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镧系元素钨硅杂多配合物异构体的合成与表征 被引量:6
1
作者 瞿伦玉 牛增元 +3 位作者 刘景福 陈亚光 赵本良 彭军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1434-1436,共3页
关于[Ln(XM_(11)O_(39))_2]^(n-)类配合物合成有一些报道,但它们均未指出其中配体及所得配合物的构型,本文以α-和β_2-SiW_(11)O_(39)^(8-)为配体,首次合成了双-(11-钨硅酸根)合镧系元素钾盐的异构体并进行了结构表征。 1 实验部分 1.1... 关于[Ln(XM_(11)O_(39))_2]^(n-)类配合物合成有一些报道,但它们均未指出其中配体及所得配合物的构型,本文以α-和β_2-SiW_(11)O_(39)^(8-)为配体,首次合成了双-(11-钨硅酸根)合镧系元素钾盐的异构体并进行了结构表征。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-2型酸度计;883型笔录式极谱仪,384B型极谱分析仪。 展开更多
关键词 稀土配合物 钨硅杂多酸 合成 表征
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钼钨铌磷杂多化合物的研究(Ⅰ)——杂多酸的合成和表征 被引量:4
2
作者 瞿伦玉 马荔 +3 位作者 刘景福 陈亚光 彭军 于明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第7期950-953,共4页
提出了分步酸化一分步加料合成[PNb_2Mo_xW_(10-x)O_(40)]^(5-)(x=0,2,4,6)系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。
关键词 杂多化合物 杂多酸
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铌取代Dawson结构钨磷杂多配合物的合成及其结构表征 被引量:2
3
作者 瞿伦玉 龚剑 +2 位作者 王富权 陈亚光 张建国 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第9期871-877,共7页
本文报道了八种新化合物α_2-M_(7-m)H_m[P_2W_(17)NbO_(62)]·xH_2O,α-1,2,3-M_(9-m)H_m[P_2W_(15)Nb_3O_(62)]·xH_2O(M=K,TMA,TEA,TBA)的合成和表征.红外和紫外光谱表明两种阴离子具有Dawson结构,^(31)P和^(183)W NMR测定... 本文报道了八种新化合物α_2-M_(7-m)H_m[P_2W_(17)NbO_(62)]·xH_2O,α-1,2,3-M_(9-m)H_m[P_2W_(15)Nb_3O_(62)]·xH_2O(M=K,TMA,TEA,TBA)的合成和表征.红外和紫外光谱表明两种阴离子具有Dawson结构,^(31)P和^(183)W NMR测定结果表明铌原子确系“极位”一、三取代.α-1,2,3-K_7H_2[P_2W_(15)Nb_3O_(62)]·30H_2O为六方晶系,晶胞参数为:a=1.9836(4),b=1.9836(9),C=1.5498(6)nm,a=β=90°,γ=120°.此外,还报道了极谱、XPS和XRD结果. 展开更多
关键词 杂多配合物 合成 结构
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β-九-钨镓杂多配合物异构体的合成方法及性质研究 被引量:2
4
作者 瞿伦玉 毕丽华 +2 位作者 陈亚光 彭军 于明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第12期1494-1497,共4页
本文报道了β-九-钨镓杂多阴离子的合成方法——配位平衡竞争法,首次合成了5种通式为(?)[β-GaW_9O_(34)H]·xH_2O(M=Na^+,K^+,NH_4^+,MeN^+,Et_4N^+)的盐,并以β-(GaW_9O_(34)H]^(10-)为母体,合成了M_8H_3[β-GaW_9Mn_3(H_2O)_3O_(... 本文报道了β-九-钨镓杂多阴离子的合成方法——配位平衡竞争法,首次合成了5种通式为(?)[β-GaW_9O_(34)H]·xH_2O(M=Na^+,K^+,NH_4^+,MeN^+,Et_4N^+)的盐,并以β-(GaW_9O_(34)H]^(10-)为母体,合成了M_8H_3[β-GaW_9Mn_3(H_2O)_3O_(37)]·xH_2O(M=Na^+,K^+)盐,通过IR、UV、极谱和CV、ESR、μ_(err)和DTA等方法对化合物进行了表征,证明标题化合物为三缺位、有配位反应活性和Keggin结构骨架的杂多化合物异构体. 展开更多
关键词 钨镓杂多酸盐 β-异构体 合成
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α-K_3H_4[SiW_9Al_3(H_2O)_3O_(37)]·7H_2O的晶体结构 被引量:2
5
作者 瞿伦玉 陈亚光 +2 位作者 彭军 林永华 于作龙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第8期1009-1011,共3页
三取代杂多化合物的母体XM_9是由Keggin结构阴离子XM_(12)衍生而来.它有2种异构体:从XM_(12)中移出1个M_3O_(13)基团得B型异构体;从XM_(12)中的3个M_3O_(13)中各移出1个MO_6后得到A型异构体.Hervé等人曾指出α-和β-SiW_9均为B型结... 三取代杂多化合物的母体XM_9是由Keggin结构阴离子XM_(12)衍生而来.它有2种异构体:从XM_(12)中移出1个M_3O_(13)基团得B型异构体;从XM_(12)中的3个M_3O_(13)中各移出1个MO_6后得到A型异构体.Hervé等人曾指出α-和β-SiW_9均为B型结构,但Robert等在测定β-Na_9H(SiW_9O_(34))·23H_2O的晶体结构时发现,β-SiW_9为A型结构,α-SiW_9结构类型尚未定论,由于2种构型阴离子的配位能力及聚合能力不同,确定其结构类型及其变化情况是十分必要的,本文由α-SiW_9合成了α-K_3H_4[SiW_9A1_3(H_2O)_3O_(37)],用X射线衍射法测定了其晶体结构。 展开更多
关键词 杂多化合物 钨铭硅酸钾 晶体结构
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α-一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究
6
作者 瞿伦玉 龚剑 +2 位作者 彭君 孙绍仁 张建国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期5-8,共4页
合成了通式为α-M_(7-x)H_x[P_2W_(15)Mo_2NbO_(62)]·xH_2O[M=K~+,(CH_3)_4N~+,(C_2H_5)_4N~+,(C_4H_9)_4N~+]的4种盐.用IR、UV吸收光... 合成了通式为α-M_(7-x)H_x[P_2W_(15)Mo_2NbO_(62)]·xH_2O[M=K~+,(CH_3)_4N~+,(C_2H_5)_4N~+,(C_4H_9)_4N~+]的4种盐.用IR、UV吸收光谱、极谱、^(183)WNMR、XPS和XRD等方法对其进行了表征,确认三取代的位置是在Dawson结构的同一“极位”.研究了取代W原子数目对^(183)WNMR化学位移的影响,发现“极位”W原子的^(183)WNMR化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系. 展开更多
关键词 DAWSON结构 铌钼钨磷酸盐 杂多酸 催化剂
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H_4SiW_(12)O_(40)-La_2O_3/γ-Al_2O_3催化甲醇脱水制备二甲醚 被引量:13
7
作者 王守国 王元鸿 +2 位作者 邵允 龚剑 瞿伦玉 《分子科学学报》 CAS CSCD 2001年第2期99-104,共6页
用浸渍法制备了负载型复合杂多酸催化剂H4SiW12 O40 -La2 O3/γ -Al2 O3,用于甲醇脱水制备二甲醚 .用N2 吸附、吡啶吸附红外光谱、NH3-TPD、XRD光谱等手段对催化剂进行了表征 .考察了杂多酸负载量、浸渍时间、反应温度、质量空速等因素... 用浸渍法制备了负载型复合杂多酸催化剂H4SiW12 O40 -La2 O3/γ -Al2 O3,用于甲醇脱水制备二甲醚 .用N2 吸附、吡啶吸附红外光谱、NH3-TPD、XRD光谱等手段对催化剂进行了表征 .考察了杂多酸负载量、浸渍时间、反应温度、质量空速等因素对催化活性的影响 .实验结果表明 :催化剂中H4SiW12 O40 负载量为 1 0 %~ 1 6%时催化剂的活性最好 ;在常压下反应温度为 3 0 0℃ ,质量空速为 1 0h- 1时 ,甲醇转化率达 85% ,二甲醚的选择性为 99 9% ;加压可提高催化剂的活性 . 展开更多
关键词 负载型杂多酸 表征 甲醇 脱水 二甲醚 催化剂 氧化镧 氧化铝 钨硅酸 制备
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铁取代钨硅酸盐位置异构体的合成、表征及电化学性质 被引量:17
8
作者 马荣华 刘春涛 瞿伦玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期143-148,共6页
: The four heteropoly isomers K3H2[α-,β i-SiW11Fe(H2O)O39]· xH2O(β i=β 1,β 2,β 3)were prepared and Characterized by elementary analysis, IR and UV Spectroscopy. Its electrochemical behavior in aqueous solu... : The four heteropoly isomers K3H2[α-,β i-SiW11Fe(H2O)O39]· xH2O(β i=β 1,β 2,β 3)were prepared and Characterized by elementary analysis, IR and UV Spectroscopy. Its electrochemical behavior in aqueous solution has been discussed. The order of Polarographic half-wave potential E1/2 of heteropoly anions is as follows:β 2 >β 1 >β 3 >α . Its reduction process involves an one-electron reduction of Fe? and a pair of two-electron reduction of W? . Epolidation of maleic acid with H2O2 Catalyzed by heteropoly positional isomers was studied.β 3 isomers are the most active. 展开更多
关键词 杂多钨硅酸盐 电化学性质 马来酸 环氧化 催化活性 异构体 合成 表征
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十一钨锰硅酸盐异构体的电化学性质及其催化性能 被引量:12
9
作者 马荣华 刘春涛 +1 位作者 王守国 瞿伦玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期21-24,共4页
报道了十一钨锰硅酸盐异构体 α-,βi-Kn H6 - n[Si W1 1 Mn( H2 O) O39]· x H2 O( βi=β1 ,β2 ,β3)的合成方法及其电化学性质。得出杂多阴离子的极谱 E1 / 2 顺序为 :β2 >β1 >β3>α。讨论了杂多阴离子的结构对其... 报道了十一钨锰硅酸盐异构体 α-,βi-Kn H6 - n[Si W1 1 Mn( H2 O) O39]· x H2 O( βi=β1 ,β2 ,β3)的合成方法及其电化学性质。得出杂多阴离子的极谱 E1 / 2 顺序为 :β2 >β1 >β3>α。讨论了杂多阴离子的结构对其氧化还原性的影响 ,催化活性实验表明 ,合成化合物对烯烃环氧化反应具有良好的催化作用 . 展开更多
关键词 十一钨锰硅酸盐 异构体 电化学性质 环氧化反应 催化活性 烯烃
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Keggin结构钒取代硅钨酸/聚丙烯酰胺复合膜的制备及光致变色性能研究 被引量:9
10
作者 尹荣 关晓辉 +2 位作者 孙永玲 田作林 瞿伦玉 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期76-81,共6页
制备了一、三钒取代的Keggin结构硅钨酸(SiW12-nVn,n=1,3)/聚丙烯酰胺(PAM)复合膜,采用红外光谱对其进行了表征.并研究了杂多酸的种类、含量以及照射光波长对SiW12-nVn/PAM复合膜光致变色性能的影响,通过ESR光谱推断了其可能的变色机理... 制备了一、三钒取代的Keggin结构硅钨酸(SiW12-nVn,n=1,3)/聚丙烯酰胺(PAM)复合膜,采用红外光谱对其进行了表征.并研究了杂多酸的种类、含量以及照射光波长对SiW12-nVn/PAM复合膜光致变色性能的影响,通过ESR光谱推断了其可能的变色机理.结果表明:高含量、强氧化能力的多酸以及短波长的照射光波有利于SiW12-nVn/PAM复合膜的光致变色发生. 展开更多
关键词 钒取代硅钨酸 聚丙烯酰胺 复合膜 光致变色 Keggin结构
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钛取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能 被引量:16
11
作者 马荣华 马玲 +1 位作者 刘春涛 瞿伦玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期256-260,共5页
合成了通式为α K6[SiW11TiO40 ]·xH2 O、βi K6[SiW11TiO40 ]·xH2 O(βi=β1,β2 ,β3 )的 4种异构体 ,通过元素分析、IR光谱、UV光谱、极谱和183 WNMR光谱进行了表征。183 WNMR光谱数据指出 ,在α、β1、β3 阴离子中有 6... 合成了通式为α K6[SiW11TiO40 ]·xH2 O、βi K6[SiW11TiO40 ]·xH2 O(βi=β1,β2 ,β3 )的 4种异构体 ,通过元素分析、IR光谱、UV光谱、极谱和183 WNMR光谱进行了表征。183 WNMR光谱数据指出 ,在α、β1、β3 阴离子中有 6种环境的W原子 ,β2 阴离子中有 9种环境的W原子 ,表明所合成的化合物均为单取代的Keggin结构杂多配合物。极谱数据表明 ,杂多阴离子的极谱半波电位E1/ 2 顺序为 β2 >β1>β3 >α ,它们的还原过程包括Ti(Ⅳ )的 1电子还原和W (Ⅵ )的 2电子还原过程。所合成的异构体在催化以H2 O2 为氧化剂的顺丁烯二酸环氧化反应中有较好的催化活性 ,且 β异构体的催化活性高于α异构体。 展开更多
关键词 钨钛杂多配合物 异构体 催化活性 环氧化反应
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高导电H_3PMo_(12)O_(40)掺杂聚苯胺微米棒的合成与表征 被引量:8
12
作者 王凤春 高凤梅 +2 位作者 龚剑 刘艳波 瞿伦玉 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期41-44,共4页
分别以静电纺丝法制备的H3PMo12O40/PVA和纯H3PMo12O40微米管为模板,制备了H3PMo12O40掺杂的聚苯胺微米棒材料,并运用红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电镜进行了表征.四探针法测定了产品的电导率.结果表明:聚苯胺微米棒的直径在400 nm左... 分别以静电纺丝法制备的H3PMo12O40/PVA和纯H3PMo12O40微米管为模板,制备了H3PMo12O40掺杂的聚苯胺微米棒材料,并运用红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电镜进行了表征.四探针法测定了产品的电导率.结果表明:聚苯胺微米棒的直径在400 nm左右;最高电导率为3.3 S/cm. 展开更多
关键词 模板 聚苯胺微米棒 杂多酸 电导率
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一种水中可溶性导电聚苯胺的制备与表征 被引量:9
13
作者 原玲 隋春红 +2 位作者 尹荣 龚剑 瞿伦玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第21期2210-2214,共5页
分别以聚乙二醇(PEG)的水、乙醇溶液为反应媒介,制备了Keggin结构杂多酸(H4SiW12O40)掺杂的导电聚苯胺材料.此聚苯胺经IR,XRD,UV-Vis光谱进行了表征,并采用标准的四探针法对其电导率进行了测定.同时系统地研究了杂多酸、氧化剂和单体的... 分别以聚乙二醇(PEG)的水、乙醇溶液为反应媒介,制备了Keggin结构杂多酸(H4SiW12O40)掺杂的导电聚苯胺材料.此聚苯胺经IR,XRD,UV-Vis光谱进行了表征,并采用标准的四探针法对其电导率进行了测定.同时系统地研究了杂多酸、氧化剂和单体的比例、反应混合体系温度的改变等对所合成聚苯胺的产率、导电率、水中溶解性等方面的影响.结果表明,在PEG乙醇溶液中制备的聚苯胺比在水溶液中制备的有较高的产率、电导率和溶解率.其最高电导率可达到1.87S/cm,溶解率可达53%. 展开更多
关键词 聚苯胺 掺杂 电导率 溶解率
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氧化铝负载杂多酸催化甲醇脱水制备二甲醚 被引量:7
14
作者 王守国 王元鸿 +2 位作者 谢忠巍 龚剑 瞿伦玉 《现代化工》 EI CAS CSCD 2000年第11期39-41,共3页
制备并用N2 吸附和吡啶吸附红外进行表征 ,结果表明氧化铝负载杂多酸催化剂具有中孔结构 ,表面上具有布朗斯台特酸和路易斯酸。研究了反应压力、温度和质量空速对甲醇脱水生成二甲醚转化率和选择性的影响 ,及催化剂使用寿命。使用该催... 制备并用N2 吸附和吡啶吸附红外进行表征 ,结果表明氧化铝负载杂多酸催化剂具有中孔结构 ,表面上具有布朗斯台特酸和路易斯酸。研究了反应压力、温度和质量空速对甲醇脱水生成二甲醚转化率和选择性的影响 ,及催化剂使用寿命。使用该催化剂制备二甲醚的最佳工艺条件为 :反应压力 0 .75~ 0 .85MPa ,反应温度 2 80~ 32 0℃ ,质量空速 1 .5~ 2 .5h- 1 。 展开更多
关键词 负载型杂多酸 催化 甲醇 二甲醚 脱水 氧化铝
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十一钨锌杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能 被引量:14
15
作者 马荣华 刘春涛 瞿伦玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第4期688-692,共5页
The four heteropoly isomers K3H3[α ,β i SiW11Zn(H2O)O39]· XH2O(β i=β 1,β 2,β 3) were prepared and characterized by elementary analysis, IR and UV spectroscopy, polargraphy and cyclic voitammetry, 183W NMR a... The four heteropoly isomers K3H3[α ,β i SiW11Zn(H2O)O39]· XH2O(β i=β 1,β 2,β 3) were prepared and characterized by elementary analysis, IR and UV spectroscopy, polargraphy and cyclic voitammetry, 183W NMR and XPS experiments. And these compounds can catalyze epoxidation reaction of olefine. 展开更多
关键词 十一钨锌杂多酸盐 异构体 催化活性 合成 催化剂
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多金属氧酸盐对聚乙烯醇在水中溶胀性能的影响 被引量:7
16
作者 王屹 潘艳 +5 位作者 刘艳波 戴知旻 邵长路 温尚斌 龚剑 瞿伦玉 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期32-36,共5页
 制备了含不同结构多金属氧酸盐(HPA)和含量不同多金属氧酸盐的聚乙烯醇(PVA)纤维材料,并用IR、XRD光谱和扫描电镜(SEM)对其进行了表征.针对PVA在水中的溶胀性能,系统地研究了多金属氧酸盐的种类、含量、交联温度和时间对PVA纤维材料...  制备了含不同结构多金属氧酸盐(HPA)和含量不同多金属氧酸盐的聚乙烯醇(PVA)纤维材料,并用IR、XRD光谱和扫描电镜(SEM)对其进行了表征.针对PVA在水中的溶胀性能,系统地研究了多金属氧酸盐的种类、含量、交联温度和时间对PVA纤维材料的水溶性的影响. 展开更多
关键词 KEGGIN结构 DAWSON结构 HPA PVA 溶胀性能
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以食糖热裂解碳作为电极的双电层电容器的性能 被引量:5
17
作者 黄小文 谢忠巍 +3 位作者 曲晓光 王庆伟 瞿伦玉 谢德民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期291-293,共3页
A new precusor of activated carbon material--sugar was pyrolyzed under many different conditions. Experiments were carried out to search for optimal pyrolyzing conditions. It was found that sugar should be carbonized ... A new precusor of activated carbon material--sugar was pyrolyzed under many different conditions. Experiments were carried out to search for optimal pyrolyzing conditions. It was found that sugar should be carbonized at 700 ℃ and activated with potassium hydroxide at 800 ℃. The activated carbon prepared from pyrolytic treatment of sugar is therefore potential candidates as electrode material of electric double layer capacitor. 展开更多
关键词 活性炭 电极 双电层电容器 热裂解碳 食糖 性能 材料
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γ-Al_2O_3负载杂多酸催化合成二甲醚 被引量:11
18
作者 华瑞年 龚剑 +1 位作者 王东仁 瞿伦玉 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第4期37-39,共3页
用浸渍法制备了H4SiW12O40-Ti(SO4)2-Lɑ2O3-γ-Al2O3(HTLA)复合催化剂,以吡啶作为化学探针分子,研究了HTLA及γ-Al2O3的表面酸性质,并将HTLA作为催化剂,用于甲醇缩合制二甲醚... 用浸渍法制备了H4SiW12O40-Ti(SO4)2-Lɑ2O3-γ-Al2O3(HTLA)复合催化剂,以吡啶作为化学探针分子,研究了HTLA及γ-Al2O3的表面酸性质,并将HTLA作为催化剂,用于甲醇缩合制二甲醚的模型反应。 展开更多
关键词 负载 杂多酸 甲醇 二甲醚 催化 三氧化二铝
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过氧杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及催化性能的研究 被引量:5
19
作者 华瑞年 单秋杰 +3 位作者 赵宝中 王元鸿 李宝利 瞿伦玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第8期773-778,共6页
通过离子交换法,将含钛过渡金属离子一、三取代钨硅、钨磷过氧杂多配合物嵌入Zn_2Al类水滑石中,获得了柱撑化合物,并用XRD,IR,XPS,元素分析等手段对产物的结构和组成进行了表征.结果表明,过氧杂多阴离子进入水滑石层间后,水滑石的层间距... 通过离子交换法,将含钛过渡金属离子一、三取代钨硅、钨磷过氧杂多配合物嵌入Zn_2Al类水滑石中,获得了柱撑化合物,并用XRD,IR,XPS,元素分析等手段对产物的结构和组成进行了表征.结果表明,过氧杂多阴离子进入水滑石层间后,水滑石的层间距从0.92nm增大到1.47nm,且O_2^(2-)链没有被破坏.柱撑产物在环己烯氧化反应中显示优良的催化性能. 展开更多
关键词 水滑石 柱撑水滑石 环己烯 氧化 催化
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聚合物热裂解碳材料结构对电化学性能的影响 被引量:5
20
作者 谢忠巍 张喜艳 +3 位作者 田玉美 龚剑 曲晓光 瞿伦玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第7期1110-1112,共3页
Carhons were prepared at different temperatures by pyrolytic treatment of phenolformaldehyde resin molded with ZnCl2 in advance. X-ray structure analyses have shown that these carbon are essentially amorphous with rat... Carhons were prepared at different temperatures by pyrolytic treatment of phenolformaldehyde resin molded with ZnCl2 in advance. X-ray structure analyses have shown that these carbon are essentially amorphous with rather loose structure of molecular size order with an interlayer distance of 0.36—0.37 nm. Using electrochemical methods, we have studied the insertion of lithium within these materials. Resole resins, heated to 580 ℃, have a reversible capacity of about 400 mA·h/g, which is beyond the theoretical capacity of graphite(372 mA·h/g) and discover that carbons with a smaller crystallite size and large interlayer distance have the larger discharge capacity. 展开更多
关键词 酚醛树脂 裂解 碳阳极 锂离子电池 电化学性能
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