、铪、锂、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒、钨和锌20种痕量杂质元素的方法.本方法具有样品前处理简单易操作、灵敏度高、检测限低、测定速度快和稳定性好的特点,20种待测元素的检测限均小于0.21 ng/mL.通过加标回收实验,各待测元素的回收率在92.0%到112%之间;11次空白平行实验结果RSD均小于5.2%,说明方法精密度良好;与传统的ICP-AES方法做同一个样品的数据比对实验,结果相符合,说明样品检测实验结果稳定可靠、准确度和精密度好. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 锆及锆合金 痕量杂质 检测限

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丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍 被引量：8

20

作者 李波 孙宝莲 +4 位作者 周恺 褚宁 蒋晓光 杨平平 禄妮 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1867-1870,共4页

提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法。试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟。在氢氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460nm波长处进行镍的光度法测定。将该法应用于... 提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法。试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟。在氢氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460nm波长处进行镍的光度法测定。将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10%～3.78%(n=11),加标回收率在98.5%～101.5%之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致。 展开更多

关键词 分光光度法 丁二酮肟 红土镍矿 镍

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