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同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇 被引量：1
1
作者 聂志勇 张雅姣 +4 位作者 吴弼东 闫珑 冯建林 刘勤 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期980-984,共5页
以硫二甘醇（ TDG）的八氘代同位素（ TDG-d8）为内标,采用自制Florisil固相萃取（ SPE）柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯（ PFBZ）衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取（ SPE）等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏... 以硫二甘醇（ TDG）的八氘代同位素（ TDG-d8）为内标,采用自制Florisil固相萃取（ SPE）柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯（ PFBZ）衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取（ SPE）等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱（ ID-NCI-GC/MS）分析方法。研究了家兔皮肤芥子气（HD）染毒（0.02~0.15 LD50）后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L；家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点；各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。 展开更多
关键词 生物标志物 硫二甘醇 固相萃取 芥子气 气相色谱-质谱联用
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高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用 被引量：9
2
作者 张美娟 陈佳 +4 位作者 林缨 张雅姣 郭磊 徐斌 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期157-164,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MS^E模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 后靶向筛查 未知有毒化合物 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 生物医学样品 龙葵素
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拒油型聚四氟乙烯微孔薄膜的制备方法 被引量：4
3
作者 马可腾 张丽叶 +1 位作者 张雅姣 周冰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期56-58,36,共4页
在分散型聚四氟乙烯树脂(PTFE)中混入含氟表面活性剂(FS),采用双向拉伸工艺制备具有较好拒油性能的多微孔薄膜,对薄膜的拒油性能、耐洗性能、力学性能进行测试,并用表面扫描电镜(SEM)观察薄膜微观结构。结果表明:FS能够掺混在PTFE中,经... 在分散型聚四氟乙烯树脂(PTFE)中混入含氟表面活性剂(FS),采用双向拉伸工艺制备具有较好拒油性能的多微孔薄膜,对薄膜的拒油性能、耐洗性能、力学性能进行测试,并用表面扫描电镜(SEM)观察薄膜微观结构。结果表明:FS能够掺混在PTFE中,经双向拉伸后PTFE形成了网状微孔结构,采用共混法改性后的聚四氟乙烯薄膜具有良好的拒油性能和耐洗性能。 展开更多
关键词 PTFE FS 薄膜 双向拉伸 拒油性能
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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 被引量：1
4
作者 岳丽君 魏玉霞 +5 位作者 陈佳 林妮妮 王瑞 杨茜 张雅姣 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期325-329,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,... 运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/m L,定量限(S/N≥20)为850pg/m L。在300pg/m L^1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 芥子气 皮肤染毒 肺 SD大鼠
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子宫肌瘤HIFU术后骶骨MR异常信号的影响因素研究 被引量：5
5
作者 张雅姣 肖智博 +2 位作者 吕富荣 刘梓菀 黄浩然 《介入放射学杂志》 CSCD 北大核心 2019年第11期1066-1070,共5页
目的探讨子宫肌瘤高强度聚焦超声(HIFU)消融术后骶骨MR异常信号的影响因素。方法回顾性分析2017年3月-2018年8月初次行HIFU治疗的133例子宫肌瘤患者的盆腔MRI及临床资料,记录子宫肌瘤特征及HIFU治疗参数。结果 36例(27.1%)患者在HIFU术... 目的探讨子宫肌瘤高强度聚焦超声(HIFU)消融术后骶骨MR异常信号的影响因素。方法回顾性分析2017年3月-2018年8月初次行HIFU治疗的133例子宫肌瘤患者的盆腔MRI及临床资料,记录子宫肌瘤特征及HIFU治疗参数。结果 36例(27.1%)患者在HIFU术后MRI观察到骶骨异常信号。单因素分析中,骶骨MR异常信号与肌瘤骶骨距离、HIFU治疗总能量和辐照时间相关(P均<0.05)。多因素logistic回归分析中,肌瘤骶骨距离差异有统计学意义(P=0.003),OR值为0.918,95%CI 0.868~0.971。结论肌瘤骶骨距离、HIFU辐照时间及治疗总能量与骶骨MR异常信号的出现密切相关,且肌瘤骶骨距离是骶骨MR异常信号的保护因素。 展开更多
关键词 高强度聚焦超声 子宫肌瘤 骶骨 MRI
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芥子气中毒人员尿液标记物谱分析及其临床诊断应用
6
作者 张雅姣 徐斌 +6 位作者 徐华 吴剑锋 陈佳 王春燕 郭磊 邱泽武 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期551-559,共9页
该研究基于暴露生物标记物溯源思路,应用于解决芥子气(SM)临床早期诊断、溯源确证难题。建立了芥子气中毒患者尿液中7种游离代谢产物的两步固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时定量方法,检出限为5 pg/mL~1 ng/mL,定... 该研究基于暴露生物标记物溯源思路,应用于解决芥子气(SM)临床早期诊断、溯源确证难题。建立了芥子气中毒患者尿液中7种游离代谢产物的两步固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时定量方法,检出限为5 pg/mL~1 ng/mL,定量下限为10pg/mL~5 ng/mL;结合前期建立的4种游离碱基加合物的同位素稀释-UPLC-MS/MS定量方法,对1例疑似芥子气中毒人员尿液中可能赋存的生物标记物进行了全筛查分析。尿液中共检出3类10种生物标记物,包括首次报道的游离代谢产物芥子亚砜,可确证患者为芥子气中毒;除硫二甘醇外,标记物含量均在暴露后3~4 d达到峰值,随后降低,至7 d仍可检出,其中谷胱甘肽加合物的β裂解产物含量相对较高,可作为芥子气中毒早期诊断与疗效评估的重要指标。 展开更多
关键词 芥子气 尿液 超高效液相色谱-串联质谱 生物标记物 标记物谱
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液相色谱-质谱技术在核酸表观遗传修饰研究中的应用与展望
7
作者 何唯唯 徐华 +3 位作者 瞿敏敏 张雅姣 徐斌 谢剑炜 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第5期321-335,共15页
基于核酸修饰的表观基因组学和表观转录组学是生命科学领域的研究热点。目前已发现并鉴定了17种DNA修饰和至少160种RNA修饰,它们可通过改变核酸的高级结构和生化性质,参与基因时空表达调控,最终体现为生物体性状的差异,甚至与退行性病... 基于核酸修饰的表观基因组学和表观转录组学是生命科学领域的研究热点。目前已发现并鉴定了17种DNA修饰和至少160种RNA修饰,它们可通过改变核酸的高级结构和生化性质,参与基因时空表达调控,最终体现为生物体性状的差异,甚至与退行性病变、肿瘤等诸多疾病的发生发展密切相关。由于体内核酸修饰含量极低,建立特异性强、选择性好且灵敏度高的质谱技术已成为DNA和RNA修饰分析鉴定及定量最具潜力的技术方法,特别是液相色谱-质谱联用技术已广泛应用于核酸修饰检测。本文对基于液相色谱-质谱技术的核酸修饰分析方法研究进展进行总结,针对其在准确定量和修饰位点鉴定中的分析方法进行探讨,并对表观遗传学,特别是核酸修饰研究技术在生物学功能、机制研究及毒理学筛选和预警等研究中的应用予以展望,以期促进基于质谱的DNA和RNA修饰功能及应用的深入研究。 展开更多
关键词 液相色谱 串联质谱 表观遗传学 核酸修饰 甲基化
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DNA脱碱基位点的检测方法及其生物学研究进展
8
作者 武海江 张雅姣 +2 位作者 袁舒妍 徐华 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1365-1374,共10页
DNA中糖苷键断裂形成的脱碱基位点(脱嘌呤/嘧啶位点,AP位点)是常见的DNA损伤类型之一,由核苷酸自发水解产生,也是DNA碱基切除修复途径中的关键中间体。若修复不及时,可能会导致DNA复制阻滞和DNA链断裂,产生突变和细胞毒性,同时还会引起... DNA中糖苷键断裂形成的脱碱基位点(脱嘌呤/嘧啶位点,AP位点)是常见的DNA损伤类型之一,由核苷酸自发水解产生,也是DNA碱基切除修复途径中的关键中间体。若修复不及时,可能会导致DNA复制阻滞和DNA链断裂,产生突变和细胞毒性,同时还会引起形成DNA交联或DNA-蛋白质交联的损伤,因此对于AP损伤的检测有助于理解细胞氧化应激损伤和基因毒性物质的毒性评价。目前检测AP位点的方法有14C或32P后标记法、酶联免疫吸附分析(ELISA)法和液相色谱-质谱(LC-MS)技术等。该文重点概述DNA中AP位点的检测方法和生物学研究进展,并展望了AP位点损伤相关研究的前景。 展开更多
关键词 脱碱基位点 DNA损伤 质谱 DNA链间交联 DNA-蛋白质交联
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