液晶材料取代联苯硼酸化合物的研究 被引量：2

1

作者 武生喜 董兆恒 +1 位作者 王建文 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第10期957-958,共2页

以液晶材料取代联苯硼酸化合物异构体混合物为原料,在相转移催化剂正十六烷基三甲基溴化胺的作用下,于碱性条件下,105～115℃反应3～8 h,得到液晶材料取代联苯化合物,它是生产相应的液晶材料取代联苯硼酸化合物的初始原料。并对其结构... 以液晶材料取代联苯硼酸化合物异构体混合物为原料,在相转移催化剂正十六烷基三甲基溴化胺的作用下,于碱性条件下,105～115℃反应3～8 h,得到液晶材料取代联苯化合物,它是生产相应的液晶材料取代联苯硼酸化合物的初始原料。并对其结构进行了质谱确认。 展开更多

关键词 液晶 脱硼酸 功能材料 环保 SUZUKI偶联反应

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液晶中间体4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇的合成研究 被引量：1

2

作者 武生喜 董兆恒 +1 位作者 杨东杰 冯星 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第9期1426-1428,共3页

以4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇甲酸酯为原料,在碱性条件下水解反应得到4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇液晶中间体,经过重结晶得到合格的目的产品,GC含量>99.8%,收率>95%。目的产物通过了GC-MS,DSC,IR等的确认。

关键词 合成 水解 液晶 4-(2 3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇

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1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的回收与提纯 被引量：1

3

作者 武生喜 董兆恒 +5 位作者 王建文 闫刚 刘骞峰 杨学军 杨东杰 冯星 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第9期1388-1390,共3页

在生产液晶中间体4-羟基4-（2，3-二氟4-正丁氧基）苯基环己酮的废液中含有10％～30％的1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷-8-酮，采用亚硫酸氧钠盐析法得到磺酸盐与有机物分离，然后还原得到1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷-8-酮粗品，再经过重结晶得... 在生产液晶中间体4-羟基4-（2，3-二氟4-正丁氧基）苯基环己酮的废液中含有10％～30％的1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷-8-酮，采用亚硫酸氧钠盐析法得到磺酸盐与有机物分离，然后还原得到1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷-8-酮粗品，再经过重结晶得到合格的目的产品，GC含量〉99．5％，回收率〉80％。并对产品进行了GC-MSS，DCS，IR，1HNMR的确认。 展开更多

关键词 1 4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 单保护 合成 提纯

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Ru-Na/C催化剂对4-(4'-正丙基)环己基苯酚的催化反应 被引量：1

4

作者 武生喜 王建文 +2 位作者 董兆恒 高仁孝 杨永忠 《化工中间体》 2007年第8期6-7,23,共3页

用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(... 用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 展开更多

关键词 4-(4'-丙基)环己基苯酚 4-(4'-丙基)环己基环己基酮 Ru-Na/C催化剂 催化氧化

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4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮的合成及副产物研究

5

作者 武生喜 董兆恒 +3 位作者 王建文 高仁孝 刘骞峰 仵花 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期262-265,共4页

以4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己醇为原料,采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应,合成了4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮液晶中间体,对反应中产生的优势杂质进行了分析和GC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。

关键词 液晶 中间体合成 氧化 副反应

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固体酸催化合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛

6

作者 武生喜 董兆恒 +2 位作者 王建文 刘骞峰 高仁孝 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第7期767-769,共3页

报道了一种简便易行的绿色合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛新方法,采用固体酸硅胶固载磺酸为催化剂,将1-甲氧基次甲基-4-(反-4’-正烷基环己基)环己烷直接在同一个反应器中连续进行水解反应和异构化反应,以大于60%的产率获得... 报道了一种简便易行的绿色合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛新方法,采用固体酸硅胶固载磺酸为催化剂,将1-甲氧基次甲基-4-(反-4’-正烷基环己基)环己烷直接在同一个反应器中连续进行水解反应和异构化反应,以大于60%的产率获得反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛,后处理操作简便,省去了过程中的精制纯化,催化剂易于分离和回收利用,无污染废弃物排出,适宜于工业化生产。并用IR、MS、GC分析对目标化合物进行了表征。 展开更多

关键词 固体酸 液晶 水解反应 异构反应

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反-4-乙基环己烷甲酸的制备

7

作者 武生喜 鲍斌 +1 位作者 王建文 杨永忠 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第1期91-93,共3页

通过顺-4-乙基环己烷甲酸的异构化反应制备了反-4-乙基环己烷甲酸。优化反应条件为:4-乙基环己烷甲酸634 mmol,无机碱与4-乙基环己烷甲酸的摩尔比为1.3∶1.0,氮气压力5.0 MPa,温度210℃,反应时间8h,反-4-乙基环己烷甲酸与顺-4-乙基环己... 通过顺-4-乙基环己烷甲酸的异构化反应制备了反-4-乙基环己烷甲酸。优化反应条件为:4-乙基环己烷甲酸634 mmol,无机碱与4-乙基环己烷甲酸的摩尔比为1.3∶1.0,氮气压力5.0 MPa,温度210℃,反应时间8h,反-4-乙基环己烷甲酸与顺-4-乙基环己烷甲酸的质量比可达98∶2。 展开更多

关键词 乙基环己烷甲酸 无机碱 异构化

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4-(反式-4'-正烷基环己基)环己基甲醛“一锅煮”法的合成

8

作者 武生喜 王建文 +1 位作者 董兆恒 杨永忠 《精细化工中间体》 CAS 2007年第4期50-52,共3页

以4-(反式-4'-正烷基环己基)环已基甲醚烯为原料,经浓盐酸作用,水解、转型连续进行,"一锅煮"法合成了乙烷类和乙烯类液晶中间体4-(反式-4'-正烷基环己基)环己基甲醛,纯化后总收率75%。

关键词 水解反应 转型反应 “一锅煮”

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多环硼酸化合物的脱硼酸方法与产物结构表征

9

作者 武生喜 董兆恒 +3 位作者 王建文 刘骞峰 闫刚 马君仁 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期56-58,共3页

以多环硼酸化合物异构体为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到多环化合物,收率45%～60%,并用GC-MS、IR、1HNMR、13CNMR确定了其结构。此项脱硼酸技术起到了回收有用原材料、降... 以多环硼酸化合物异构体为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到多环化合物,收率45%～60%,并用GC-MS、IR、1HNMR、13CNMR确定了其结构。此项脱硼酸技术起到了回收有用原材料、降低多环硼酸的生产成本、减少硼酸生产中的废物排放量的作用。 展开更多

关键词 多环硼酸化合物 脱硼酸 SUZUKI偶联反应

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Suzuki偶联反应合成三联苯中的副产物研究 被引量：5

10

作者 董兆恒 王建文 +3 位作者 高仁孝 武生喜 冯星 杨东杰 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第6期731-734,共4页

以4-(4′-乙基)联苯硼酸和4-丙基溴苯为原料,采用Suzuki偶联反应在Pd(PPh3)4催化下合成了4-乙基-4″-丙基-1,1′∶4′,1″-三联苯液晶,其结构经MS表征。考察了催化剂、反应时间、保护气体、碱等对反应的影响,找出了产生自偶联、脱硼酸... 以4-(4′-乙基)联苯硼酸和4-丙基溴苯为原料,采用Suzuki偶联反应在Pd(PPh3)4催化下合成了4-乙基-4″-丙基-1,1′∶4′,1″-三联苯液晶,其结构经MS表征。考察了催化剂、反应时间、保护气体、碱等对反应的影响,找出了产生自偶联、脱硼酸和芳基-芳基互换3种副产物的影响因素,并对其产生的机理进行了讨论。 展开更多

关键词 液晶 偶联 芳基硼酸 SUZUKI偶联反应 合成

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2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸的脱硼酸方法与表征

11

作者 武生喜 王建文 +2 位作者 董兆恒 杨学军 杨东杰 《化工中间体》 2007年第10期1-2,19,共3页

以2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸化合物异构体的混合物为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到3-(4′-乙基)环己基氟苯芳香烃化合物,它是生产相应的2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼... 以2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸化合物异构体的混合物为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到3-(4′-乙基)环己基氟苯芳香烃化合物,它是生产相应的2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸的初始原料。开发出的硼酸化合物的脱硼酸基技术,收率75%,回收有用原材料、降低2-氟-4-(4′-乙基)环己基苯硼酸生产成本、减少硼酸生产中的废物排放量。 展开更多

关键词 功能材料 硼酸化合物 脱硼酸 环保 SUZUKI偶联反应

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4-(4-正丙基)双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究 被引量：1

12

作者 杨东杰 董兆恒 +3 位作者 王建文 刘骞峰 杨学军 武生喜 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期67-69,共3页

以液晶废料4-(4'-正丙基)双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌/碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60℃,0.2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-(4-正丙基)双环己基苯,收率为72.4%,纯度(GC)>99.5%。并对其结构进行了GC-... 以液晶废料4-(4'-正丙基)双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌/碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60℃,0.2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-(4-正丙基)双环己基苯,收率为72.4%,纯度(GC)>99.5%。并对其结构进行了GC-MSS、DSC和IR确认。 展开更多

关键词 液晶 加氢反应 脱碘反应 转化率

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NiCl_2·6H_2O催化下3-氟-4’-乙基联苯的合成

13

作者 杨学军 武生喜 +3 位作者 杨东杰 董兆恒 王建文 王蓓 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期481-482,486,共3页

在Suzuki偶联反应中用NiCl2.6H2O催化剂合成3-氟-4’-乙基联苯。当反应温度为85℃,催化剂用量0.1 g,碳酸钾用量2 g,四丁基溴化铵用量0.1 g,甲苯40 mL,反应9 h,目标产物收率达到67.5%。

关键词 NiCl2·6H2O SUZUKI偶联反应 3-氟-4’-乙基联苯 催化剂

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废芳基硼酸类化合物的回收利用

14

作者 董兆恒 武生喜 +2 位作者 王建文 高仁孝 刘骞峰 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期928-929,940,共3页

为了提高芳基硼酸化合物的收率,减少芳基硼酸制备过程中含硼酸副产物对环境的污染,开发出了芳基硼酸化合物的脱硼酸技术,以4’-乙基-4-苯基-2-氟苯硼酸（Ⅰ）脱除硼酸基团为例,在碱性条件下,于60~68℃反应,得到了（Ⅰ）的初始原料4’-乙... 为了提高芳基硼酸化合物的收率,减少芳基硼酸制备过程中含硼酸副产物对环境的污染,开发出了芳基硼酸化合物的脱硼酸技术,以4’-乙基-4-苯基-2-氟苯硼酸（Ⅰ）脱除硼酸基团为例,在碱性条件下,于60~68℃反应,得到了（Ⅰ）的初始原料4’-乙基-4-苯基-2-氟苯,收率87%。并对4’-乙基-4-苯基-2-氟苯的结构进行了质谱确认,对芳基硼酸化合物脱硼酸的机理给出了推测,利用此技术可以回收有用原材料,减少芳基硼酸生产中的废物排放量。 展开更多

关键词 芳基硼酸 脱硼酸 环保

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