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六神曲在发酵过程中6种真菌毒素含量的动态变化规律分析
1
作者 王爽 周丽 +4 位作者 时海燕 赵霞 崔彦伟 包华音 徐男 《中成药》 北大核心 2025年第3期740-744,共5页
目的分析六神曲在发酵过程中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的动态变化规律。方法UPLC-MS/MS分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.... 目的分析六神曲在发酵过程中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的动态变化规律。方法UPLC-MS/MS分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.01%甲酸-[乙腈-甲醇(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果6种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率76.1%~119.3%,RSD 0.49%~9.27%,其含量(除脱氧雪腐镰刀菌烯醇外)呈现从无到有、逐渐上升的趋势。结论六神曲在发酵过程中存在真菌毒素感染的风险。该方法简便高效,快速灵敏,可为全过程监测六神曲发酵工艺提供参考。 展开更多
关键词 六神曲 发酵 真菌毒素 含量测定 动态变化规律 UPLC-MS/MS
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与三棱“功效-毒性-物质基础”相关的化学成分、制备工艺和质量控制研究进展 被引量：4
2
作者 徐男 黄欣 +2 位作者 孙蓉 张成博 时海燕 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第33期4749-4752,共4页
目的:为进一步开展与三棱功效、毒性相关的制备工艺和质量控制研究提供参考。方法:对近年来国内外发表的三棱化学成分、制备工艺和质量控制研究的相关文献进行整理、归纳和总结。结果:芒柄花素、山萘酚、阿魏酸、对香豆酸、香草酸等是... 目的:为进一步开展与三棱功效、毒性相关的制备工艺和质量控制研究提供参考。方法:对近年来国内外发表的三棱化学成分、制备工艺和质量控制研究的相关文献进行整理、归纳和总结。结果:芒柄花素、山萘酚、阿魏酸、对香豆酸、香草酸等是三棱的主要成分和活性成分,是三棱发挥功效的主要物质基础。文献报道三棱具有生殖毒性,但关于其毒性的物质基础缺乏相应的研究;同时,对于三棱主要活性部位总黄酮的制备工艺研究均以提取率为指标,尚未发现有富集纯化方面的研究;另外,三棱质量控制方法主要包括总黄酮含量测定、指纹图谱分析、标准物质含量测定、生物效价测定等,但应用上均有局限性。目前关于三棱化学成分、功效和毒性的研究都是孤立的,彼此之间缺少关联性。结论:建立适应三棱特点的"功效-毒性-物质基础"并行的制备工艺研究体系和质量控制模式,有利于提高三棱临床用药的安全性、有效性和合理性。 展开更多
关键词 三棱 功效-毒性-物质基础 化学成分 制备工艺 质量控制
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5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及质量相关性研究 被引量：4
3
作者 徐男 时海燕 孙蓉 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期2152-2154,共3页
目的通过建立HPLC测定中药大黄炭中5-羟甲基糠醛（5-HMF）成分含量的方法,探讨5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及内在质量的相关性。方法采用高效液相色谱法,phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,8%的四氢呋喃水溶液... 目的通过建立HPLC测定中药大黄炭中5-羟甲基糠醛（5-HMF）成分含量的方法,探讨5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及内在质量的相关性。方法采用高效液相色谱法,phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,8%的四氢呋喃水溶液为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为25℃。结果 5-HMF对照品在0.00191~0.0382μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.8%（n=6）,RSD为1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于大黄炭的质量控制。 展开更多
关键词 大黄炭 5-HMF 高效液相色谱法 炮制程度
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论半仿生提取法内涵 被引量：6
4
作者 徐男 时海燕 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2011年第12期38-40,共3页
中医与西医都是医学,虽然哲学基础不同,但研究对象和研究目的相同,在一定层次上的具有可通约性。中药制剂与西药制剂的理论体系和产生模式不同,中药现代化不能完全套用西药的模式。半仿生提取法针对复方的药效物质并不是一个或数个有效... 中医与西医都是医学,虽然哲学基础不同,但研究对象和研究目的相同,在一定层次上的具有可通约性。中药制剂与西药制剂的理论体系和产生模式不同,中药现代化不能完全套用西药的模式。半仿生提取法针对复方的药效物质并不是一个或数个有效单体,大部分药效物质未知的现实,既重视中药药效物质基础的研究,更重视中药药效学评估体系的建立,是中药药效物质提取的新方法,为实现"中药现代化"提供了一种新思路。半仿生提取法在发展中不断完善。 展开更多
关键词 哲学 中药现代化 半仿生提取法 前景展望
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基于“效-毒”相关模式的柴胡注射液质量研究与思考 被引量：3
5
作者 徐男 孙蓉 +2 位作者 李晓宇 王玉团 时海燕 《中国药物警戒》 2015年第4期200-202,206,共4页
目的通过评价柴胡注射液质量现状和开展指纹图谱研究,为提升本品的质量标准、保证药品的安全性和有效性及开展柴胡注射液"效-毒"物质基础研究提供依据。方法依据现行卫生部部颁标准,采用气相色谱法测定不同厂家及批次柴胡注... 目的通过评价柴胡注射液质量现状和开展指纹图谱研究,为提升本品的质量标准、保证药品的安全性和有效性及开展柴胡注射液"效-毒"物质基础研究提供依据。方法依据现行卫生部部颁标准,采用气相色谱法测定不同厂家及批次柴胡注射液的糠醛含量;比较不同厂家及批次柴胡注射液特征指纹图谱的差异。结果不同厂家及批次的柴胡注射液糠醛含量有不同程度的差异;柴胡注射液指纹图谱在19 min前所含色谱峰的数目和峰面积上存在显著差异。结论目前柴胡注射液的糠醛含量基本符合现行标准要求,方法可用于测定不同来源的柴胡注射液色谱指纹图谱,但有必要进一步加强柴胡注射液的毒性物质基础研究,为构建"效-毒"关联评价的柴胡注射液综合质量控制体系奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡注射液 糠醛 指纹图谱 质量
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复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究 被引量：2
6
作者 徐男 马承严 +1 位作者 林桂涛 马艳妮 《山东中医杂志》 2008年第5期342-344,共3页
目的:优选复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺。方法:以延胡索乙素、总生物碱和醇浸膏提取率为指标,采用正交试验法对复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺进行优选。结果:延胡索粉碎成粗粉,与其他药材加入60%乙醇提取2次,第一次加12倍量溶剂,第二次... 目的:优选复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺。方法:以延胡索乙素、总生物碱和醇浸膏提取率为指标,采用正交试验法对复方蟾酥镇痛巴布膏的提取工艺进行优选。结果:延胡索粉碎成粗粉,与其他药材加入60%乙醇提取2次,第一次加12倍量溶剂,第二次加10倍量溶剂,每次提取1 h为最佳提取工艺。结论:确定的工艺合理,有效成分提取率高。 展开更多
关键词 复方蟾酥镇痛巴布膏 延胡索乙素 总生物碱 醇浸膏
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截留相对分子质量1000的超滤膜优选半夏白术天麻汤方药半仿生法提取药材组合方式
7
作者 徐男 时海燕 蔡梅超 《中国药业》 CAS 2015年第11期49-52,共4页
目的截留相对分子质量≤1 000提取物,优选半仿生法提取半夏白术天麻汤方药的较佳方药组合方式。方法将方中6味中药排列组合成15组,用优选的半仿生法工艺条件提取,以天麻素、甘草次酸、总黄酮、高效液相色谱总面积、相对分子质量≤1 000... 目的截留相对分子质量≤1 000提取物,优选半仿生法提取半夏白术天麻汤方药的较佳方药组合方式。方法将方中6味中药排列组合成15组,用优选的半仿生法工艺条件提取,以天麻素、甘草次酸、总黄酮、高效液相色谱总面积、相对分子质量≤1 000提取物为指标进行综合评判。结果 6个指标综合评价值以ABCD为最大。结论半夏白术天麻汤方药以半夏、天麻、茯苓、橘红、白术与甘草合并提取为佳。 展开更多
关键词 半夏白术天麻汤 半仿生法 组合方式
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基于“效-毒”相关的Q-marker合理辨识与科学控制 被引量：24
8
作者 孙蓉 李晓宇 +2 位作者 王亮 徐男 吕莉莉 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第8期1224-1231,共8页
有效性、安全性和可控性是药品的三大基本属性且相互联系与依托。中药"效-毒"二重性不仅是中药药性的有机组成部分,属于中药的根本属性;而且因其"多成分、多效应、多靶点、配伍应用、长期用药"等中医药特点,导致中... 有效性、安全性和可控性是药品的三大基本属性且相互联系与依托。中药"效-毒"二重性不仅是中药药性的有机组成部分,属于中药的根本属性;而且因其"多成分、多效应、多靶点、配伍应用、长期用药"等中医药特点,导致中药的可控性极端复杂,单一或多个化学成分检测无论是从质量专属性、活性与功效关联度还是毒性与安全性控制等方面都难以保证中药的质量,再加上基原、产地、采收、贮藏、提取等中药固有因素和炮制与配伍应用等中医习惯用法等方面的影响,致使中药质量控制也因此成为制约中医药现代化、国际化和中医药产业发展的关键因素和技术瓶颈。根据刘昌孝院士提出的中药质量标志物(Q-marker)的概念,本研究选择有毒中药吴茱萸为模式药物,开展基于"效-毒"关联评价的Q-marker合理辨识与科学控制研究,为临床合理、安全用药提供质量控制保证。 展开更多
关键词 “效-毒”相关 质量标志物 合理辨识 科学控制
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外场教学改革的实践与探讨 被引量：3
9
作者 葛银茂 韩兆福 +2 位作者 吴卫玲 马捷 徐男 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2010年第2期123-125,共3页
任职教育是以培养受训对象岗位任职能力为核心的高等教育,随着我院办学转型工程的不断深入,如何强化学员实践能力的培养,满足其岗位任职能力的需求已成为外场教学研究的主题。外场教学改革必须以部队岗位需求为核心,以"三贴近"... 任职教育是以培养受训对象岗位任职能力为核心的高等教育,随着我院办学转型工程的不断深入,如何强化学员实践能力的培养,满足其岗位任职能力的需求已成为外场教学研究的主题。外场教学改革必须以部队岗位需求为核心,以"三贴近"为牵引,确立工程实践能力培养目标,并以此为依据进行外场教学的改革。 展开更多
关键词 外场教学 教学改革 实践与探讨
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浅析影响中药超临界CO_2萃取的因素 被引量：6
10
作者 时海燕 徐春波 徐男 《西北药学杂志》 CAS 2008年第2期120-122,共3页
目的探讨影响中药超临界CO2萃取的因素,确定最佳考察因素及其水平。方法查阅国内外文献资料进行整理和归纳。结果影响因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、药材粒度、改性剂、解析压力、解析温度。结论应根据研究对象、目标... 目的探讨影响中药超临界CO2萃取的因素,确定最佳考察因素及其水平。方法查阅国内外文献资料进行整理和归纳。结果影响因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、药材粒度、改性剂、解析压力、解析温度。结论应根据研究对象、目标萃取物及超临界设备的性质和特点选择最佳考察因素及适宜水平。 展开更多
关键词 超临界CO2萃取 中药 影响因素
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半夏白术天麻汤物质基准HPLC指纹图谱及多成分定量分析 被引量：4
11
作者 王淑玲 杨彗敏 +6 位作者 李敏慧 徐男 门连汇 王悦 顾郁欣 白雪 田朝 《中国当代医药》 CAS 2021年第8期4-8,17,F0003,共7页
目的建立半夏白术天麻汤的HPLC指纹图谱,并同时测定7种成分(天麻素、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、异甘草苷、白术内酯Ⅲ、甘草次酸)的含量,旨在为半夏白术天麻汤的质量控制提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5... 目的建立半夏白术天麻汤的HPLC指纹图谱,并同时测定7种成分(天麻素、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、异甘草苷、白术内酯Ⅲ、甘草次酸)的含量,旨在为半夏白术天麻汤的质量控制提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对其进行分离,采用乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。建立18批半夏白术天麻汤样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对共有峰进行归属和指认,测定指认出的成分含量。结果18批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.983;共标定25个共有峰,其中2个来自半夏,1个来自天麻,6个来自白术,6个来自橘红,2个来自茯苓,5个来自甘草,另外3个共有峰不能明确其来源。通过对共有峰进行指认,发现8号峰为天麻素,14号峰为甘草苷、15号峰为柚皮苷,16号峰为橙皮苷,19号峰为异甘草苷,21号峰为白术内酯Ⅲ及25号峰为甘草次酸。7种成分的含量测定结果分别为天麻素2.1933~5.0626 mg/g、甘草苷0.1220~0.2867 mg/g、柚皮苷7.3165~15.8486 mg/g、橙皮苷0.1301~0.3928 mg/g、异甘草苷0.1733~0.4524 mg/g、白术内酯Ⅲ0.2361~0.7849 mg/g、甘草次酸0.0180~0.0372 mg/g。结论所建立的半夏白术天麻汤HPLC指纹图谱及定量测定方法,稳定性、重复性均较好,可为半夏白术天麻汤质量控制和评价提供参考。 展开更多
关键词 半夏白术天麻汤 HPLC 指纹图谱 相似度 含量测定
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基于指纹图谱的马黛茶中多酚类物质组纯化工艺 被引量：1
12
作者 蔡晓婧 张华 +2 位作者 时海燕 张成博 徐男 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第2期231-235,共5页
目的优选大孔树脂分离纯化马黛茶中多酚类物质组分最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法建立马黛茶指纹图谱,以绿原酸和高效液相色谱指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,筛选最佳型号树脂、上样条件和洗脱条件。结果以D101型大孔... 目的优选大孔树脂分离纯化马黛茶中多酚类物质组分最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法建立马黛茶指纹图谱,以绿原酸和高效液相色谱指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,筛选最佳型号树脂、上样条件和洗脱条件。结果以D101型大孔树脂为分离载体,样品液浓度为0.10 g·mL^(-1),树脂吸附量为生药1.5 g·g^(-1),先用4倍量水洗脱除杂质,再用4倍量70%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物对绿原酸的洗脱率达82.83%,对总有效成分的洗脱率72.48%,高效液相色谱指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论 D101型大孔树脂纯化马黛茶中多酚类物质组的工艺简便可靠,可用于规模化生产。 展开更多
关键词 马黛茶 多酚 绿原酸 大孔树脂 指纹图谱
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LC-MS法结合化学计量学法探讨发酵时间对六神曲中化学成分的影响 被引量：1
13
作者 时海燕 徐男 +4 位作者 赵霞 王鹏 郑伟 刘月程 崔彦伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2609-2617,共9页
目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素... 目的采用LC-MS法结合化学计量学分析法探究不同发酵时间六神曲中葫芦巴碱、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、隐绿原酸、苦杏仁苷、香草酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、紫云英苷、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B、木犀草素、芹菜素的含量,并筛选差异性标志物。方法该药物的分析采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用主成分分析(PCA)对六神曲进行分类和评价,再借助正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法筛选出差异性标志物,并通过聚类热图进行区分。结果发酵过程中,葫芦巴碱、原儿茶醛、苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷、东莨菪内酯、紫云英苷质量分数呈下降趋势,没食子酸、原儿茶酸、香草酸、木犀草素、芹菜素质量分数呈上升趋势,隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、槲皮苷、异绿原酸B质量分数存在波动;PCA结果显示,不同发酵时间六神曲可聚类为4个发酵阶段;OPLS-DA结果表明,原儿茶酸、苦杏仁苷、金丝桃苷、东莨菪内酯、阿魏酸、异绿原酸B为差异性标志物;以18种已知化学成分、6个差异性标志物含量为指标,分别进行聚类热图分析,聚类结果一致。结论该方法稳定可靠,可用于区分不同发酵时间六神曲。 展开更多
关键词 六神曲 发酵时间 化学计量学 质量标志物 层次聚类分析 正交偏最小二乘-判别分析
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三棱、醋三棱化学模式识别 被引量：1
14
作者 时海燕 刘月程 +2 位作者 郑伟 刘桂霞 徐男 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1195-1200,共6页
目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9... 目的对三棱、醋三棱进行化学模式识别分析。方法UPLC-MS法测定对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、山柰酚、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、原儿茶酸、香草醛、香草酸、芒柄花素的含量,分析采用Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子检测;多反应监测模式。再通过层次聚类分析、差异性分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析寻找醋炙前后差异性成分。结果三棱、醋三棱聚为2类。差异成分为原儿茶酸、阿魏酸,醋炙后两者含量升高(P<0.01)。结论三棱、醋三棱化学成分存在差异,原儿茶酸、阿魏酸可作为三棱醋炙前后质量评价的关键性指标。 展开更多
关键词 三棱 醋三棱 化学成分 UPLC-MS 化学模式识别
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复方蟾酥镇痛巴布膏提取工艺的研究 被引量：1
15
作者 马承严 徐男 林桂涛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期137-139,共3页
关键词 复方蟾酥镇痛巴布膏 延胡索乙索 总生物碱 浸膏
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舰载机调运作业安全评价研究 被引量：1
16
作者 杨茂胜 毕玉泉 +2 位作者 王云翔 王虹昙 徐男 《舰船科学技术》 北大核心 2015年第10期155-159,共5页
针对以往舰载机调运作业安全以定性分析为主,无法给出各个影响因素重要性程度的问题,采用定量分析的思想,对影响其安全的诸多因素,如人员因素、管理因素、装备因素和环境因素进行调研分析,构建调运作业结构模型和判断矩阵。通过对各影... 针对以往舰载机调运作业安全以定性分析为主,无法给出各个影响因素重要性程度的问题,采用定量分析的思想,对影响其安全的诸多因素,如人员因素、管理因素、装备因素和环境因素进行调研分析,构建调运作业结构模型和判断矩阵。通过对各影响指标的重要性程度进行比较分析,得到各影响因素所占的权重。研究结果表明,人员是舰载机调运作业安全中最重要的因素,其次是管理因素和装备因素,环境因素影响最小。 展开更多
关键词 层次分析法 舰载机 调运 作业安全
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喷气偏流板装置腐蚀损伤特点及防护措施研究 被引量：1
17
作者 杨茂胜 温德宏 +2 位作者 王海东 徐男 高飞 《装备环境工程》 CAS 2013年第6期93-97,122,共6页
目的研究喷气偏流板的腐蚀损伤。方法以喷气偏流板装置结构特点入手,通过对腐蚀的分类及产生原因分析,研究了喷气偏流板装置的腐蚀损伤特点。结果冷却面板存在连接处的剥蚀、面板内部海水流道点蚀和防滑涂层高温腐蚀等三种腐蚀情况,运... 目的研究喷气偏流板的腐蚀损伤。方法以喷气偏流板装置结构特点入手,通过对腐蚀的分类及产生原因分析,研究了喷气偏流板装置的腐蚀损伤特点。结果冷却面板存在连接处的剥蚀、面板内部海水流道点蚀和防滑涂层高温腐蚀等三种腐蚀情况,运动执行机构在各连接处容易发生缝隙腐蚀。结论提出了喷气偏流装置在生产加工和日常使用维护中的腐蚀防护措施。 展开更多
关键词 铝合金 微动疲劳 扩展寿命
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预算管理一体化背景下事业单位内部控制建设研究
18
作者 徐男 《质量与市场》 2024年第12期66-68,共3页
预算管理一体化作为一种创新性、综合性、专业性的管理模式,能够提高事业单位各项业务活动的科学性与合理性,优化单位内部资源配置,为事业单位的健康发展提供坚实保障。基于此,本文分析了预算管理一体化和内部控制之间的内在联系,指出... 预算管理一体化作为一种创新性、综合性、专业性的管理模式,能够提高事业单位各项业务活动的科学性与合理性,优化单位内部资源配置,为事业单位的健康发展提供坚实保障。基于此,本文分析了预算管理一体化和内部控制之间的内在联系,指出了事业单位内部控制建设存在的问题,并提出了有针对性的策略,以期为事业单位完善内部控制提供有益参考。 展开更多
关键词 预算管理一体化 事业单位 内部控制
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经典名方温胆汤入血成分的UPLC-QE-Orbitrap-MS技术分析鉴定 被引量：9
19
作者 马蕾 时海燕 +2 位作者 蔡梅超 蒲高斌 徐男 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1090-1097,共8页
目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS)分析鉴定温胆汤灌胃给药后的入血成分。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流... 目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS)分析鉴定温胆汤灌胃给药后的入血成分。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,100%B;10~45 min,100%~0%B;45~60 min,0%B;60.1~70 min,100%B)。流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1000。采用Compound Discoverer 3.0软件获取特征碎片离子信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),根据对照品信息和相关文献对比后确定入血成分。结果综合质谱检测信息,共鉴定出100种化学成分,包括72种原型成分和28种代谢成分,其主要代谢途径分别为羟基化、还原反应、甲基化、葡萄糖醛酸化等。结论温胆汤化学成分丰富且来源于多种药材,入血成分复杂,该研究成功建立了采用UPLC-QE-Orbitrap-MS技术对温胆汤入血成分和药材成分分析鉴定,为阐明温胆汤的药效物质基础和质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 UPLC-QE-Orbitrap-MS 温胆汤 入血成分
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山楂提取物的质量标准研究 被引量：4
20
作者 王玉团 时海燕 +1 位作者 徐男 林晓 《药学研究》 CAS 2015年第7期387-390,共4页
目的研究山楂提取物的质量控制方法。方法通过薄层色谱法、滴定法、紫外分光光度法和高效液相特征色谱法对山楂提取物进行质量控制研究。结果薄层色谱中供试品与对照药材在相同的位置上显相同颜色斑点。滴定法测得有机酸含量大于15%,紫... 目的研究山楂提取物的质量控制方法。方法通过薄层色谱法、滴定法、紫外分光光度法和高效液相特征色谱法对山楂提取物进行质量控制研究。结果薄层色谱中供试品与对照药材在相同的位置上显相同颜色斑点。滴定法测得有机酸含量大于15%,紫外法测得总黄酮含量大于8%。高效液相特征图谱呈现5个色谱峰,各色谱峰与参照物峰的相对保留时间在规定值的±5%范围内。结论该研究建立的方法可用于山楂提取物的质量控制。 展开更多
关键词 山楂提取物 质量标准 薄层色谱 滴定法 紫外分光光度法 高效液相指纹色谱
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