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固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中19种农药残留 被引量：3
1
作者 熊佳梁 谭伟 +3 位作者 吴晓波 屈天尧 林诗云 王红斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1404-1407,共4页
土壤样品(5.000g)用乙腈-水(80+20)混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL... 土壤样品(5.000g)用乙腈-水(80+20)混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL。将溶液通过已活化的C18固相萃取小柱分离杂质,用甲醇4mL洗脱,吹氮蒸至1.5mL,以C18色谱柱为固定相,不同比例混合的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度淋洗。按洗脱程序,在不同时段和不同的波长条件下测定19种农药的含量。方法的检出限(3S/N)为0.001～0.15mg.kg-1,回收率在70.1%～117.9%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 超声提取样品 农药残留 土壤样品
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云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定 被引量：1
2
作者 李家雄 范伢 +3 位作者 李桂镇 熊佳梁 王红斌 袁燕 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第3期194-198,共5页
用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相... 用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药. 展开更多
关键词 农药残留 固相萃取 超高效液相色谱 气相色谱 萝芙木
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电感耦合等离子体原子发射光谱法对西南金丝梅中的15种元素的形态分析 被引量：7
3
作者 谭伟 熊佳梁 +4 位作者 高斯祺 李彬 范菁 杨敏 王红斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期335-338,共4页
目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对西南金丝梅中15种元素形态的初步分析方法。方法样品采用去离子水浸提,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,外标法定量,对西南金丝梅中的15种元素形态进行分析。结果... 目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对西南金丝梅中15种元素形态的初步分析方法。方法样品采用去离子水浸提,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,外标法定量,对西南金丝梅中的15种元素形态进行分析。结果各元素在0.01～2.5 mg/kg范围内,相关系数R>0.999 0,回收率在88.38%～109.5%,RSD值在0.27%～3.74%,检出限在0.1μg/kg～5.0μg/kg。结论方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够准确测定西南金丝梅中15种微量元素的初步形态,为中药中微量元素形态分析提供有效参考。 展开更多
关键词 ICP-AES 元素 形态分析 西南金丝梅
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我国农产品质量安全例行监测发展历程、现状和展望 被引量：12
4
作者 熊佳梁 黄宣运 +5 位作者 许彦阳 杨尚麟 钱洪 贾琪 邱静 钱永忠 《农产品质量与安全》 2021年第4期5-10,17,共7页
农产品质量安全例行监测是实施农产品质量安全监管的重要技术手段,对发现问题隐患、强化执法监管、加强风险防控、保护消费者健康以及促进产业发展提供了重要技术支撑。本文系统梳理了我国农产品质量安全例行监测自2001年启动以来的发... 农产品质量安全例行监测是实施农产品质量安全监管的重要技术手段,对发现问题隐患、强化执法监管、加强风险防控、保护消费者健康以及促进产业发展提供了重要技术支撑。本文系统梳理了我国农产品质量安全例行监测自2001年启动以来的发展历程,总结了例行监测的6项保障机制,提出了例行监测下一步发展的措施建议,以期为我国农产品质量安全例行监测的不断发展完善提供有价值的信息。 展开更多
关键词 农产品 质量安全 例行监测 发展历程
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量
5
作者 胡晓旭 杨宏兴 +3 位作者 熊佳梁 谭伟 王红斌 杨敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-665,共5页
提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0... 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01～2.5mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4.16×10-5～2.85×10-4 mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精密度和回收试验,方法的回收率在78.4%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～11%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 农药 西南金丝梅
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采用双柱毛细管气相色谱法测定茶叶农药残留量 被引量：4
6
作者 唐加敏 马荣宪 +2 位作者 熊佳梁 杨檑 赵伟良 《农业工程技术》 2018年第5期15-18,共4页
建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.5... 建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.550-37.601 min,B柱在8.641-31.786 min。在0.01-2.5 mg/L范围内,A柱平均加标回收率在77.9%-119.0%之间,相对标准偏差为1.2%-9.9%;B柱平均加标回收率在79.3%-118.0%之间,相对标准偏差1.2%-7.4%。最低检出限A柱为4.73×10^(-5)-7.08×10^(-3) mg/kg,B柱为1.71×10^(-4)-7.14×10^(-3) mg/kg。该方法采用双柱定性,操作简单、具有灵敏、准确、快捷的优点,能够满足茶叶中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 双柱毛细管气相色谱(GC) 测定 有机氯 拟除虫菊酯类农药 残留量 茶叶
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再造烟叶原料烟草可溶物成分高效提取技术研究 被引量：3
7
作者 武士杰 潘志新 +1 位作者 林瑜 熊佳梁 《南方农业》 2020年第26期164-166,共3页
再造烟叶烟草原料中可溶物成分的溶出率是原料提取工艺设计的重要依据。通过对比分析烟草可溶物成分在不同固液比、提取温度及提取时间条件下的溶出规律,研究大固液比高效提取技术的最佳提取条件。结果表明:烟叶的最佳提取条件为固液比1... 再造烟叶烟草原料中可溶物成分的溶出率是原料提取工艺设计的重要依据。通过对比分析烟草可溶物成分在不同固液比、提取温度及提取时间条件下的溶出规律,研究大固液比高效提取技术的最佳提取条件。结果表明:烟叶的最佳提取条件为固液比1∶21,提取温度65℃,提取时间25 min;烟梗的最佳提取条件为固液比1∶21,提取温度70℃,提取时间25 min。 展开更多
关键词 再造烟叶 高效提取 可溶物成分
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双柱毛细管气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷类农药残留量浅析
8
作者 刘营仙 熊佳梁 +2 位作者 唐加敏 赵有武 陈新星 《农业环境与发展》 2013年第3期94-96,共3页
建立了一种测定蔬菜中6种有机磷农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过0.22μm滤膜,采用气相色谱FPD检测器检测,用双柱的保留时间定性、外标法定量,6种农药的出峰时间在9.077～32.420 min。在质量浓度0.01～1.0 mg.L-1范围内... 建立了一种测定蔬菜中6种有机磷农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过0.22μm滤膜,采用气相色谱FPD检测器检测,用双柱的保留时间定性、外标法定量,6种农药的出峰时间在9.077～32.420 min。在质量浓度0.01～1.0 mg.L-1范围内,平均加标回收率在71.5%～112.0%之间,相对标准偏差为1.32%～5.08%,最低检出限为0.006 6～0.008 5μg.kg-1。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 有机磷农药 残留量 蔬菜
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