建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.展开更多
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极...建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MS E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。展开更多
目的了解北京市售乳制品和饮料中9种双酚二缩水甘油醚的污染水平。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法测定北京市162份乳制品及饮料样品中双酚A二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(bisphenol F digl...目的了解北京市售乳制品和饮料中9种双酚二缩水甘油醚的污染水平。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法测定北京市162份乳制品及饮料样品中双酚A二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE)及其衍生物的含量。结果 BADGE的水解产物BADGE·2H_(2)O的检出率最高(85.2%),含量<0.80~1370.37μg/kg,其次为BADGE的氯化衍生物BADGE·H;O·HCl,检出率为33.3%,含量<0.80~85.37μg/kg。此外还检出BADGE·H;O、BADGE、BADGE·2HCl、BFDGE和BFDGE·2H_(2)O。BADGE及其衍生物在乳制品和饮料中的含量未超过欧盟EC/1895/2005规定的限量值。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量(<0.80~1370.37μg/kg)显著高于非金属罐装样品(<0.80~7.24μg/kg)。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量水平为液体样品>半固体样品>固体样品。BADGE·2H_(2)O在酒精类饮料和非酒精类饮料中的含量差异无统计学意义。结论北京市售金属罐装饮料中BADGE及其衍生物的污染最为严重,BADGE·2H_(2)O在非金属罐装样品中有较高的检出率,提示金属罐装材料不是这类化合物的唯一污染来源。展开更多
文摘目的了解北京市售乳制品和饮料中9种双酚二缩水甘油醚的污染水平。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法测定北京市162份乳制品及饮料样品中双酚A二缩水甘油醚(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)、双酚F二缩水甘油醚(bisphenol F diglycidyl ether, BFDGE)及其衍生物的含量。结果 BADGE的水解产物BADGE·2H_(2)O的检出率最高(85.2%),含量<0.80~1370.37μg/kg,其次为BADGE的氯化衍生物BADGE·H;O·HCl,检出率为33.3%,含量<0.80~85.37μg/kg。此外还检出BADGE·H;O、BADGE、BADGE·2HCl、BFDGE和BFDGE·2H_(2)O。BADGE及其衍生物在乳制品和饮料中的含量未超过欧盟EC/1895/2005规定的限量值。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量(<0.80~1370.37μg/kg)显著高于非金属罐装样品(<0.80~7.24μg/kg)。金属罐装样品中BADGE·2H_(2)O的含量水平为液体样品>半固体样品>固体样品。BADGE·2H_(2)O在酒精类饮料和非酒精类饮料中的含量差异无统计学意义。结论北京市售金属罐装饮料中BADGE及其衍生物的污染最为严重,BADGE·2H_(2)O在非金属罐装样品中有较高的检出率,提示金属罐装材料不是这类化合物的唯一污染来源。
