超高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药材及植物性食品中23种有毒生物碱 被引量：11

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作者 廖仕成 李荷丽 +2 位作者 刘红河 方舒正 秦逍云 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第1期141-149,共9页

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定中药材及植物性食品样品中23种有毒生物碱的检测方法。方法样品用氢氧化钠调节pH至7.5,加入硼砂-氢氧化钠... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定中药材及植物性食品样品中23种有毒生物碱的检测方法。方法样品用氢氧化钠调节pH至7.5,加入硼砂-氢氧化钠缓冲液,乙酸乙酯萃取,氮吹近干后,用UPLC-MS/MS法同时对23种生物碱进行定性定量分析,外标法定量。结果在相应的质量浓度范围内,23种生物碱在不同基质样品中均有良好的线性关系,相关系数在0.9989~0.9999。全部样品回收率为61.2%~107.3%,相对标准偏差为1.1%~8.4%。各类样品检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.03~1.33μg/kg。结论本方法简单、准确、快速,可实现23种常见生物碱的多组分同时测定,为生物碱中毒的快速筛查和确证提供了检测时间上的优势,可用于疑似中药材和植物性食品生物碱中毒的应急事件处理,并为临床治疗提供技术支撑。 展开更多

关键词 生物碱 超高效液相色谱-串联质谱法 中药材 植物性食品

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一例鼠药中毒事件的应急检测 被引量：2

2

作者 陈慧玲 康莉 +4 位作者 廖仕成 许欣欣 姜杰 毛丽莎 刘红河 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期6926-6935,共10页

目的对深圳市一起鼠药中毒事件进行应急检测。方法样品经过处理后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,确定中毒情况后,采用气相色谱-质谱联用法进行复查,外标法定量。结果血样及药物样品中均检测出毒鼠强,浓度分别为55μg/L、39.2 mg... 目的对深圳市一起鼠药中毒事件进行应急检测。方法样品经过处理后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,确定中毒情况后,采用气相色谱-质谱联用法进行复查,外标法定量。结果血样及药物样品中均检测出毒鼠强,浓度分别为55μg/L、39.2 mg/kg。结论本次食物中毒事件是由于食用了含有毒鼠强的药物所致,市民应加强食品安全意识。 展开更多

关键词 食物中毒 鼠药 毒鼠强 应急检测

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婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析 被引量：2

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作者 康莉 廖仕成 +1 位作者 陈裕华 何碧英 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第6期41-43,共3页

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法.样品经正己烷振荡萃取,4 ℃（3 000 r/min）离心后用气相色谱质谱法检测.在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0～8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出... 建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法.样品经正己烷振荡萃取,4 ℃（3 000 r/min）离心后用气相色谱质谱法检测.在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0～8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018～0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93％～10.23％.该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意. 展开更多

关键词 婴幼儿奶粉 迁移 邻苯二甲酸酯类 气相色谱质谱联用法

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农村基层会计管理如何提高整体效果

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作者 廖仕成 《经济视野》 2014年第22期219-219,共1页

新形势下,在农村的会计管理工作出现一些新的问题,由于财务管理混乱,监督力度薄弱,制度不健全,财务人员素质差等因素,造成了一些农村基层腐败现象严重存在,不得不重视,本文分析了农村基层会计管理现状,提出了提高会计管理整体效果几种对... 新形势下,在农村的会计管理工作出现一些新的问题,由于财务管理混乱,监督力度薄弱,制度不健全,财务人员素质差等因素,造成了一些农村基层腐败现象严重存在,不得不重视,本文分析了农村基层会计管理现状,提出了提高会计管理整体效果几种对策,仅供参考. 展开更多

关键词 农村基层 会计管理 整体效果 现状 对策

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食品可追溯系统的质量成本分担合同设计——从传统供应链到供需网的优化和改进

5

作者 何静 廖仕成 《江苏农业科学》 2018年第16期350-354,共5页

食品可追溯系统可以实现从农田到餐桌的全过程监管,把食品安全的风险降到最低。在传统供应链的食品可追溯系统中构建成本分担模型,通过合同的设计实现信息不对称下成员企业的利益最大化。在此基础上,结合供需网理念,设计信息对称下的食... 食品可追溯系统可以实现从农田到餐桌的全过程监管,把食品安全的风险降到最低。在传统供应链的食品可追溯系统中构建成本分担模型,通过合同的设计实现信息不对称下成员企业的利益最大化。在此基础上,结合供需网理念,设计信息对称下的食品可追溯系统的成本分担合同,实现系统整体利益和成员利益的最大化。通过对食品可追溯系统的质量成本进行合理地分摊,可以促进可追溯系统在我国的发展。 展开更多

关键词 食品可追溯系统 质量成本 合同设计 食品供需网 传统供应链

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基于辣椒碱鉴别“地沟油”的有效性评估 被引量：8

6

作者 毛丽莎 刘红河 +4 位作者 康莉 姜杰 廖仕成 刘桂华 邓平建 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期614-619,共6页

目的评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。方法采集食用植物毛油14份,煎炸废弃油脂24份,餐厨废弃油脂34份,市售食用非花生植物油32份,市售食用花生植物油32份,正常食用油加香精16份和自制"地沟油"精炼油11份,检测... 目的评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。方法采集食用植物毛油14份,煎炸废弃油脂24份,餐厨废弃油脂34份,市售食用非花生植物油32份,市售食用花生植物油32份,正常食用油加香精16份和自制"地沟油"精炼油11份,检测样品中天然辣椒碱、二氢辣椒碱、合成辣椒碱含量,对上述样品的辣椒碱检测结果以样品类别进行统计学检验,评估基于辣椒碱鉴别"地沟油"的有效性。结果辣椒碱指标检测灵敏度高,判定餐厨废弃油脂及精炼"地沟油"类样品有效性较高,准确率分别达100%及90.1%,但在食用花生植物油中有辣椒碱本底存在。结论辣椒碱在烹饪过程中作为辣椒调料添加引入的成分在油脂中能保留下来,在精炼过程中不能完全被去除,在充分排除本底干扰的情况下,结合其他指标可有效鉴别"地沟油"与食用植物油。 展开更多

关键词 地沟油 食用植物油 辣椒碱 有效性 评估

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居住区大气中挥发酚类化合物的流动注射测定法研究 被引量：6

7

作者 毛丽莎 陈慧玲 +4 位作者 刘桂华 彭朝琼 陈卫 康莉 廖仕成 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期773-775,共3页

目的建立居住区空气中挥发酚类化合物的流动注射测定方法。方法用多孔玻板吸收管以0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为吸收液对大气中挥发酚类化合物进行采样,以流动注射分析仪对吸收液进行分析,样品溶液在线蒸馏后在氧化剂存在下,与4-氨基安... 目的建立居住区空气中挥发酚类化合物的流动注射测定方法。方法用多孔玻板吸收管以0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为吸收液对大气中挥发酚类化合物进行采样,以流动注射分析仪对吸收液进行分析,样品溶液在线蒸馏后在氧化剂存在下,与4-氨基安替比林反应,于510nm处进行比色分析。结果本方法在0～1500μg/L范围内呈线性关系;样品在4℃冰箱中至少可保存7天;方法重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.84%～1.0%,方法加标回收率为100.3%～103.3%,方法检出限为0.0003mg/m3,方法线性范围为0.0009～0.25mg/m3,采样效率为96.1%～97.2%。结论该方法各项性能指标均能达到空气中酚类化合物测定需求。 展开更多

关键词 居住区 空气 挥发酚 流动注射法

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超高效液相色谱-质谱联用法同时测定中毒样品中12种鼠药 被引量：6

8

作者 刘红河 康莉 +3 位作者 陈裕华 廖仕成 刘桂华 姜杰 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2019年第1期92-97,共6页

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法同时测定疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液中毒鼠强、杀鼠灵和杀鼠迷等12种鼠药的方法。方法采集疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液;其中食物、呕吐物、洗... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法同时测定疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液中毒鼠强、杀鼠灵和杀鼠迷等12种鼠药的方法。方法采集疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液;其中食物、呕吐物、洗胃液和尿液样品中先加入浓度为2 mol/L的乙酸铵,随后加入乙酸乙酯重复提取2次,血清样品加入乙腈进行提取。样品经氮气吹干后,以甲醇∶乙酸铵溶液(60∶40,V/V)溶解,离心取上清液经C18柱分离,标准曲线法定量,采用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果 12种鼠药在疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液的定量范围内线性关系良好,相关系数为0.992 3～0.999 9。方法检出限在食物、呕吐物或洗胃液为0.03～0.14μg/kg,在血清、尿液分别为0.10～0.30和0.02～0.04μg/L。加标回收率为84.4%～114.0%,批内、批间相对标准偏差分别为2.7%～6.2%和2.4%～9.5%。结论本方法操作简单、高效、准确,适用于因误食鼠药或投毒引起的中毒事件的应急处理。 展开更多

关键词 鼠药 毒鼠强 超高效液相色谱 质谱 串联 联用技术 中毒

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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯 被引量：13

9

作者 刘红河 陈慧玲 +3 位作者 许欣欣 康莉 廖仕成 毛丽莎 《中国食品卫生杂志》 2016年第3期327-333,共7页

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯（8∶2,V/V）超声提取;经Sep-Pak Silica硅... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯（8∶2,V/V）超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱（预先用甲醇活化）二次净化,以Acquity UPLC BEH C_（18）色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7μm）分离,以多反应监测模式（MRM）进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好（r为0.999 1~0.999 8）。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD〈8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%（46/50）的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%（9/12）的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。 展开更多

关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 3-氯丙醇酯 食用油 食品安全 食品污染物

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乳及乳制品中羟脯氨酸测定方法的研究 被引量：9

10

作者 陈裕华 廖仕成 +1 位作者 李瑞园 林凯 《职业与健康》 CAS 2010年第3期283-285,共3页

目的建立一种采用分光光度法测定乳及乳制品中羟脯氨酸含量的方法。方法参照GB/T9695.23-2008(肉与肉制品羟脯氨酸含量测定)及相关文献,优化部分实验条件,并对其线性回归关系、加标回收等进行考察。结果羟脯氨酸标准曲线的线性相关系数r... 目的建立一种采用分光光度法测定乳及乳制品中羟脯氨酸含量的方法。方法参照GB/T9695.23-2008(肉与肉制品羟脯氨酸含量测定)及相关文献,优化部分实验条件,并对其线性回归关系、加标回收等进行考察。结果羟脯氨酸标准曲线的线性相关系数r=0.9998,加标回收率在85.9%～91.0%之间,相对标准偏差为2.27%。结论乳制品中羟脯氨酸分光光度检测方法方法简便、快捷、精密度好,能满足实际监测的要求。 展开更多

关键词 分光光度法 乳及乳制品 动物水解蛋白 羟脯氨酸

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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺 被引量：3

11

作者 刘红河 廖仕成 +2 位作者 康莉 毛丽莎 李瑞园 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期978-981,997,共5页

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法。方法样品经2．5％（Ⅳy）甲酸水溶液提取后，用乙腈沉淀蛋白，经微孔滤膜净化，Acquity UPLC BEH Amide色谱柱（100mm×2．1mm×1．7m... 目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法。方法样品经2．5％（Ⅳy）甲酸水溶液提取后，用乙腈沉淀蛋白，经微孔滤膜净化，Acquity UPLC BEH Amide色谱柱（100mm×2．1mm×1．7mm）分离，含0．1％（V/V）的乙腈-为流动相，梯度洗脱，采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果双氰胺和三聚氰胺浓度在5．0～1000．0μg／L时，线性关系良好（r分别为0．9995和0．9997），双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10．0Ixg／kg；在0．050、1．0和10．0mg／kg3个添加水平范围内的平均回收率分别为86．0％～100．0％、90．0％～104．0％和90．0％-100．1％，相对标准偏差在1．06％～7．77％之间；加标样品日内重复测定的RSD分别为2．35％（双氰胺）和3．44％（三聚氰胺），日间重复测定的RSD分别为3．87％（双氰胺）和5．39％（三聚氰胺）。结论该法快速、准确、灵敏，优于传统的HPLC分析方法，适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 双氰胺 三聚氰胺 奶及奶制品

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高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定粮食中12种霉菌毒素 被引量：7

12

作者 刘红河 康莉 +1 位作者 毛丽莎 廖仕成 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第5期633-638,共6页

目的建立液相色谱-串联质谱法测定粮食中12种玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇等霉菌毒素的方法,并对各种粮食中霉菌毒素污染情况进行调查。方法样品采用乙腈+水(84+16)溶液超声提取后,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干... 目的建立液相色谱-串联质谱法测定粮食中12种玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇等霉菌毒素的方法,并对各种粮食中霉菌毒素污染情况进行调查。方法样品采用乙腈+水(84+16)溶液超声提取后,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,用乙腈+0.1%氨水(5+95)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为2.0μg/L^100.0μg/L,线性相关系数在0.9988~0.9998之间,检出限在0.04μg/kg^0.18μg/kg之间;低中高3个水平的平均加标回收率分别为91%~102%、90%~102%和89%~105%;相对标准偏差(RSD)均<9.3%。结论该方法用于测定粮食中12种玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇等霉菌毒素具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 玉米赤霉醇类 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 霉菌毒素 粮食

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超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素 被引量：3

13

作者 刘红河 秦逍云 +4 位作者 廖仕成 康莉 毛丽莎 肖惠贞 尹江伟 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期967-974,共8页

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定贝类食品中12种脂溶性贝类毒素的方法。方法贝类中12种脂溶性贝类毒素采用甲醇超声提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,用含0.3%(V/V)氨水的甲醇洗脱后,0.22μm微孔滤膜过滤,... 目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定贝类食品中12种脂溶性贝类毒素的方法。方法贝类中12种脂溶性贝类毒素采用甲醇超声提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,用含0.3%(V/V)氨水的甲醇洗脱后,0.22μm微孔滤膜过滤,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)超高效液相色谱柱分离,选用乙腈-水(含0.01%氨水和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱分离12种脂溶性贝类毒素;在优化的串联四极杆质谱条件下,采用电喷雾电离源、正负离子同时扫描模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能结合增强子离子扫描模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为0.5~50μg/L,12种脂溶性贝类毒素在各种样品基质中均有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9984~0.9999,方法检出限为0.15~0.29μg/kg;方法回收率为80.0%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~6.4%(n=7)。结论该方法测定12种脂溶性贝类毒素的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对贝类食品中脂溶性贝类毒素的监测要求。 展开更多

关键词 脂溶性贝类毒素 四极杆串联线性离子阱质谱 贝类

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间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的实验研究 被引量：4

14

作者 林凯 罗若荣 +3 位作者 陈裕华 廖仕成 李瑞园 陈慧玲 《职业与健康》 CAS 2009年第9期925-926,共2页

目的探讨用间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的方法及不同鱼体中的污染情况研究。方法鱼体经氢氧化钠溶液浸泡过夜后蒸馏,收集馏出液过滤后稀释,经间隔流动注射分析仪测定。结果挥发酚的质量浓度在100μg/L以内与吸光度之间保持线性关... 目的探讨用间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的方法及不同鱼体中的污染情况研究。方法鱼体经氢氧化钠溶液浸泡过夜后蒸馏,收集馏出液过滤后稀释,经间隔流动注射分析仪测定。结果挥发酚的质量浓度在100μg/L以内与吸光度之间保持线性关系,最低检出限为1.0μg/L,校正曲线为Y=2.59×103X-0.057,r=0.9992,工作曲线线性关系良好,样品回收率在82.0%～105.5%之间。结论该方法稳定准确,灵敏度高,经测定,海水鱼中挥发酚平均质量浓度显著高于淡水鱼,其中25.7%超标,主要集中在银鲳鱼和沙尖鱼,淡水鱼无一例超标。 展开更多

关键词 间隔流动注射分析仪 挥发酚 海水鱼 淡水鱼

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超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物 被引量：5

15

作者 刘红河 廖仕成 +3 位作者 康莉 毛丽莎 肖惠贞 尹江伟 《中国食品卫生杂志》 2016年第2期192-199,共8页

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素（青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林）及其相应的代谢产物青霉噻唑酸（青霉素G噻唑酸、氨苄青... 目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素（青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林）及其相应的代谢产物青霉噻唑酸（青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸）残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水（10∶90,V/V）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C18柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,选用乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能（IDA）结合增强子离子扫描（EPI）模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0～200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1～0.999 9之间,方法最低检测限为0.01～0.05μg/kg（固体乳粉）和0.002～0.010μg/kg（液体奶）;方法回收率在80.0%～110.0%,相对标准差为0.16%～7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。 展开更多

关键词 青霉素类药物 青霉噻唑酸 四极杆-串联线性离子阱质谱 乳制品 兽药残留

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电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯 被引量：5

16

作者 康莉 刘红河 +2 位作者 廖仕成 周丽 谌丁艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第23期3349-3351,3356,共4页

目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L^... 目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L^100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L^0.11μg/L,回收率为77.6%~122.5%,精密度为1.40%~9.27%。结论本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定。 展开更多

关键词 电喷雾高效液相色谱串联质谱法 尿样 同位素内标法 邻苯二甲酸单酯 全自动固相萃取

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超高效液相色谱-质谱法测定食物中毒样品中α-茄碱和α-卡茄碱 被引量：18

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作者 刘红河 康莉 +1 位作者 廖仕成 刘桂华 《华南预防医学》 2016年第5期435-442,共8页

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定包括土豆、加工食品、血清及尿液中龙葵素主要成分α-茄碱和α-卡茄碱的确证方法，为龙葵素中毒提供证据和治疗依据。方法粉碎均匀样品用5％乙酸水溶液进行超声提取，对于土豆样品，提取... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定包括土豆、加工食品、血清及尿液中龙葵素主要成分α-茄碱和α-卡茄碱的确证方法，为龙葵素中毒提供证据和治疗依据。方法粉碎均匀样品用5％乙酸水溶液进行超声提取，对于土豆样品，提取液用乙腈稀释后上机测定；加工食品、患者呕吐物样品、血液和尿液样品的提取液采用MCX固相萃取柱进行净化，用含5％氨水的乙腈洗脱，收集流出液，将流出液在50℃水浴下氮吹浓缩至干。加入1．0mL乙腈-水（90＋10，v／v）溶解，过0．22μm滤膜。待测物经WatersUPLCBEHAmide柱分离，选用含2mmol／L乙酸铵的乙腈-水为流动相，10min内梯度洗脱分离α茄碱和α-卡茄碱；在优化的质谱条件下，采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式，外标法定量。结果在浓度范围1．0～200．0μg／L内α-茄碱和α卡茄碱在不同基质样品中均有良好的线性关系，相关系数r在0．9988～0．9997，土豆样品的最低检测限为0．60μg/kg（α茄碱）和0．21μg／kg（μ卡茄碱），血液或尿液样品分别为0．08μL（α～茄碱）和0．04μg/L（α卡茄碱）。方法回收率在82．6％～105，5％之间，RSD为1．93％-5．11％。结论该方法测定各种中毒样品中α茄碱和α卡茄碱的残留量简便、快速、准确，可以用于因龙葵素中毒的应急事件处理，为临床治疗提供依据。 展开更多

关键词 茄碱 色谱法 高压液相 食物中毒

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特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂方法有效性评估 被引量：2

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作者 康莉 廖仕成 +2 位作者 陈春晓 毛丽莎 刘红河 《中国食品卫生杂志》 2016年第5期620-624,共5页

目的建立食用油脂中特征脂肪酸的气相色谱-质谱联用检测方法并评估特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂的有效性。方法采集植物油混合地沟油22份、煎炸老油20份、纯精炼地沟油7份、植物原油9份、精炼植物油48份、棕榈油6份、正常食用油加香精5份... 目的建立食用油脂中特征脂肪酸的气相色谱-质谱联用检测方法并评估特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂的有效性。方法采集植物油混合地沟油22份、煎炸老油20份、纯精炼地沟油7份、植物原油9份、精炼植物油48份、棕榈油6份、正常食用油加香精5份,油样经甲酯化处理后,采用UF-m FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),经气相色谱-质谱法检测样品中十一烷酸甲酯和13-甲基十四烷酸甲酯的含量,对检测结果以样品类别进行统计学检验,评估特征脂肪酸鉴别废弃油脂的有效性。结果通过特征脂肪酸指标鉴别地沟油的方法是有效的。13-甲基十四烷酸可选为是否含有动物源性油脂的指标物,十一烷酸可选为反复煎炸油脂的指标物。两者结合可为鉴别正常植物油和餐厨废弃油提供有利依据。结论特征脂肪酸检测灵敏度高,特异性较强,但由于地沟油基本都是勾兑正常植物油出售,判定结果会出现假阴性,需结合其他指标进行研判,以提高鉴别的有效性。 展开更多

关键词 餐厨废弃油脂 特征脂肪酸 有效性 评估 地沟油 检测方法 鉴别

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管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析 被引量：2

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作者 康莉 何碧英 +3 位作者 刘红河 陈春晓 廖仕成 毛丽莎 《华南预防医学》 2015年第4期384-386,共3页

目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进... 目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验。结果 采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX（20 m×0.18 mm×1.0μm）色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00∽10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7%∽4.0%,平均回收率为96.5%∽104.0%。结论 本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749—2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好。 展开更多

关键词 环丙烷类 色谱法 气相 水

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2009年深圳市6区学龄儿童尿碘检测结果

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作者 毛丽莎 唐秀娟 +3 位作者 陈慧玲 廖仕成 潘柳波 王舟 《职业与健康》 CAS 2010年第13期1449-1451,共3页

目的了解深圳市6区学龄儿童碘营养水平,从而评价碘摄入情况,为2010消除碘缺乏病提供科学评价依据。方法对每个区按东南西北中5个方位抽取5所学校,全市共抽取30个学校,每个学校20名学生采集尿样进行调查,用砷铈催化分光光度法对尿样进行... 目的了解深圳市6区学龄儿童碘营养水平,从而评价碘摄入情况,为2010消除碘缺乏病提供科学评价依据。方法对每个区按东南西北中5个方位抽取5所学校,全市共抽取30个学校,每个学校20名学生采集尿样进行调查,用砷铈催化分光光度法对尿样进行分析,然后对其结果进行统计分析。结果深圳市学龄前儿童尿碘中位数高于100μg/L,<20μg/L的样本占检测样本数的0.83%,<50μg/L的占检测样本数的3.00%,<100μg/L的样本占总检测样本数的10.3%;5个年龄组、男性和女性学生尿碘结果经统计学分析,差异无统计学意义。结论深圳市学龄儿童碘营养状况良好,达到消除碘缺乏病标准,但碘营养水平偏高,同时部分儿童也存在碘缺乏危险,应根据不同碘营养状况给予不同的营养指导措施。 展开更多

关键词 尿碘 碘缺乏病 学龄儿童

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