二种NTO合成工艺的安全性分析 被引量：7

1

作者 常佩 周诚 +2 位作者 王伯周 黄新萍 朱勇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1223-1227,共5页

利用全自动反应量热器RC1e分别测定了二种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)合成工艺方法的硝化反应热释放速率、热释放量、传热系数及比热容等热力学数据,结果表明:方法 1(以质量分数为98%硝酸为硝化剂)硝化反应过程的最大热释放速率为162.8... 利用全自动反应量热器RC1e分别测定了二种3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)合成工艺方法的硝化反应热释放速率、热释放量、传热系数及比热容等热力学数据,结果表明:方法 1(以质量分数为98%硝酸为硝化剂)硝化反应过程的最大热释放速率为162.84 W,热释放量为118.81 kJ×mol^(-1),传热系数为144.89 W×K-1×m-2,比热容为1.72 J×K-1×g-1,方法 2 (以质量分数为70%硝酸为硝化剂)则分别为117.11 W、64.20 kJ×mol^(-1)、170.87 W×K-1×m^(-2)和2.01 J×K-1×g^(-1),表明方法 2合成过程更加安全。 展开更多

关键词 物理化学 NTO 反应热 安全性分析

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4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)及铅、铜盐合成与表征 被引量：2

2

作者 常佩 黄新萍 +4 位作者 郑晓东 王伯周 李普瑞 唐望 姜俊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期380-383,共4页

以2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)及对氨基苯甲酸为原料,在50%乙醇水溶液中经过缩合反应脱去氯化氢得到中间体4-(2,4,6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA),收率94.0%,产品纯度98.9%,利用红外、核磁及元素分析等鉴定产物的结构;探讨了缩合反应机理及... 以2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)及对氨基苯甲酸为原料,在50%乙醇水溶液中经过缩合反应脱去氯化氢得到中间体4-(2,4,6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA),收率94.0%,产品纯度98.9%,利用红外、核磁及元素分析等鉴定产物的结构;探讨了缩合反应机理及影响反应的主要因素,确定了适宜的合成条件为反应温度70℃,反应时间5 h,最佳物料摩尔比为n(2,4,6-三硝基氯苯)∶n(与对氨基苯甲酸)=1∶1。制备出TABA的铅盐及铜盐,其摩擦感度分别为100%与72%(表压3.92 MPa,摆角90°),特性落高H50分别为15.5,28.2 cm;DSC分析测试了TABA铅、铜盐的热稳定性,其分别在270.82,282.25℃放热分解,二次放热分解峰温度为322.98,331.91℃。 展开更多

关键词 有机化学 4-(2 4 6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA) 铅、铜盐 合成与表征

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LLM-105合成新方法反应热分析 被引量：1

3

作者 常佩 王锡杰 +3 位作者 胡建建 李亚南 贾思媛 王伯周 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2020年第2期33-37,共5页

利用反应量热仪测定了2,6–二氨基–3,5–二硝基吡啶–1–氧化物(LLM-105)新合成方法的反应过程的反应热释放速率曲线及反应体系的比定压热容等热力学数据。结果表明:亚硝化合成N–亚硝基亚氨基二乙腈(NIDA)阶段,加料温度为15、20℃时... 利用反应量热仪测定了2,6–二氨基–3,5–二硝基吡啶–1–氧化物(LLM-105)新合成方法的反应过程的反应热释放速率曲线及反应体系的比定压热容等热力学数据。结果表明:亚硝化合成N–亚硝基亚氨基二乙腈(NIDA)阶段,加料温度为15、20℃时的最大放热速率分别为121.60、142.05 W,反应体系的绝热温升分别为19.547、21.357 K;环化合成2,6–二氨基吡嗪–1–氧化物(DAPO)阶段,加料温度为5、10℃时的最大放热速率分别为53.47、94.54 W,反应体系的绝热温升分别为66.329、108.450 K;硝化氧化合成LLM-105阶段的最大放热速率为12.17 W,反应体系的绝热温升为61.421 K。这表明新方法合成LLM-105反应放热平稳,工艺过程安全,以此工艺可以开展放大制备。 展开更多

关键词 2 6-二氨基–3 5-二硝基吡啶–1-氧化物 LLM-105 合成 反应热

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2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)的合成及晶体结构

4

作者 常佩 李亚南 +2 位作者 王彬 陈涛 胡建建 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期891-895,共5页

为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利... 为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利用氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、红外光谱IR、质谱MS和元素分析手段对ADNBT及中间产物的结构进行了表征。对ADNBT热性能进行分析,并培养了ADNBT单晶。结果表明,ADNBT晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞具体参数:a为(0.9437±0.0005)nm,b为(0.9994±0.0006)nm,c为(1.1760±0.0007)nm,β为(100.606±0.011)°,V为(1.090 1±0.001 1) nm^(3),Z为4,μ为0.147 mm-1,F(000)为560。差示扫描量热(DSC)曲线分析表明,ADNBT的分解峰温为254.08℃,热稳定性良好。 展开更多

关键词 2-氨基-5 5′-二硝基-3 3′-双(1 2 4-三唑) ADNBT 合成 晶体结构

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氮杂芳环N-氨化物及其含能衍生物研究进展? 被引量：7

5

作者 李亚南 常佩 +5 位作者 王彬 陈涛 胡建建 张红武 李普瑞 王伯周 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期263-273,共11页

氮杂芳环化合物因其具有氮含量高、正生成热大、爆轰性能优良等特点,在新型含能材料研究领域备受关注,综述了氮杂芳环N-氨化物及其含能衍生物,包括N-三硝基乙氨基衍生物、N-硝胺基衍生物和含N-N=N-N结构衍生物的合成及性能研究进展,并... 氮杂芳环化合物因其具有氮含量高、正生成热大、爆轰性能优良等特点,在新型含能材料研究领域备受关注,综述了氮杂芳环N-氨化物及其含能衍生物,包括N-三硝基乙氨基衍生物、N-硝胺基衍生物和含N-N=N-N结构衍生物的合成及性能研究进展,并展望了未来研究及应用方向。 展开更多

关键词 氮杂芳环化合物 N-氨化物 含能衍生物 合成 性能

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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐的合成与表征 被引量：6

6

作者 黄新萍 常佩 +3 位作者 王伯周 陈智群 来蔚鹏 毕福强 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期192-196,共5页

为了克服3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的酸性,设计了新的含能离子化合物3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐(GUNTO),以NTO和脒基脲盐酸盐为原料,采用一锅法和分步法两种方法合成了GUNTO,收率均高于85%。用红外光谱、核磁共振、质谱、元素... 为了克服3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的酸性,设计了新的含能离子化合物3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐(GUNTO),以NTO和脒基脲盐酸盐为原料,采用一锅法和分步法两种方法合成了GUNTO,收率均高于85%。用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射表征了它的结构。研究了GUNTO的物化性质与爆轰性能。借助晶体密度1.72 g·cm-3和理论计算的生成焓-347.35 kJ·mol-1,运用Kamlet公式预估爆速为6683.49 m·s-1、爆压为19.27 GPa。实测撞击感度、摩擦感度均为0%,特性落高H50大于125.8 cm,10℃·min-1时DSC曲线的峰温为236.8℃。与其他NTO胺盐相比,GUNTO氮含量较高、热稳定性好、感度低。 展开更多

关键词 有机化学 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮脒基脲盐 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮脒基脲盐(GUNTO) 合成 表征

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3,5⁃二硝氨基⁃1,2,4⁃三唑肼盐晶体结构、热性能及在CMDB推进剂中的应用 被引量：4

7

作者 周诚 李吉祯 +4 位作者 李祥志 屈蓓 常佩 王伯周 刘宁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1163-1169,I0003,共8页

在甲醇/水溶剂中培养了3,5‑二硝氨基‑1,2,4‑三唑肼盐(HDNAT)单晶,利用X射线单晶衍射仪测定了结构;晶体结构解析表明HDNAT属于正交晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.35976(12)nm,b=0.9348(3)nm,c=1.1833(4)nm,V=0.393.9(2)nm3,Z=2,Dc=1.91... 在甲醇/水溶剂中培养了3,5‑二硝氨基‑1,2,4‑三唑肼盐(HDNAT)单晶,利用X射线单晶衍射仪测定了结构;晶体结构解析表明HDNAT属于正交晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.35976(12)nm,b=0.9348(3)nm,c=1.1833(4)nm,V=0.393.9(2)nm3,Z=2,Dc=1.91 g·cm-3,μ=0.170 mm-1,F(000)=230;采用TG‑DTG分析了HDNAT的热性能,其分解峰温为193.17℃,分解历程为固相直接分解;设计并制备了含HDNAT的改性双基推进剂(CMDB)配方,测试了爆热、比容、密度、特征速度、比冲等能量特性参数和燃烧性能,实测爆热为6042 kJ·kg-1、比容为638 L·kg-1、密度为1.767 g·cm-3、特征速度为1592.3 m·s-1;Φ50 mm发动机燃烧性能实测结果表明,在15 MPa压强下工作稳定,比冲可达到250.91 s,燃速较RDX‑CMDB推进剂提高18.8%以上,但推进剂的部分压强指数超过0.4以上。 展开更多

关键词 3 5‑二硝氨基‑1 2 4‑三唑肼盐 晶体结构 热性能 CMDB推进剂 能量特性 燃烧性能

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3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及表征 被引量：4

8

作者 李亚南 胡建建 +4 位作者 常佩 王彬 陈涛 张红武 李普瑞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期141-145,共5页

以3-偕胺肟基-1,2,4-三唑为原料,经重氮化-氯化、硝解、成盐-酸化等反应合成了3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑(DNMT),利用红外光谱、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;获得了关键中间体3-氯偕二硝甲基-1,2,4-三... 以3-偕胺肟基-1,2,4-三唑为原料,经重氮化-氯化、硝解、成盐-酸化等反应合成了3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑(DNMT),利用红外光谱、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;获得了关键中间体3-氯偕二硝甲基-1,2,4-三唑(CDNMT)的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=10.837(6)?,b=9.756(5)?,c=7.299(4)?,α=90°,β=92.990(8)°,γ=90°,V=770.6(7)?3,Z=4,μ=0.489 mm^(-1),F(000)=416;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了DNMT的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了爆轰性能:密度1.75 g×cm^(-3),爆速8 365.6 m×s^(-1),爆压29.9 GPa,生成热155.5kJ×mol^(-1),爆热为5 928.9 kJ×kg^(-1),结果表明,该化合物是一种性能较好的含能材料。 展开更多

关键词 含能材料 3-偕二硝甲基-1 2 4-三唑 合成 晶体结构

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1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑的制备及热分解机理 被引量：3

9

作者 李亚南 胡建建 +4 位作者 陈涛 张义迎 王彬 常佩 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1025-1030,共6页

以3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)为原料,经N-胺化反应合成了1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP),采用红外光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)、质谱及元素分析等手段表征了化合物结构;利用差示扫描量热仪(DSC)、热重仪(... 以3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)为原料,经N-胺化反应合成了1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP),采用红外光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)、质谱及元素分析等手段表征了化合物结构;利用差示扫描量热仪(DSC)、热重仪(TG)、固相原位热红外检测仪(RSFTIR)、热重-质谱联用技术(TG-MS)等热分析方法研究了DADNP的热分解过程和机理,结果表明,DADNP热分解反应的活化能和指前因子分别为166.45 kJ·mol^-1和1016.53 s^-1。DADNP的热分解过程主要包含两个阶段,第一阶段分别在电离源或加热条件下,DADNP分子中C─NO2首先发生断裂,生成NO2小分子;第二阶段是吡唑并吡唑环的进一步破裂及二次氧化反应,生成HCN、N2H2等小分子。 展开更多

关键词 含能材料 1 4-二氨基-3 6-二硝基吡唑[4 3-c]并吡唑(DADNP) 合成 热分解机理

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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)废酸的循环利用 被引量：3

10

作者 黄新萍 常佩 +4 位作者 王伯周 李普瑞 王民昌 樊学忠 冯红联 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期363-366,共4页

针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致"三废"综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红... 针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致"三废"综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为:n(TO)n(HNO3)=16,反应温度60～65℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。 展开更多

关键词 有机化学 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 合成 废酸循环利用

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5-(4-叠氮呋咱基)-[1,2,3]三唑[4,5-c]并呋咱内盐的合成、晶体结构及性能 被引量：2

11

作者 李亚南 王彬 +3 位作者 张红武 陈涛 胡建建 常佩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-32,共5页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经重氮化-叠氮化、氧化-环化等反应合成了一种新型无氢富氮含能材料5-(4-叠氮呋咱基)-[1,2,3]三唑[4,5-c]并呋咱内盐(AFTF);采用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了目标物的结构;获得了AFTF的单晶并进行... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经重氮化-叠氮化、氧化-环化等反应合成了一种新型无氢富氮含能材料5-(4-叠氮呋咱基)-[1,2,3]三唑[4,5-c]并呋咱内盐(AFTF);采用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了目标物的结构;获得了AFTF的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC方法研究了AFTF的热稳定性,初步探讨了氧化-环化反应机理;采用Gaussian 09程序CBS-QB3方法计算了AFTF的固相生成热,基于晶体密度和固相生成热,利用EXPLO5爆轰软件预估了AFTF的爆轰性能。结果表明,化合物AFTF晶体为正交晶系,空间群为P 2(1)2(1)2(1),晶胞参数为:a=8.1782(17),b=8.6446(18),c=11.521(2),V=814.5(3)3,Z=4,μ=0.151 mm^-1,F(000)=440;AFTF的熔点为101.02℃,热分解温度为186.39℃;AFTF晶体密度为1.795 g/cm 3(296 K),氮含量为63.6%,理论爆速为8.982 km/s,爆压为33.5 GPa,生成热为1178.9 kJ/mol,爆热为6450.8 kJ/kg,表明AFTF是一种爆轰性能优良的无氢富氮高能量密度化合物,有望应用于高能推进剂或气体发生剂领域;低熔点特性有望使其作为熔铸炸药载体使用。 展开更多

关键词 有机化学 含能材料 呋咱类含能化合物 富氮高能量密度化合物 5-(4-叠氮呋咱基)-[1 2 3]三唑[4 5-c]并呋咱分子内盐(AFTF) 晶体结构 爆轰性能

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3,4⁃二(3⁃氰基氧化呋咱基)氧化呋咱合成、晶体结构与性能 被引量：2

12

作者 翟连杰 常佩 +4 位作者 许诚 张义迎 王彬 李普瑞 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期694-699,I0004,共7页

以3,4‐二氰基氧化呋咱为原料,利用氰基的多步官能团转化合成了联三氧化呋咱含能化合物3,4‐二(3‐氰基氧化呋咱基)氧化呋咱(BCTFO)。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,结合GIAO法理论模拟,完成了13C NMR和15N NM... 以3,4‐二氰基氧化呋咱为原料,利用氰基的多步官能团转化合成了联三氧化呋咱含能化合物3,4‐二(3‐氰基氧化呋咱基)氧化呋咱(BCTFO)。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,结合GIAO法理论模拟,完成了13C NMR和15N NMR谱的归属研究。首次培养了适合单晶X‐射线衍射分析的BCTFO单晶,测试结果发现BCTFO属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=19.742(4)Å,b=8.851(2)Å,c=29.275(7)Å,V=4951.3(19)Å3,Z=8,ρ=1.75 g∙cm^(-3),F(000)=2600,S=1.043,R1=0.0491,wR2=0.1375。基于实测密度(ρ=1.76 g∙cm^(-3))和预估生成焓(ΔfH(s)=806.7 kJ∙mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估BCTFO的爆速(D)和爆压(P)分别为8086 m·s^(-1)和27.3 GPa。采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)研究了BCTFO的热分解过程,其热分解峰温为235.4℃。按BAM标准方法测试BCTFO的感度,其撞击感度为16 J,摩擦感度为330 N。 展开更多

关键词 联三氧化呋咱 含能材料 消除‐分子间环化反应 晶体结构 爆轰性能

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FOX-7/RDX复合炸药的制备、表征及性能研究 被引量：2

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作者 周诚 常佩 +3 位作者 胡玲 李祥志 熊存良 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期669-673,680,共6页

为了降低RDX的感度,采用溶剂-非溶剂法制备了FOX-7/RDX复合炸药;采用扫描电镜(SEM)分析了FOX-7/RDX复合炸药的微观形貌;采用红外、X射线衍射(XRD)表征了其结构;测试了其撞击感度;采用DSC和TG分析了FOX-7/RDX复合炸药的热性能。结果表明,... 为了降低RDX的感度,采用溶剂-非溶剂法制备了FOX-7/RDX复合炸药;采用扫描电镜(SEM)分析了FOX-7/RDX复合炸药的微观形貌;采用红外、X射线衍射(XRD)表征了其结构;测试了其撞击感度;采用DSC和TG分析了FOX-7/RDX复合炸药的热性能。结果表明,FOX-7/RDX复合炸药并未形成共晶化合物,而是FOX-7包覆在RDX表面形成的一种复合物;随着FOX-7含量的逐渐增加,RDX晶体包覆得更加完整,FOX-7/RDX复合炸药的撞击感度也逐渐降低;当FOX-7与RDX的质量比为3∶1时,其撞击感度由单质RDX的80%降为32%。FOX-7/RDX复合炸药的分解放热峰温为232.8℃,较RDX降低了5.2℃,这表明FOX-7/RDX复合炸药的热性能较单质RDX略有降低。 展开更多

关键词 有机化学 FOX-7/RDX复合炸药 形貌 热性能 撞击感度

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1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑-氨基脲盐的合成、晶体结构及性能 被引量：2

14

作者 李亚南 胡建建 +3 位作者 常佩 陈涛 张红武 王彬 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期341-345,共5页

以1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP)为原料,经硝化、中和、复分解等反应合成了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑-氨基脲盐(DAUDNANP),采用红外光谱、1HNMR、13CNMR及元素分析等方法表征了目标物结构;获得了1,4-... 以1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP)为原料,经硝化、中和、复分解等反应合成了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑-氨基脲盐(DAUDNANP),采用红外光谱、1HNMR、13CNMR及元素分析等方法表征了目标物结构;获得了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNANP·C2H5OH)和DAUDNANP的单晶并进行了晶体结构解析;利用DSC方法对DAUDNANP的热稳定性进行了研究;采用Gaussian09程序中的CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs方程预估了DAUDNANP的爆轰性能。结果表明,化合物DNANP·C2H5OH晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=0.9746(3)nm,b=0.9952(3)nm,c=1.0883(3)nm,α=112.344(4)°,β=109.918(5)°,γ=94.820(5)°,V=0.8899(4)nm3,Z=2,μ=0.140mm-1,F(000)=424;化合物DAUDNANP晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=0.48613(11)nm,b=0.9153(2)nm,c=1.0186(2)nm,α=94.446(3)°,β=103.120(3)°,γ=97.230(3)°,V=0.43524(17)nm^3,Z=1,μ=0.164mm^-1,F(000)=240;DAUDNANP的两个热分解峰温度分别为158.1和176.4℃,晶体密度为1.79g/cm3,爆速为8516m/s,爆压为32.6GPa,生成热为409.7kJ/mol,爆热为5750kJ/kg。DAUDNANP是一种性能较好的新型高能量密度材料。 展开更多

关键词 有机化学 含能材料 1 4-二硝胺基-3 6-二硝基吡唑[4 3-c]并吡唑-氨基脲盐 高能量密度材料 晶体结构

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固体喂料机精确计量显示和加料控制技术研究 被引量：2

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作者 张红武 李普瑞 +4 位作者 胡建建 陈涛 王彬 常佩 李亚南 《化工自动化及仪表》 CAS 2018年第8期631-635,共5页

采用固体失重式计量喂料机来完成某特种材料合成工艺实验中对固体物料的精确计量加料。阐述了该固体喂料装置的主要组成和工作原理,给出了该装置在上述工艺实验应用过程中的5个研究性实验和数据结果分析。实验证明:该固体喂料装置经过... 采用固体失重式计量喂料机来完成某特种材料合成工艺实验中对固体物料的精确计量加料。阐述了该固体喂料装置的主要组成和工作原理,给出了该装置在上述工艺实验应用过程中的5个研究性实验和数据结果分析。实验证明:该固体喂料装置经过软件控制程序的优化设计改进和硬件精准调校后,能够在某特种材料合成工艺的科研实验中成功应用。 展开更多

关键词 加料计量 固体喂料机 精确计量 误差 特种材料 程序优化

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4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物的合成及性能 被引量：1

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作者 李亚南 胡建建 +3 位作者 陈涛 王彬 常佩 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期664-669,I0008,共7页

以自制的5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪(DCFP)为原料,经取代、硝化-环化、中和、N-氨化等反应设计合成了新型N-氨基化合物——4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物(ATFPO),采用红外光谱、核磁共振(^1H NMR、^13) NMR)及... 以自制的5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪(DCFP)为原料,经取代、硝化-环化、中和、N-氨化等反应设计合成了新型N-氨基化合物——4-氨基-1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物(ATFPO),采用红外光谱、核磁共振(^1H NMR、^13) NMR)及元素分析等手段确定了中间体及目标物的结构;获得了关键中间体——1,2,3-三氮唑[4,5-e]呋咱并[3,4-b]吡嗪-6-氧化物四乙基铵盐(TTFPO)的单晶并进行了结构解析,TTFPO晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=9.237(2) A,b=22.1 62(5)A,c=7.3506(1 7) A,α=90°,β=98.378(4)°,γ=90°,V=1 488.6(6) A^3,Z=4,μ=0.1 00 mm^-1,F(000)=656;采用差示扫描量热(DSC)方法研究了ATFPO的热性能,结果表明,其熔点为208.77℃,3个热分解峰温度分别为247.1 3、293.68℃和378.29℃;采用Gaussian 09程序中CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了目标物的爆轰性能,其生成热为705.4 kK·mol^-1,爆速为8743 m·s^-1,爆压为34.6 GPa,爆热为5970 kJ·kg^-1;采用BAM落锤法测试了ATFPO机械感度,其撞击感度为35 J。研究结果表明,ATFPO是一种热稳定性好、钝感、爆轰性能优良的高能量密度化合物。 展开更多

关键词 含能材料 4-氨基-1 2 3-三氮唑[4 5-e]呋咱并[3 4-b]吡嗪-6-氧化物 合成 表征 性能

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3-硝基-1,3,4-三唑-5-酮金属(Li,Na,Pb,Cu)盐的制备反应热动力学(英文) 被引量：1

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作者 李娜 赵凤起 +5 位作者 高红旭 胡荣祖 肖立柏 姚二岗 黄新萍 常佩 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2101-2106,共6页

在常压、298.15 K条件下,用RD496-2000微量热仪开展了3-硝基-1,3,4-三唑-5-酮(NTO)金属(Li,Na,Pb,Cu)盐制备反应的热动力学研究,得到了反应过程中的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能),速率常数和动力学参数(活化能、指前因子和反... 在常压、298.15 K条件下,用RD496-2000微量热仪开展了3-硝基-1,3,4-三唑-5-酮(NTO)金属(Li,Na,Pb,Cu)盐制备反应的热动力学研究,得到了反应过程中的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能),速率常数和动力学参数(活化能、指前因子和反应级数),还得到了在25 40°C范围内NTO金属(Li,Na,Pb,Cu)盐制备反应过程的反应焓.结果表明,NTO金属(Li,Na,Pb,Cu)盐的制备反应较容易发生.基于Hess定律,得到了Δ_f H_m^0(Li(NTO)·2H_2O,aq,298.15 K)和Δ_f H_m^0(Na(NTO)·H_2O,aq,298.15 K)的值. 展开更多

关键词 NTO金属盐 制备反应 微量热仪 热动力学

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1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)的合成及性能 被引量：1

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作者 陈涛 常佩 +3 位作者 胡建建 王彬 张红武 李亚南 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期969-973,共5页

为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。... 为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析手段对ACDNP及各个阶段产物进行了表征,培养了4-氯-3,5-二硝基吡唑钾盐(CDNPK)单晶,并对BCDNPA热性能进行了研究。晶体结构分析表明CDNPK属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.2839(2)nm,b=0.92474(15)nm,c=1.3419(2)nm,α=90°,β=97.403(2)°,γ=90°,V=1.5800(4)nm^3,Z=8,Dc=1.535 g×cm^-3,m=0.949 mm^-1,F(000)=720。TG-DSC曲线分析表明,BCDNPA的热稳定性良好。 展开更多

关键词 1-氨基-4-氯-3 5-二硝基吡唑 1 1'-偶氮双(4-氯-3 5-二硝基吡唑) 合成 晶体结构 热性能

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氮杂芳环N–氧化物及其含能衍生物研究进展 被引量：1

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作者 李亚南 陈涛 +2 位作者 胡建建 常佩 王彬 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2018年第4期6-19,共14页

综述了氮杂芳环N–氧化物的合成方法及其含能衍生物,包括氮杂单芳环、氮杂多芳环和氮杂稠芳环含能衍生物的合成及性能研究进展,指出氮杂芳环N–氧化物及其含能衍生物因具有氮氧含量高、正生成热大、爆轰性能优良等优点,成为新型含能化... 综述了氮杂芳环N–氧化物的合成方法及其含能衍生物,包括氮杂单芳环、氮杂多芳环和氮杂稠芳环含能衍生物的合成及性能研究进展,指出氮杂芳环N–氧化物及其含能衍生物因具有氮氧含量高、正生成热大、爆轰性能优良等优点,成为新型含能化合物研究领域的热点之一,并展望了其未来研究方向。 展开更多

关键词 氮杂芳环 N–氧化物 含能衍生物 合成 性能

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针灸治疗中风后抑郁症的系统评价 被引量：5

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作者 常佩 《中医临床研究》 2014年第30期120-122,共3页

目的:系统评价针灸治疗中风后抑郁症的科研文献、临床疗效和安全性。方法:检索各医学数据库,并进行计量学分析。从文献中筛选出针灸药物结合治疗的中风后抑郁症患者作为观察组,接受药物治疗的中风后抑郁症患者作为对照组,进行Meta分析... 目的:系统评价针灸治疗中风后抑郁症的科研文献、临床疗效和安全性。方法:检索各医学数据库,并进行计量学分析。从文献中筛选出针灸药物结合治疗的中风后抑郁症患者作为观察组,接受药物治疗的中风后抑郁症患者作为对照组,进行Meta分析。结果:通过对分析得出针灸治疗中风后抑郁症的文献在逐年增多,多以抑郁症和中风诊断标准综合进行准断。相对于对照组,观察组临床治疗效果好,安全性高(P<0.05)。结论:针灸治疗中风后抑郁症受人们关注,相关文献较多,为临床提供了大量资料。药物结合针灸治疗临床效果好,安全性高。但其研究方法尚不完善,仍需进一步探讨。 展开更多

关键词 针灸 中风后抑郁症 系统评价

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