5种微孔滤膜对4种抗生素的吸附作用 被引量：3

1

作者 王知坚 邵惠琴 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期234-235,共2页

５种微孔滤膜对４种抗生素的吸附作用Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓｆｉｌｔｒａｔｉｎｇｍｅｍｂｒａｎｅｔｏｆｏｕｒａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ王知坚邵惠琴ＷａｎｇＺｈｉｊｉａｎａｎｄＳｈａｏＨｕｉｑ... ５种微孔滤膜对４种抗生素的吸附作用Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓｆｉｌｔｒａｔｉｎｇｍｅｍｂｒａｎｅｔｏｆｏｕｒａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ王知坚邵惠琴ＷａｎｇＺｈｉｊｉａｎａｎｄＳｈａｏＨｕｉｑｉｎ（浙江省药检所，杭州３１０００... 展开更多

关键词 抗生素 吸附作用 微孔滤膜

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无菌隔离舱在药品无菌检查中应用的验证 被引量：3

2

作者 王知坚 刘咏梅 《中国药事》 CAS 2005年第2期79-81,共3页

对无菌隔离舱在药品无菌检查中是否适用进行验证。验证实验采用运行确认和性能确认的方法。结果表明无菌隔离舱为药品无菌检查提供了一种可靠的实验环境。

关键词 无菌隔离舱 无菌检查 验证

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外用药品的梭菌检查方法实验研究 被引量：1

3

作者 王知坚 邵惠琴 《中国药品标准》 CAS 2003年第4期42-44,共3页

目的:建立一种可行的梭菌检查方法,以替代中国药典规定的破伤风梭菌检查。方法:以厌氧培养和接触酶试验为主要方法,进行了6个品种28个批次产品的实验研究,评价方法的可行性。结果:梭菌检查方法简便、有效。

关键词 外用药品 梭菌污染 检查方法 实验研究 中国药典

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HPLC-ELSD和HPLC-MS^n分析硫酸西索米星及其注射液 被引量：10

4

作者 王建 王知坚 +1 位作者 陈贵斌 倪坤仪 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期62-66,共5页

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10),流速为1.0 mL.m in-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14~1 100 mg.L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg.L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。 展开更多

关键词 硫酸西索米星 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 电喷雾离子阱质谱

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中药软膏剂破伤风杆菌检查方法探讨 被引量：2

5

作者 邵惠琴 王知坚 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1997年第4期44-44,共1页

关键词 中药软膏 破伤风杆菌 检查法

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微生态调节剂质量标准探讨 被引量：1

6

作者 邵惠琴 王知坚 《中国微生态学杂志》 CAS CSCD 1997年第4期64-64,共1页

微生态调节剂质量标准探讨浙江省药品检验所浙江３１０００４邵惠琴王知坚微生态学是研究生物体与其体内环境的微生态平衡、失调，调整的一门新形成的生命科学分支。我国自８０年代提出来后得到了很快的发展，近年来与之相适应的各种药... 微生态调节剂质量标准探讨浙江省药品检验所浙江３１０００４邵惠琴王知坚微生态学是研究生物体与其体内环境的微生态平衡、失调，调整的一门新形成的生命科学分支。我国自８０年代提出来后得到了很快的发展，近年来与之相适应的各种药用微生物制剂也应运而生，且发展迅速... 展开更多

关键词 微生态制剂 药品检验 鉴定 质量标准

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西罗莫司胶囊微生物限度检查方法的建立 被引量：5

7

作者 郑小玲 李珏 +1 位作者 张联珍 王知坚 《中国药业》 CAS 2011年第21期33-34,共2页

目的建立西罗莫司胶囊的微生物限度检查方法。方法以1∶100的供试液,采用薄膜过滤法和在冲洗剂中加入增溶剂吐温-80的方法去除西罗莫司的抗真菌活性。结果 5种标准菌株中,白色念珠菌对西罗莫司最敏感。该方法满足2010年版《中国药典(二... 目的建立西罗莫司胶囊的微生物限度检查方法。方法以1∶100的供试液,采用薄膜过滤法和在冲洗剂中加入增溶剂吐温-80的方法去除西罗莫司的抗真菌活性。结果 5种标准菌株中,白色念珠菌对西罗莫司最敏感。该方法满足2010年版《中国药典(二部)》验证试验的基本要求。结论该方法可作为西罗莫司胶囊的微生物限度检查方法。 展开更多

关键词 西罗莫司 薄膜过滤 增溶剂 吐温-80

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抗早孕新药抗孕唑对大鼠的功能畸变作用 被引量：1

8

作者 应赢 方瑞英 +1 位作者 范焱 王知坚 《癌变．畸变．突变》 CAS CSCD 1996年第1期25-28,共4页

ＳＤ大鼠于妊娠ｄ１５到仔鼠出生后ＰＮ２２连续ｉｍ抗孕唑０．０１和０．２ｍｇ／ｋｇ，另设溶剂对照和甲巯基咪唑阳性对照，对仔鼠作出牙和开眼时间、平面翻正、斜坡转身、听觉惊愕、游泳、开旷场地和Ｙ型水迷宫试验。结果，抗孕唑高... ＳＤ大鼠于妊娠ｄ１５到仔鼠出生后ＰＮ２２连续ｉｍ抗孕唑０．０１和０．２ｍｇ／ｋｇ，另设溶剂对照和甲巯基咪唑阳性对照，对仔鼠作出牙和开眼时间、平面翻正、斜坡转身、听觉惊愕、游泳、开旷场地和Ｙ型水迷宫试验。结果，抗孕唑高剂量组仔鼠体重明显低于活剂组；低剂量组仔鼠长齿时间（１０．６±０．７ｄ）和高剂量组开眼时间（１３．６±０．９ｄ）较溶剂组（１１．４±１．２，１５．３±１．０ｄ）提前，其他指标均无明显改变。阳性对照组多项指标改变显著。因此，抗孕唑在抗早孕阈下剂量时，对仔鼠无功能畸变作用。 展开更多

关键词 功能畸变 抗孕唑 抗早孕化合物 避孕药

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液相色谱-质谱测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质 被引量：2

9

作者 梁键谋 王知坚 +1 位作者 陈贵斌 陈悦 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期378-380,共3页

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的有关物质及极端条件下其降解产物。方法色谱柱为Cosmasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为5 mmol.L-1甲酸铵(pH 4.5)-乙腈(50∶10);检测波长为220 nm;柱温为35... 目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的有关物质及极端条件下其降解产物。方法色谱柱为Cosmasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为5 mmol.L-1甲酸铵(pH 4.5)-乙腈(50∶10);检测波长为220 nm;柱温为35℃;流速为0.8 mL.min-1,分流进样。结果头孢哌酮钠与舒巴坦钠主峰均与其相关物质峰分离良好,并通过碎片峰以及相关文献推断头孢哌酮钠与舒巴坦钠有关物质可能的结构。并对其在高温、氧化、酸、碱条件下的降解产物进行质谱研究,并推断其可能的结构。结论建立的LC-MS方法有良好的分离能力,可用于定性分析;并且阐明了头孢哌酮钠舒巴坦钠注射剂中主药和有关物质的裂解规律,为头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性研究和其杂质谱研究提供参考。 展开更多

关键词 头孢哌酮钠舒巴坦钠 注射用 液质联用法 裂解规律

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《中国药典》2015年版灭菌法的修订研究 被引量：2

10

作者 李珏 陈君豪 +1 位作者 张林爽 王知坚 《中国药品标准》 CAS 2020年第4期335-338,共4页

目的:国家药典委员会“2017年度药品医疗器械审评审批制度改革专项课题”子课题之一《中国药典》灭菌法通则修订(课题编号:ZG2017-4-03),研究成果将作为《中国药典》2020年版灭菌法通则修订的参考。方法:在充分调研的基础上,通过查阅国... 目的:国家药典委员会“2017年度药品医疗器械审评审批制度改革专项课题”子课题之一《中国药典》灭菌法通则修订(课题编号:ZG2017-4-03),研究成果将作为《中国药典》2020年版灭菌法通则修订的参考。方法:在充分调研的基础上,通过查阅国内外相关法规和技术指南,结合我国无菌药品生产实际情况,提出相应的修订建议。结果与结论:无菌药品是药品中要求最为严格、风险最大的一类产品,受到污染的无菌药品一旦流入市场,会造成严重危害,甚至危及患者生命。建议《中国药典》灭菌法通则涵盖适宜灭菌方式的选择,灭菌工艺的开发及验证,以及日常生产控制、变更控制等方面,并体现质量源于设计和风险管理的理念。 展开更多

关键词 灭菌法 湿热灭菌 干热灭菌 辐射灭菌 气体灭菌 过滤除菌

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药品检验机构仪器设备信息化管理系统的设计与实现 被引量：2

11

作者 陈爽 陈龙珠 +2 位作者 王知坚 张敏波 黄巧巧 《海峡药学》 2020年第5期237-239,共3页

基于药品检验机构对仪器设备管理的需求分析,开发设计了仪器设备管理系统。系统构建了设备信息管理、设备状态管理、设备维护管理、设备计量管理几个功能子模块,实现了仪器设备信息化管理。为药品检验机构提供一套实用、科学、规范的系... 基于药品检验机构对仪器设备管理的需求分析,开发设计了仪器设备管理系统。系统构建了设备信息管理、设备状态管理、设备维护管理、设备计量管理几个功能子模块,实现了仪器设备信息化管理。为药品检验机构提供一套实用、科学、规范的系统软件。 展开更多

关键词 药品检验 仪器设备管理 信息化 系统软件

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荧光染色法替代中国药典制药用水微生物检验的试验探讨

12

作者 陈君豪 郑小玲 +4 位作者 王银环 曹晓云 解慧 肖海龙 王知坚 《中国药品标准》 2023年第6期585-590,共6页

目的:验证荧光染色技术替代中国药典制药用水微生物检验的可行性。方法:根据微生物检验替代方法验证国内外相关法规的要求,以纯化水为对象,开展准确度、精密度(重复性和中间精密度)、专属性、定量限、线性、范围、耐用性等参数的验证研... 目的:验证荧光染色技术替代中国药典制药用水微生物检验的可行性。方法:根据微生物检验替代方法验证国内外相关法规的要求,以纯化水为对象,开展准确度、精密度(重复性和中间精密度)、专属性、定量限、线性、范围、耐用性等参数的验证研究,并采用统计学方法对各参数验证结果进行分析。结果:本研究中替代方法的准确度、精密度、定量限和范围相较于药典方法无显著性差异;同时替代方法具有良好的专属性、线性及耐用性。结论:本研究为微生物检验替代方法验证提供实际案例及参考。 展开更多

关键词 微生物检验替代方法 快速微生物方法 制药用水 验证

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中国无菌药品生产过程控制回顾与展望

13

作者 张林爽 李珏 +1 位作者 郑小玲 王知坚 《中国药品标准》 2023年第6期573-578,共6页

药品生产过程控制是药品质量控制的发展方向。本文从终产品无菌检查的局限性出发,基于由终产品检验向过程控制转变的理念,回顾了与无菌药品生产过程控制相关的微生物标准体系的建设。围绕着灭菌工艺、降低灭菌前生物负载和其他无菌药品... 药品生产过程控制是药品质量控制的发展方向。本文从终产品无菌检查的局限性出发,基于由终产品检验向过程控制转变的理念,回顾了与无菌药品生产过程控制相关的微生物标准体系的建设。围绕着灭菌工艺、降低灭菌前生物负载和其他无菌药品生产过程三方面,对与其相关的标准研究工作进行阐述,旨在推动无菌药品的质量控制从“事后控制”转为“事前、事中控制”。同时,由于基于过程控制理念的“参数放行”策略在中国实施的条件已经逐步成熟,无菌药品生产过程控制将进一步从检测向过程控制、参数放行的方向推进。 展开更多

关键词 无菌药品 过程控制 参数放行 中国药典

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药品微生物限度检查法有效性验证实验研究 被引量：25

14

作者 王知坚 邵惠琴 +1 位作者 杜芸 刘咏梅 《现代应用药学》 CSCD 北大核心 2004年第3期211-213,共3页

目的　建立一种可行的验证方法 ,对中国药典收载的微生物限度检查法的有效性进行评价。方法　以对照菌回收为主要内容 ,进行了 16 4个新药产品的验证试验 ,用样本组和对照组之间的回收率对有效性进行评价。结果　中国药典收载的菌数测... 目的　建立一种可行的验证方法 ,对中国药典收载的微生物限度检查法的有效性进行评价。方法　以对照菌回收为主要内容 ,进行了 16 4个新药产品的验证试验 ,用样本组和对照组之间的回收率对有效性进行评价。结果　中国药典收载的菌数测定法在实验研究中的有效性不足 70 % ,控制菌检查法的有效性为 10 0 %。结论　有必要在新药研究时对微生物限度检查的有效性进行验证。 展开更多

关键词 微生物限度检查法 中国药典 实验研究 药品 对照组 新药研究

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厄多司坦胶囊菌落计数替代方法的验证 被引量：4

15

作者 王知坚 李珏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2146-2149,共4页

目的:探讨纸片法在厄多司坦胶囊菌落计数实验中替代药典方法的可行性。方法:采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定量检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行统计比较。结果:经统计纸片法的各项验证参数均与药典方法相当,... 目的:探讨纸片法在厄多司坦胶囊菌落计数实验中替代药典方法的可行性。方法:采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定量检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行统计比较。结果:经统计纸片法的各项验证参数均与药典方法相当,结果无显著性差异(P>0.05)。结论:纸片法具有结果准确、操作简便的特点,可作为厄多司坦胶囊菌落计数检查的替代方法。 展开更多

关键词 微生物检验 快速分析 厄多司坦胶囊 菌落计数 纸片法 替代方法 方法学评价

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大肠杆菌测试片在吡拉西坦片大肠埃希菌检查中的应用 被引量：1

16

作者 王知坚 李珏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1032-1034,共3页

目的探讨大肠杆菌测试片在吡拉西坦片大肠埃希菌检查中替代药典方法的可行性。方法采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定性检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行比较。结果经统计,测试片法的各项验证参数均与药典方法相... 目的探讨大肠杆菌测试片在吡拉西坦片大肠埃希菌检查中替代药典方法的可行性。方法采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定性检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行比较。结果经统计,测试片法的各项验证参数均与药典方法相当,结果无显著性差异(P>0.05)。结论大肠杆菌测试片具有结果准确、操作简便的特点,可作为吡拉西坦片大肠埃希菌检查的替代方法。 展开更多

关键词 大肠杆菌测试片 吡拉西坦片 大肠埃希菌检查

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微生物限度培养器在药品、水质微生物限度检查中的应用与研究 被引量：1

17

作者 王知坚 周乔云 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期538-540,共3页

目的探讨HTY-100型微生物限度检验仪及其微生物限度培养器(耗材)用于药品、水质等样品的微生物限度检查的可行性。方法采用微生物限度培养器对5种已知微生物进行回收率检验,对药品样本和饮用水样本进行微生物限度检验。结果经统计与传... 目的探讨HTY-100型微生物限度检验仪及其微生物限度培养器(耗材)用于药品、水质等样品的微生物限度检查的可行性。方法采用微生物限度培养器对5种已知微生物进行回收率检验,对药品样本和饮用水样本进行微生物限度检验。结果经统计与传统方法比较检验结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论本法具有结果准确、操作简便的特点,可广泛用于药品、水质的微生物限度检查。 展开更多

关键词 微生物限度培养器 药品 微生物限度

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吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立 被引量：10

18

作者 陈贵斌 杨伟峰 +2 位作者 陶巧凤 王知坚 洪利娅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期934-938,共5页

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考... 目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差(RMSEP)为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%(RSD为1.26%)。方法精密度RSD为0.84%(n=6),方法稳定性RSD为0.5%(n=5)。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。 展开更多

关键词 近红外漫反射光谱 非破坏快速定量分析 吡嗪酰胺片

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HPLC-ELSD法测定阿米卡星洗剂的含量 被引量：7

19

作者 王建 王知坚 方翠凤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期950-953,共4页

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法测定阿米卡星洗剂的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)碱性色谱柱,流动相为水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,用氨水或冰醋酸调节pH至10.0),流速为... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法测定阿米卡星洗剂的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)碱性色谱柱,流动相为水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,用氨水或冰醋酸调节pH至10.0),流速为1.0mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa。结果:阿米卡星和主要杂质K29分离良好。阿米卡星在0.6～6.0mg·mL-1的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),阿米卡星的平均回收率(n=9)为100.2%。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。 展开更多

关键词 阿米卡星洗剂 含量测定 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器

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HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质 被引量：5

20

作者 梁键谋 王知坚 +1 位作者 阮昊 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第8期726-730,共5页

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5 m）;流动相A为磷酸缓冲液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（92∶8）,流动相B为磷酸缓冲液... 目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5 m）;流动相A为磷酸缓冲液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（92∶8）,流动相B为磷酸缓冲液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（52∶48）;柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质（克林霉素磷酸酯）的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%（RSD=1.8%,n=9）,106.8%（RSD=1.8%,n=9）和104.9%（RSD=1.8%,n=9）。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 克林霉素磷酸酯 有关物质 特定杂质

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