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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌 被引量：4
1
作者 冯俊 王银剑 +3 位作者 段文 唐帅帅 黎宏新 杨发忠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期586-592,共7页
地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复... 地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中不同性质元素Cd、Cr、W、Ta、Nb的分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式(KED),以50 g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入^(103)Rh和^(185)Re内标补偿基体效应和信号漂移,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。方法用于国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgc)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收实验,回收率在93.0%~109%,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范(DZ/T 0258—2014)中规定。方法的分析流程较简单,结果准确、可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。 展开更多
关键词 ICP-MS 难溶元素 易挥发元素 重复消解
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EDTA配位滴定法在野外检测多金属矿石中锌量的应用
2
作者 陆迁树 叶元顺 +2 位作者 王银剑 刘振超 陈金伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期812-820,共9页
多金属矿石中锌量检测的准确性和速度直接影响到野外锌量勘查的准确性和效率。目前,将多金属矿石样品运输到实验室检测的方式存在采加化周期偏长、检测高含量锌稳定性和准确性不足的问题。本文对比了不同方式去除多金属矿石样品中有机... 多金属矿石中锌量检测的准确性和速度直接影响到野外锌量勘查的准确性和效率。目前,将多金属矿石样品运输到实验室检测的方式存在采加化周期偏长、检测高含量锌稳定性和准确性不足的问题。本文对比了不同方式去除多金属矿石样品中有机质和硫、不同氧化剂、样品溶液是否离心、不同除氨方式对多金属矿石样品中锌量检测速度、稳定性和准确性的影响,建立了一种能在野外现场快速检测多金属矿石样品中锌量的EDTA配位滴定法。采用该方法对低、中、高锌含量的4个多金属国家标准物质分别进行6次平行分析,锌量的相对偏差为0.00%~2.11%,相对误差为0.00%~2.41%。结果表明,采用高温灼烧多金属矿石样品去除有机质和硫,将多金属矿石样品溶液离心后过滤可显著提升样品前处理速度;采用较为温和的氧化剂、滴加盐酸除氨,可提升检测方法的稳定性和准确度。 展开更多
关键词 野外检测 配位滴定 多金属矿石 锌
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碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘 被引量：4
3
作者 何袖辉 唐帅帅 +4 位作者 程江 石友昌 陆迁树 王银剑 兰明国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期606-613,共8页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 碳酸钠-氧化锌 阳离子交换树脂 碘
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正注反挤工艺在塔河油田油层固井中的应用
4
作者 王银剑 王超 《内蒙古石油化工》 CAS 2015年第22期145-146,共2页
漏失井固井一直是个固井难题,对于漏失井要想取得较好的固井质量存在着很多不确定的因素,而塔河工区对于油层固井的固井质量要求严格,须全井段封固,该区块井一旦漏失,常规固井方式很难保证固井质量,本文根据塔河工区施工井的特点进行分... 漏失井固井一直是个固井难题,对于漏失井要想取得较好的固井质量存在着很多不确定的因素,而塔河工区对于油层固井的固井质量要求严格,须全井段封固,该区块井一旦漏失,常规固井方式很难保证固井质量,本文根据塔河工区施工井的特点进行分析,进而研究正注反挤固井工艺在该区块应用的条件和技术措施,以及通过该工区某漏失井采用正注反挤固井工艺的固井施工进行探讨,以期通过分析论证,提高塔河工区漏失井的固井质量,为后期的采油采气提供坚实的基础。 展开更多
关键词 漏失井 塔河油田 油层固井 正注反挤
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定云南富源耕地土壤中有效钼 被引量：8
5
作者 冯俊 何袖辉 +2 位作者 王银剑 唐帅帅 杨发忠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期143-148,共6页
有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素95 Mo,103 Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离... 有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素95 Mo,103 Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞模式(KED模式)进行有效钼的测定,建立的标准曲线相关系数为1.00,方法的检出限(3σ)为0.002μg/L,对3个国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行测定,相对误差小于2%,相对标准偏差(RSD)小于5%,对200余件实际样品进行不同方法外检比对,合格率为98%。方法具有操作简单、方便快捷,经济适用等特点,适合于各生产实验室各种类型土壤样品有效钼的大批量分析。 展开更多
关键词 ICP-MS KED模式 有效钼 浸提方法 基体干扰
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膨胀尾管悬挂器与直连扣套管在塔河油田的应用研究 被引量：2
6
作者 王超 孙荣 王银剑 《内蒙古石油化工》 CAS 2015年第20期35-37,共3页
随着塔河油田开发的持续进行,老井产能逐渐下降,而侧钻作为油田降本增效、稳产增产的重要技术手段越来越受到重视,近年新布井位中,老井套管开窗侧钻所占比例逐年增加,原有技术手段包括使用常规丢手工具或下入膨胀管进行封固作业都有诸... 随着塔河油田开发的持续进行,老井产能逐渐下降,而侧钻作为油田降本增效、稳产增产的重要技术手段越来越受到重视,近年新布井位中,老井套管开窗侧钻所占比例逐年增加,原有技术手段包括使用常规丢手工具或下入膨胀管进行封固作业都有诸多弊端,如常规丢手工具重叠段密封性能差,内径小等问题严重影响后期的生产开发,而膨胀管不仅成本高,施工操作难度大,易导致复杂情况发生[1]。塔河油田自2014年引入膨胀悬挂器配合直连扣套管固井技术,不仅很大程度上缓解了小井眼中下套管困难的风险,而且大大加强了悬挂器与上层套管的密封性,又降低了成本,取得了较好的应用效果。 展开更多
关键词 固井 膨胀尾管悬挂器 直连扣套管 自下而上
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塔河油田膨胀悬挂器应用中存在问题的分析 被引量：1
7
作者 王超 党绪 王银剑 《化工管理》 2016年第1期189-190,共2页
塔河油田自2014年以来,开始在老井侧钻小井眼固井施工中引入膨胀悬挂器固井工艺,替代了原卡瓦式或直接座底倒扣丢手式悬挂器,大大加强了悬挂器与上层套管的密封性,解决了常规悬挂器重叠段固井质量差、密封不严易互窜的难题。可是在现场... 塔河油田自2014年以来,开始在老井侧钻小井眼固井施工中引入膨胀悬挂器固井工艺,替代了原卡瓦式或直接座底倒扣丢手式悬挂器,大大加强了悬挂器与上层套管的密封性,解决了常规悬挂器重叠段固井质量差、密封不严易互窜的难题。可是在现场实际施工过程中,膨胀悬挂器也暴露出了其存在的问题,本文将针对存在的问题进行分析研究,并提出合理化的改进建议。 展开更多
关键词 固井 膨胀尾管悬挂器 碰压 实例
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王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、硒和银
8
作者 何袖辉 段文 +4 位作者 王银剑 高鑫磊 黎宏新 王志凯 冯俊 《中国无机分析化学》 2025年第5期683-689,共7页
地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要... 地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要难溶干扰元素Zr、Sn和Nb等的提取率可以有效控制在较低水平,而Ag、Cd、Se的提取趋于完全,在样品预处理阶段实现了待测元素和干扰元素的有效分离,减少了多原子离子和同量异位数的干扰。在测试中使用内标元素Rh校正基体效应和信号漂移,用KED模式消除质谱干扰。Cd、Se和Ag的方法检出限分别为0.008、0.012和0.014μg/g,对不同含量样品12次测定的相对标准偏差RSD为4.3%~7.6%,Δlg C小于0.1。测定国家一级标准物质,准确度和精密度都能优于规范要求,工作效率得到较大的提高,实现了绿色环保的高效分析。 展开更多
关键词 ICP-MS 王水水浴消解 Ag Cd Se
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