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HPLC-ELSD法测定妥布霉素的含量 被引量：14
1
作者 洪利娅 陈悦 +1 位作者 陈贵斌 周明昊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期662-664,共3页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量.方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(95:5),流速1.0ml/min,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量.方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(95:5),流速1.0ml/min,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar.结果妥布霉素在199.45～1748.99μg/ml浓度范围内,其峰面积对数与浓度对数呈较好的线性关系(r=0.9989),检测限和定量限分别为2 μg/ml和6μg/ml.结论方法准确可靠,可用于产品质量控制. 展开更多
关键词 妥布霉素 含量测定 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器
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HPLC-ELSD法分析硫酸阿司米星含量及有关物质 被引量：2
2
作者 洪利娅 陈悦 +1 位作者 陈贵斌 周明昊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期218-220,共3页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析硫酸阿司米星含量及其有关物质。方法:采用 Agilent Zorbax SB～C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(95:5),流速为1.0mL&#... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析硫酸阿司米星含量及其有关物质。方法:采用 Agilent Zorbax SB～C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(95:5),流速为1.0mL·min^(-1),漂移管温度为40℃,雾化气体压力为350kPa。结果:硫酸阿司米星和杂质分离良好,在30.00～1195.80μg·mL^(-1)的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9989),重复性试验 RSD=0.84%,检测限和定量限分别为2μg·mL^(-1)和5μg·mL^(-1)。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。 展开更多
关键词 硫酸阿司米星 有关物质 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器
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高效液相色谱法测定罗红霉素片与罗红霉素分散片溶出度 被引量：8
3
作者 洪利娅 孙晓明 王建 《医药导报》 CAS 2011年第2期251-253,共3页
目的建立罗红霉素片与罗红霉素分散片的溶出度测定方法。方法采用转篮法,以醋酸盐缓冲液（pH5.5）为溶出介质,转速为100r.min-1,经45 min取样,取样后采用高效液相色谱法测定。结果罗红霉素在0.02~0.20 mg.mL-1范围内呈较好的线性关系（r... 目的建立罗红霉素片与罗红霉素分散片的溶出度测定方法。方法采用转篮法,以醋酸盐缓冲液（pH5.5）为溶出介质,转速为100r.min-1,经45 min取样,取样后采用高效液相色谱法测定。结果罗红霉素在0.02~0.20 mg.mL-1范围内呈较好的线性关系（r=0.999 9）,罗红霉素片平均回收率99.6%（RSD=0.8%）;罗红霉素分散片平均回收率99.4%（RSD=0.9%）。17批片剂和13批分散片在45 min时平均溶出量均〉80%,且均一性较好。结论该方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。 展开更多
关键词 罗红霉素片 罗红霉素分散片 溶出度 色谱法 高效液相
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高效液相色谱法测定来氟米特片剂的含量 被引量：4
4
作者 洪利娅 马张英 屠凌岚 《医药导报》 CAS 2005年第6期526-527,共2页
目的建立来氟米特片剂含量测定的高效液相色谱法。方法DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇水醋酸(75∶25∶0.1),检测波长260nm。结果在0.1～10.0mg·L1浓度范围内,浓度与样品峰面积呈良好线性关系(r=0.9998)... 目的建立来氟米特片剂含量测定的高效液相色谱法。方法DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇水醋酸(75∶25∶0.1),检测波长260nm。结果在0.1～10.0mg·L1浓度范围内,浓度与样品峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率100.5%,RSD0.6%(n=5)。结论该方法简便、可靠,能够满足来氟米特片剂的含量测定要求。 展开更多
关键词 来氟米特 含量测定 高效液相色谱法
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阿奇霉素片溶出度测定 被引量：5
5
作者 洪利娅 何建平 《中国药业》 CAS 2001年第1期22-23,共2页
以０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液为溶剂，采用桨法继以硫酸显色分光光度法测定阿奇霉素片溶出度。方法可行，并能符合药片在胃中的实际溶出情况。测定的三批片剂溶出度均超７５％，但批与批之间存在差异。
关键词 阿奇霉素片 溶出度 分光光度法
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毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂 被引量：1
6
作者 洪利娅 沈红燕 王建 《医药导报》 CAS 2010年第10期1349-1351,共3页
目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速... 目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂。方法异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱:HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温为50℃,维持5 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持3 min,二甲亚砜为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0μm),柱温为100℃,维持6 min,以每分钟30℃速率升至200℃,维持5 min,二甲亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 头孢他美酯 盐酸 残留溶剂 色谱法 气相 毛细管
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阿奇霉素效价测定方法探讨 被引量：2
7
作者 洪利娅 汪素岩 《西北药学杂志》 CAS 1999年第6期262-262,共1页
比较了不同检定菌、不同培养基对阿奇霉素抑菌圈的影响；确立了采用I号培养基（pH7．8）、磷酸盐缓冲液（pH7．8）和短小芽孢杆菌〔CMCC（B）〕为检定菌的阿奇霉素微生物致价测定法；测定了注射用阿奇霉素含量。
关键词 阿奇霉素 微生物检定法 回收率 标准曲线append
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微乳毛细管电泳分离吉他霉素组分 被引量：3
8
作者 洪利娅 郦玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期251-254,共4页
目的 :建立大环内酯类药物吉他霉素的高效毛细管电泳分离方法。方法 :以微乳毛细管电泳分离模式对吉他霉素各组分的分离进行了研究 ;考察了电泳体系各因素对分离的影响。结果 :以 0 0 8mol·L-1正庚烷 -10 %异丙醇 - 0 0 1mol... 目的 :建立大环内酯类药物吉他霉素的高效毛细管电泳分离方法。方法 :以微乳毛细管电泳分离模式对吉他霉素各组分的分离进行了研究 ;考察了电泳体系各因素对分离的影响。结果 :以 0 0 8mol·L-1正庚烷 -10 %异丙醇 - 0 0 1mol·L-1硼酸钠 - 0 12mol·L-1SDS (pH 9 0 )作为微乳液 ,在柱温 30℃ ,电压 2 5kV ,检测波长 2 14nm条件下分离吉他霉素 ,各组分得到了良好分离 ;重现性考察结果表明 ,6次测量主组分A5迁移时间的RSD为 0 7% ,峰面积RSD为 1 9%。结论 :微乳毛细管电泳在吉他霉素组分分离方面的成功应用 ,为结构相似的中性物质的分离提供了一种新方法 。 展开更多
关键词 吉他霉素 组分 微乳毛细胞电泳 分离
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紫外分光光度法测定胃炎干糖浆中盐酸普鲁卡因的含量 被引量：3
9
作者 洪利娅 钟钰 《中国药事》 CAS 1997年第3期189-190,共2页
紫外分光光度法测定胃炎干糖浆中盐酸普鲁卡因的含量洪利娅（浙江省药品检验所３１０００４）钟钰（浙江省杭州第三医院）胃炎干糖浆是含有硫酸庆大霉素、盐酸普鲁卡因主药的复方制剂，其中盐酸普鲁卡因的含量测定《浙江省药品标准》（... 紫外分光光度法测定胃炎干糖浆中盐酸普鲁卡因的含量洪利娅（浙江省药品检验所３１０００４）钟钰（浙江省杭州第三医院）胃炎干糖浆是含有硫酸庆大霉素、盐酸普鲁卡因主药的复方制剂，其中盐酸普鲁卡因的含量测定《浙江省药品标准》（１９９３年版）采用重氮化法，操作麻... 展开更多
关键词 胃炎干糖浆 盐酸普鲁卡因 紫外分光光度法 含量
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费休氏法测定红霉素类水分影响因素的研究 被引量：1
10
作者 洪利娅 《中国药事》 CAS 2000年第3期178-179,共2页
关键词 红霉素 水分 测定 费休氏法 影响因素
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液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质 被引量：17
11
作者 王建 洪利娅 倪坤仪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期19-22,共4页
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量，并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS^n）联用，鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VP-ODS色谱柱，流动相为0．05mol／L五氟... 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量，并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS^n）联用，鉴定硫酸异帕米星中的有关物质。采用岛津Shim VP-ODS色谱柱，流动相为0．05mol／L五氟丙酸溶液-甲醇（65：35），流速为1．0mL／min，漂移管温度为50℃，雾化气体压力为3．5×10^5Pa，在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析。异帕米星和杂质分离良好。异帕米星在70～1830mg／L的范围内呈较好的线性关系（r=0．9999），异帕米星的重复性实验RSD=1．2％；检出限为11mg／L，结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氧酸取代物。方法快速、简便，结果准确可靠，重现性好。 展开更多
关键词 硫酸异帕米星 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 电喷雾离子阱质谱
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电位滴定-水溶液银量法测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量 被引量：5
12
作者 陈悦 洪利娅 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2002年第5期360-362,共3页
目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐... 目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐对硝酸银滴定液的本底消耗 ,即得注射液中氯化钠的纯含量。结果　林可霉素A、B组分总含量在 6 .0～ 1 2 0 .2mg·ml- 1 范围内 ,溶液中林可霉素总浓度与硝酸银滴定液的消耗体积有良好的线性关系 ,r=0 .9999;方法重复性好 (RSD =0 .1 % ,n =5) ;准确度高 ,回收率为 99.2 % (RSD =0 .5 % ,n =6) ,加样回收率为1 0 0 .2 % (RSD =0 .4 % ,n =6)。结论　方法准确、便捷、适用 。 展开更多
关键词 电位滴定-水溶液银量法 氯化钠 含量测定
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柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中杂质 被引量：2
13
作者 刘珊 陈悦 +2 位作者 洪利娅 曾明飞 刘绿叶 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期669-674,692,共7页
目的利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质。方法采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥... 目的利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质。方法采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.1m L/min;右泵,二维分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:210nm。结果在不改变克林霉素磷酸酯国家药典方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出克林霉素磷酸酯中9种杂质,其中一种新杂质分子量为504。结论该方法巧妙地解决了液相条件和液质联用仪不兼容的难题,并具有稳定性、重现性、可追溯性的优点,值得推广应用。 展开更多
关键词 克林霉素磷酸酯 杂质 柱切换 在线除盐 DGLC—MS
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碘量法电位滴定西罗莫司口服溶液剂的过氧化值 被引量：1
14
作者 陈悦 洪利娅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期532-533,U002,共3页
目的　建立西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。方法　碘量电位滴定法。用甲醇溶解样品 ,并预加一定体积的 0 .0 1mol/L 碘滴定液 ,在 Metter DL6 7自动滴定仪上 ,以 Mettler复合银电极指示 ,用0 .0 1mol/L 硫代硫酸钠滴定液回滴定... 目的　建立西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。方法　碘量电位滴定法。用甲醇溶解样品 ,并预加一定体积的 0 .0 1mol/L 碘滴定液 ,在 Metter DL6 7自动滴定仪上 ,以 Mettler复合银电极指示 ,用0 .0 1mol/L 硫代硫酸钠滴定液回滴定体系中剩余的碘 ,直至电位发生突跃 ,测得结果扣除加样不加碘化钾的空白对照试验所消耗的滴定液体积 ,即得口服溶液中过氧化值的含量。结果　方法学研究发现 ,本法电位滴定曲线优美、终点突跃明显 ;灵敏度高 ,可测定微摩尔级的过氧化物 ;有良好的重复性 (RSD=0 .7% ,n=5 )。结论　方法便捷、适用 ,可作为西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。 展开更多
关键词 碘量法 电位滴定 过氧化值 测定
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高效液相色谱法测定罗红霉素含量 被引量：2
15
作者 汪素岩 洪利娅 +1 位作者 章立 叶铭龙 《海峡药学》 1996年第2期16-17,共2页
关键词 罗红霉素 HPLC 含量测定
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顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量 被引量：8
16
作者 刘珊 陈贵斌 洪利娅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期217-219,共3页
目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺... 目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量。结果在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466?g/mL,检测限为0.0155?g/mL。结论本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空进样气相色谱法 克林霉素磷酸酯 三乙胺
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药品中以污染物存在的重金属检验的研究进展 被引量：3
17
作者 王建 李佳妮 +2 位作者 洪利娅 莫卫民 杨伟峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1043-1047,共5页
本文介绍了药品中重金属检测的现代仪器分析方法,综述了中国药典、英国药典、美国药典和日本药局方对药品中重金属检测的方法,并展望了药品中重金属检测的发展方向(引用文献30篇)。
关键词 重金属 药品 仪器分析 药典 综述
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国产克拉霉素缓释片质量评价 被引量：2
18
作者 谢升谷 钱建钦 +7 位作者 阮昊 李煜 罗英 张丽娟 李小东 楼永军 洪利娅 陈悦 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页
目的对国内市场上克拉霉素缓释片的质量现状进行评价,并初步分析影响产品质量的原因。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用现行质量标准检验结合探索性研究,对4家企业的54批次样品进行分析,综合评价产品质量及现行质量标准对产品... 目的对国内市场上克拉霉素缓释片的质量现状进行评价,并初步分析影响产品质量的原因。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用现行质量标准检验结合探索性研究,对4家企业的54批次样品进行分析,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按现行标准检验,54批样品全部符合规定;探索性研究发现制剂中杂质的基本来源于原料药中的工艺杂质,其降解杂质I的含量受制剂处方工艺的影响;克拉霉素缓释片的释放度与制剂的处方及骨架材料的均匀性有关。结论该药品的产品质量总体较好,但现行药品标准仍需修订;而企业在处方及工艺控制方面仍有改进空间。 展开更多
关键词 克拉霉素缓释片 有关物质 辅料 释放度 质量评价
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HPLC手性色谱柱法测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量 被引量：3
19
作者 谢升谷 郑国钢 +2 位作者 陶巧凤 洪利娅 张启明 《海峡药学》 2015年第1期33-35,共3页
目的探讨萘普生与萘普生胶囊中异构体的含量。方法采用HPLC法,以手性色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 L-萘普生峰与D-萘普生峰的分离度良好,溶液在12h内稳定;4批样品的异构体含量为0.5%~0.7%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度... 目的探讨萘普生与萘普生胶囊中异构体的含量。方法采用HPLC法,以手性色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 L-萘普生峰与D-萘普生峰的分离度良好,溶液在12h内稳定;4批样品的异构体含量为0.5%~0.7%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量。 展开更多
关键词 萘普生 萘普生胶囊 HPLC 异构体
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HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量 被引量：3
20
作者 谢升谷 郑国钢 +2 位作者 陶巧凤 洪利娅 张启明 《海峡药学》 2015年第2期54-56,共3页
目的：探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D－多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法，以C18色谱柱为分离柱，测定异构体的含量。结果 D－多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好，溶液在24h内稳定；7批样品的异构体含量为0．01％～0．06... 目的：探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D－多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法，以C18色谱柱为分离柱，测定异构体的含量。结果 D－多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好，溶液在24h内稳定；7批样品的异构体含量为0．01％～0．06％。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高，可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。 展开更多
关键词 左旋多巴 左旋多巴片 HPLC 异构体
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