悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

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作者 肖芳 张田园 +3 位作者 张丽萍 刘璐 毛香菊 倪文山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期734-743,共10页

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三... 准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。 展开更多

关键词 高纯石墨 悬滴微萃取 磷酸三丁酯 石墨炉原子吸收光谱法 超痕量 金

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铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

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作者 王甜甜 郭晓瑞 +3 位作者 樊蕾 毛香菊 刘闫 倪文山 《矿产综合利用》 CAS 2024年第4期128-133,共6页

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还... 这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多

关键词 分析测试 铋试金 Ag保护灰吹法 Au 连续光源火焰原子吸收光谱法

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多

关键词 铪 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 雾化效率

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锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱 被引量：21

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作者 毛香菊 刘璐 +3 位作者 肖芳 张宏丽 高小飞 倪文山 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期1-8,共8页

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt... Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。 展开更多

关键词 锍镍试金 铂 钯 钌 铑 铱 碳酸镍 微波消解 高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)

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锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素 被引量：16

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作者 毛香菊 肖芳 +3 位作者 刘璐 张宏丽 孙启亮 倪文山 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第7期40-46,共7页

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸... 针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。 展开更多

关键词 铬铁矿 锍镍试金 铂 钯 钌 铑 铱 微波消解 高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)

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内蒙古草原某铜钼矿区土壤重金属污染特征研究 被引量：19

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作者 毛香菊 马亚梦 +3 位作者 邹安华 肖芳 冯安生 孙体昌 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期156-161,173,共7页

对位于内蒙古草原的某大型铜钼矿采选矿区土壤和尾矿库区周围土壤的重金属污染状况进行了调查研究。单项污染评价结果表明,矿区土壤中Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni、Pb和Mo 8种重金属元素的含量均低于国家土壤环境质量Ⅱ级标准限值;与内蒙古... 对位于内蒙古草原的某大型铜钼矿采选矿区土壤和尾矿库区周围土壤的重金属污染状况进行了调查研究。单项污染评价结果表明,矿区土壤中Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni、Pb和Mo 8种重金属元素的含量均低于国家土壤环境质量Ⅱ级标准限值;与内蒙古呼伦贝尔盟土壤重金属背景值相比较,8种元素均有不同程度的超标,超标率介于25.85%-100%,但超标倍数较低,从侧面说明了有色金属铜钼矿的开发对土壤环境造成了累积污染,但由于开发年限较短（2009年建成投产）,累积污染并不严重。内梅罗综合污染评价结果表明,矿区147件土壤样品累积综合污染指数PN在1以上（轻度污染以上）的有95件,所占比例为64.63%,说明矿区土壤已经受到不同程度的重金属累积污染。重金属含量纵向分布结果表明,表层土壤的重金属含量高于深层土壤。由于矿区周边地势较为平坦开阔,故该地区主导风向对矿区不同方位土壤重金属污染水平影响较为显著。 展开更多

关键词 铜钼矿区 土壤 重金属污染 特征

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河南新密典型富硒区土壤Se元素地球化学特征及空间分布规律 被引量：13

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作者 毛香菊 刘璐 +3 位作者 程新涛 胡权辉 肖芳 倪文山 《地质通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1664-1670,共7页

硒(Se)是人和动物体必需的微量元素之一。通过土地质量地球化学调查评价,发现新密市南部土壤富硒资源丰富,系统采集并分析了代表性的土壤(表层和深层土样)、农作物(小麦)及岩石样品,探讨了土壤Se元素的空间分布规律、富硒土壤成因及其... 硒(Se)是人和动物体必需的微量元素之一。通过土地质量地球化学调查评价,发现新密市南部土壤富硒资源丰富,系统采集并分析了代表性的土壤(表层和深层土样)、农作物(小麦)及岩石样品,探讨了土壤Se元素的空间分布规律、富硒土壤成因及其生物效应。测试结果表明,土壤总Se含量介于0.06~3.99 mg/kg之间,Se元素平均含量为0.44 mg/kg。根据河南省富硒土壤评价标准,工作区圈定富硒土地面积103.7 km^(2)。对土壤-岩石地球化学剖面进行分析,推断工作区土壤硒异常主要来源于成土母质、次生富集和人为作用。工作区大宗粮食作物小麦中品质较好,52.94%的样品为富硒小麦。 展开更多

关键词 河南新密 土壤 硒 空间分布 地球化学

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X射线衍射-电子探针研究冀北铁岭组古风化壳稀土元素赋存状态

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作者 陈海燕 张运强 +1 位作者 毛香菊 李瑞红 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期836-846,共11页

近年来发现的古风化壳型稀土矿具有稳定、易于开采等优点,由于对其元素赋存状态的研究程度较低,制约了矿床富集机理的研究。本文采用逐级化学提取、X射线粉晶衍射、重砂鉴定、电子探针等测试技术,对铁岭组古风化壳稀土元素的赋存状态进... 近年来发现的古风化壳型稀土矿具有稳定、易于开采等优点,由于对其元素赋存状态的研究程度较低,制约了矿床富集机理的研究。本文采用逐级化学提取、X射线粉晶衍射、重砂鉴定、电子探针等测试技术,对铁岭组古风化壳稀土元素的赋存状态进行了系统研究。逐级化学提取显示古风化壳中稀土元素主要以矿物相存在,约占总含量的99.38%。水溶相、离子相及胶态沉积相中的稀土元素分别占比0.01%、0.22%和0.39%;X射线衍射分析显示古风化壳样品中的伊利石、伊蒙混层等黏土矿物可能吸附了极少量稀土元素;电子探针测试结果显示古风化壳样品中的锐钛矿、白钛矿和重晶石中含有0.1%左右的Ce、Nd、Sm等轻稀土元素。初步认为:古风化壳中稀土元素主体以矿物相存在,一部分以类质同象赋存于锐钛矿、白钛矿和重晶石中,其余则可能以纳米级微细颗粒存在于锐钛矿表面以及大量的黏土矿物中。极少量的离子态稀土元素可能吸附于伊利石、伊蒙混层等黏土矿物表面;呈水溶相及胶态沉积相中的稀土元素含量极低。本文对古风化壳稀土元素赋存状态的研究有助于优化开发利用工艺,为稀土资源的选冶利用提供数据基础。 展开更多

关键词 铁岭组 古风化壳 稀土元素 赋存状态 X射线粉晶衍射 电子探针

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南京某铁尾矿库复垦土壤重金属污染评价 被引量：13

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作者 毛香菊 邹安华 +4 位作者 马亚梦 肖芳 冯安生 徐承炎 孙体昌 《矿产保护与利用》 北大核心 2015年第1期54-58,共5页

为保障复垦尾矿库的土地生态安全并揭示复垦尾矿库土壤中重金属元素的污染特征,以位于南京市南郊的某复垦铁尾矿库为研究区,在对复垦土壤中重金属（Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni和Pb）含量分析测试的基础上,对该复垦土壤进行了重金属环境质... 为保障复垦尾矿库的土地生态安全并揭示复垦尾矿库土壤中重金属元素的污染特征,以位于南京市南郊的某复垦铁尾矿库为研究区,在对复垦土壤中重金属（Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni和Pb）含量分析测试的基础上,对该复垦土壤进行了重金属环境质量现状评价（单因子指数法和内梅罗综合污染指数法）及重金属垂向含量分析。单项污染分析结果表明,所采集的土壤样品中7种元素含量均超过毗邻区土壤背景值（超标倍数介于0.02~12.71）,Cd、Ni和Pb含量超过江苏省背景值（超标倍数介于0.05~11.28）,仅有Cd含量略超过国家土壤III级标准（超标倍数介于0.05~0.54）。累积综合污染分析表明,该尾矿库覆土中重金属含量超过毗邻区未受矿业活动影响的背景土壤值,全部属于重度污染。重金属含量纵向分布结果表明,越靠近底部尾矿,重金属含量越高;除Cu和Ni外的5种元素含量均超过毗邻区土壤背景值,表明受底部尾矿的影响,重金属已经逐渐在覆土中累积,并向顶部迁移。 展开更多

关键词 尾矿库 复垦 土壤 重金属污染 评价

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石选矿流程样品中硫酸钡 被引量：5

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作者 毛香菊 倪文山 +2 位作者 肖芳 高小飞 张宏丽 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期47-51,共5页

样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO_3、BaCl_2、CaSO_4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na_2CO_3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO_3-HClO_4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba 233.527{144}nm作为分析线,在... 样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO_3、BaCl_2、CaSO_4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na_2CO_3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO_3-HClO_4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba 233.527{144}nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO_4的含量,据此,建立了Na_2CO_3熔融—ICP-AES测定重晶石选矿流程样品（原矿、尾矿、中矿和精矿）中BaSO_4的方法。结果表明,在波长为Ba 233.527{144}nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12~36μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO_4的检出限为0.24μg/mL。按照实验方法测定重晶石选矿流程样品（原矿、尾矿、中矿和精矿）中BaSO_4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差（n=6）为0.39%~4.1%。 展开更多

关键词 碳酸钠 重晶石 硫酸钡 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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南京某铁矿区土壤重金属污染潜在生态危害评价 被引量：8

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作者 毛香菊 邹安华 +3 位作者 马亚梦 肖芳 徐承炎 孙体昌 《矿产保护与利用》 北大核心 2015年第3期54-59,共6页

对土壤中重金属污染进行潜在生态危害评价,是监控土壤环境质量和预防土壤污染的前提。本工作对南京某铁矿区土壤重金属空间分布特征进行研究,并采用Hak Anson潜在生态危害指数法对铁矿区土壤8种重金属(Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni、Pb和V)... 对土壤中重金属污染进行潜在生态危害评价,是监控土壤环境质量和预防土壤污染的前提。本工作对南京某铁矿区土壤重金属空间分布特征进行研究,并采用Hak Anson潜在生态危害指数法对铁矿区土壤8种重金属(Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni、Pb和V)的潜在生态危害进行评价。单一重金属评价结果表明,Hg是矿区土壤中潜在生态危害最为严重的元素,其次是Pb和Cd。Hg、Pb和Cd对土壤污染的贡献率之和高达92.72%,Cr、Cu、As、Ni和V的危害程度为轻微。多种重金属潜在危害很强、极强的土壤样品占样品总数的54.76%,影响面积达56.63%,主要分布于采矿厂、废石场、选矿厂排水口等区域,与矿区的采选布局是一致的。 展开更多

关键词 土壤 重金属污染 潜在生态危害 铁矿区

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内蒙古草原某铜钼矿区土壤重金属污染潜在生态危害评价 被引量：7

12

作者 毛香菊 肖芳 +2 位作者 马亚梦 邹安华 孙体昌 《矿产保护与利用》 北大核心 2016年第2期54-57,共4页

对土壤中重金属污染进行潜在生态危害评价，是监控土壤环境质量和预防土壤污染的前提与基础。该工作对位于内蒙古草原的某新建大型铜钼矿区土壤重金属空间分布特征进行研究，并采用Hakanson潜在生态危害指数法对铜钼矿区土壤8种重金属... 对土壤中重金属污染进行潜在生态危害评价，是监控土壤环境质量和预防土壤污染的前提与基础。该工作对位于内蒙古草原的某新建大型铜钼矿区土壤重金属空间分布特征进行研究，并采用Hakanson潜在生态危害指数法对铜钼矿区土壤8种重金属（Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni、Pb和Mo）的潜在生态危害进行评价。结果表明，单一重金属元素和多种重金属元素的潜在生态危害平均值均为轻。多种重金属潜在危害中等的土壤占样品总数的四分之一以上，所占面积是总面积的21．41％，土壤重金属污染危害程度中等的区域主要是厂区及周边2～4km范围，与矿业活动布局一致。 展开更多

关键词 土壤 重金属污染 潜在生态危害 铜钼矿区

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某铜矿区水土环境重金属污染及其农作物效应 被引量：10

13

作者 毛香菊 卞孝东 +3 位作者 肖芳 郭俊刚 程新涛 王威 《矿产保护与利用》 2018年第5期131-138,共8页

矿山水土环境重金属污染问题是矿山环境污染防治的热点问题,以黑龙江省某铜矿区废石堆、尾矿库和堆浸场周边的环境介质(水、土、植物)中重金属元素含量为研究对象,讨论矿区重金属的环境效应。分析结果表明:低品位硫化矿石堆浸场淋滤产... 矿山水土环境重金属污染问题是矿山环境污染防治的热点问题,以黑龙江省某铜矿区废石堆、尾矿库和堆浸场周边的环境介质(水、土、植物)中重金属元素含量为研究对象,讨论矿区重金属的环境效应。分析结果表明:低品位硫化矿石堆浸场淋滤产生的酸性废水是造成泥鳅河上游河水重金属污染的主要原因。靠近堆浸场的河水p H值介于3～4之间,Cu、Ni、Cd和Zn元素超标倍数分别是国家III级地表水质标准的83. 4、62. 0、31. 3和10. 0倍;河水中下游水体中各重金属元素含量虽有下降,但依然为劣五类水。以国标II级土壤限值、毗邻区土壤平均值为评价依据,采用内梅罗指数法对表层土壤的综合累积污染指数PN进行计算,结果表明:与国标II级土壤环境质量限值相比,93. 28%的土壤为清洁土壤(PN<0. 7);与毗邻区土壤平均值相比,警戒限及以上的样品(PN> 0. 7)上升至23. 12%,表明工作区土壤已经受到矿业活动的影响,重金属开始产生累积,但由于矿山开发年限较短,累积污染并不严重。矿区小麦、芸豆和黄豆样品中重金属元素普遍高于背景区农作物中元素含量,Ni和Zn超过食品安全国家标准。研究结果为矿山水土重金属污染防治提供了科学依据。 展开更多

关键词 铜矿区 重金属元素 环境介质 环境效应

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南京某铁矿区矿业活动对土壤重金属的累积效应 被引量：4

14

作者 毛香菊 邹安华 +3 位作者 马亚梦 肖芳 冯安生 孙体昌 《矿产保护与利用》 北大核心 2016年第4期50-55,共6页

人类活动会导致土壤重金属的累积,其中矿业活动是土壤重金属累积的重要原因。采集南京某铁矿区矿业活动区、矿业活动影响区和未受矿业活动影响的对照区表层土壤,测试其中的重金属Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni和Pb含量,分析7种重金属之间的相... 人类活动会导致土壤重金属的累积,其中矿业活动是土壤重金属累积的重要原因。采集南京某铁矿区矿业活动区、矿业活动影响区和未受矿业活动影响的对照区表层土壤,测试其中的重金属Cd、Cr、Cu、As、Hg、Ni和Pb含量,分析7种重金属之间的相关性,分别以对照区表层土壤重金属总量、对照区土壤似背景值评价矿业活动对活动区和影响区土壤重金属的累积贡献量和贡献率。结果发现,矿业活动对活动区重金属累计贡献率顺序为Cd>Pb>Cu>As>Cr>Ni>Hg,对影响区重金属累计贡献率依次为Cr>Hg>As>Cd>Pb>Cu>Ni。矿业活动区Pb和Cd表现为极高累积和极高风险,应引起足够的重视,加大相关治理力度。 展开更多

关键词 铁矿区 矿业活动 土壤 重金属累积

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某高纬高寒铜矿区土壤重金属的时空变异及迁移规律研究 被引量：3

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作者 毛香菊 卞孝东 +2 位作者 肖芳 程新涛 王威 《矿产保护与利用》 2020年第1期124-131,共8页

在收集整理高纬高寒地区某铜矿区以往监测资料和开展的动态监测研究的基础上,对近12年来研究区表层土壤重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb和Zn的时空变异趋势进行对比分析,且定量计算了土壤重金属的累积速率。分析结果表明,堆浸场... 在收集整理高纬高寒地区某铜矿区以往监测资料和开展的动态监测研究的基础上,对近12年来研究区表层土壤重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb和Zn的时空变异趋势进行对比分析,且定量计算了土壤重金属的累积速率。分析结果表明,堆浸场的Cd、Cu含量在尚未开始堆浸时就已超过国家土壤II级标准限值,年均增长速率又较快,因而此处土壤恶化的可能性较大,应引起足够的重视。而尾矿库和排土场处,除了Ni具有较高的超标风险外,其他元素的环境容量相对较大。堆浸场下游的表层土壤中Cr、Zn、Ni、Pb、Cr6+、Cd和Cu元素的横向迁移距离相对较短,而As、Hg和Mo元素横向迁移距离略长,更容易随堆浸液排放向下游运移。剖面土壤样品中Cu、Zn、Cr、Cd的含量随着深度的增加而降低,表土中重金属含量高于深层土壤样品,呈现出在冻土层的冻结锋面上富集的规律。 展开更多

关键词 铜矿区 土壤 重金属 时空变异 迁移规律

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混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟 被引量：18

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作者 肖芳 倪文山 +3 位作者 毛香菊 李贤珍 张宏丽 刘璐 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期77-82,共6页

采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-... 采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明：氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位（E）存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2--20.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质（锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石）中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差（n=6或n=12）为0.30%～5.0%。 展开更多

关键词 氟 过氧化钠 氢氧化钠 混合熔剂 离子选择性电极法 矿石

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电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗 被引量：7

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作者 高小飞 倪文山 +1 位作者 毛香菊 肖芳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期37-42,共6页

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品... 钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。 展开更多

关键词 微波消解 电热板消解 锗 钨钼矿 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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乙基黄药自然降解的影响因素研究 被引量：7

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作者 刘勇 孙体昌 +2 位作者 邹安华 徐承焱 毛香菊 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期36-40,共5页

运用紫外光谱检测水中黄药含量的方法,研究了水质、浓度、硫化矿吸附作用对乙基黄药自然降解的影响,并讨论了自然降解动力学模型。结果表明,乙基黄药在去离子水和自来水两种水质中发生自然降解的规律基本一致;黄药初始浓度越高,自然降... 运用紫外光谱检测水中黄药含量的方法,研究了水质、浓度、硫化矿吸附作用对乙基黄药自然降解的影响,并讨论了自然降解动力学模型。结果表明,乙基黄药在去离子水和自来水两种水质中发生自然降解的规律基本一致;黄药初始浓度越高,自然降解完全所需时间越长;硫化矿吸附作用可明显提高乙基黄药的自然降解速率。在试验条件范围内,乙基黄药自然降解过程符合一级动力学模型。自然降解机理初步探讨结果表明,在自然降解过程中只有中间产物过黄药产生。 展开更多

关键词 乙基黄药 自然降解 动力学 机理

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电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰 被引量：5

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作者 李贤珍 高小飞 +2 位作者 姚明星 倪文山 毛香菊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期438-441,共4页

样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下... 样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。 展开更多

关键词 黑钨精矿 黑钨中矿 锰 过氧化钠碱熔 酒石酸 电感耦合等离子体发射光谱法

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电感耦合等离子体质谱法测定烟道灰中铟 被引量：5

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作者 倪文山 张宏丽 +3 位作者 高小飞 姚明星 肖芳 毛香菊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期8-13,共6页

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了烟道灰中In时,多原子分子离子和同量异位素^(115)Sn的干扰不可忽略。采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解烟道灰样品,选择^(115)In为被测同位素,100ng/mL185 Re作为内标,以动能歧视碰撞池(KED)消除多... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了烟道灰中In时,多原子分子离子和同量异位素^(115)Sn的干扰不可忽略。采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解烟道灰样品,选择^(115)In为被测同位素,100ng/mL185 Re作为内标,以动能歧视碰撞池(KED)消除多原子分子离子干扰,以数学校正方程消除同量异位素^(115)Sn的干扰,实现了电感耦合等离子体质谱法对烟道灰中In的测定。详细考察了^(115)Sn对^(115)In测定的干扰,结果表明,^(115)Sn对^(115)In的干扰量与Sn的含量呈线性相关,因此得到了对^(115)Sn干扰进行校正的数学校正方程。在测定中,考虑到样品溶液中Sn的含量较高,一般超出了ICP-MS的测定范围,故选择以ICP-AES对Sn进行测定,再采用数学校正方程对其干扰进行校正。分别在标准模式和KED模式下对烟道灰样品中In进行了测定,结果表明,KED模式下In的测定结果与对照值(乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定值)基本一致,而标准模式下的测定结果相对偏高;同时试验表明,KED模式下In的背景等效浓度和方法检出限约比标准模式低一个数量级。因此实验选用KED模式进行测定并对其条件进行了优化,最终确定碰撞气流量为4.90mL/min。在选定的实验条件下,In质谱强度与其质量浓度在5~100ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 4,方法检出限为0.004 6ng/mL。将实验方法应用于实际烟道灰样品中In的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~1.3%,加标回收率为98%~102%。 展开更多

关键词 烟道灰 铟 数学校正 动能歧视碰撞池(KED) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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