期刊文献+
共找到22篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
^(15)N标记S-苄基-L-半胱氨酸含量及其同位素丰度检测 被引量:5
1
作者 宋明鸣 杜晓宁 《同位素》 CAS 2010年第4期221-224,共4页
建立了一种测定发酵液中15N标记S-苄基-L-半胱氨酸(SBC)含量的高效液相色谱法(HPLC),该方法采用Cosmosil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱,2,4-二硝基氟苯为衍生剂,0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10 mL/L N,N-二甲基... 建立了一种测定发酵液中15N标记S-苄基-L-半胱氨酸(SBC)含量的高效液相色谱法(HPLC),该方法采用Cosmosil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱,2,4-二硝基氟苯为衍生剂,0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10 mL/L N,N-二甲基甲酰胺)与V(乙腈)∶V(水)=3∶1为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃;并采用微量高温燃烧-质谱法对15N标记SBC样品的同位素丰度进行了检测。结果显示,SBC浓度为0.2~1.0 g/L时,与其峰面积呈良好的线性关系,y=3×106x-4.16×104,R2=0.998 6,平均加标回收率97.30%,检测限为3.95×10-4g/L,测定结果的相对标准偏差为0.55%;15N标记SBC丰度检测时,最小称样量为2 mg,最佳反应温度为530℃,反应时间为3 h;15N丰度测定值的相对标准偏差为0.17%。 展开更多
关键词 15N S-苄基-L-半胱氨酸(SBC) 同位素丰度 检测
在线阅读 下载PDF
离子色谱法测定甲酸钠含量 被引量:1
2
作者 宋明鸣 杜晓宁 田小叶 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期656-658,共3页
建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01~10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=... 建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01~10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%~111%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。 展开更多
关键词 甲酸钠 离子色谱 电导检测
在线阅读 下载PDF
离子色谱法测定甲酸钠溶液含量的不确定度分析
3
作者 宋明鸣 杜晓宁 +1 位作者 郑波 田小叶 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期433-435,454,共4页
应用测量不确定度理论,通过建立相应的数学模型,研究影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,建立了离子色谱法测定甲酸钠溶液含量的不确定度评定方法,并给出不确定度,为优化实验和提高检测质量提供了依据。结果表明,标准曲线... 应用测量不确定度理论,通过建立相应的数学模型,研究影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,建立了离子色谱法测定甲酸钠溶液含量的不确定度评定方法,并给出不确定度,为优化实验和提高检测质量提供了依据。结果表明,标准曲线的线性拟合为甲酸钠溶液含量测定的相对不确定度的主要来源。今后在类似方法的不确定度评定中,可把重点放在标准曲线线性拟合引入的不确定度评定上。 展开更多
关键词 不确定度 离子色谱法 甲酸钠
在线阅读 下载PDF
^(13)C、^(15)N双标记氨基脲的同位素丰度测定
4
作者 宋明鸣 杜晓宁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期645-647,658,共4页
采用微量高温灼烧法制备样品气,运用同位素质谱测定稳定性同位素13 C、15 N双标记氨基脲(13C、15 N3-SEM)产品的13C、15 N同位素丰度。通过实验对影响测定结果准确度的相关因素进行了考察,确定了最佳质谱转化条件为:称取1mg 13C、15 N3-... 采用微量高温灼烧法制备样品气,运用同位素质谱测定稳定性同位素13 C、15 N双标记氨基脲(13C、15 N3-SEM)产品的13C、15 N同位素丰度。通过实验对影响测定结果准确度的相关因素进行了考察,确定了最佳质谱转化条件为:称取1mg 13C、15 N3-SEM.HCl样品,10mg微粒状氧化铜,放入玻璃样品管,于真空状态下熔封样品管。将样品管放入马弗炉,530℃反应4h。实验表明:测定结果具有良好的精密度、重复性及再现性,满足了稳定性同位素13 C、15 N双标记氨基脲产品的同位素丰度测定的要求。 展开更多
关键词 13C 15N 氨基脲(SEM) 质谱法 测定
在线阅读 下载PDF
质谱检测用同位素^(15)N标记样品的处理方法 被引量:10
5
作者 杜晓宁 宋明鸣 赵诚 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第B12期59-63,共5页
采用质谱法分析稳定同位素15N标记化合物的15N丰度,进样形式为氮气时,具有记忆效应小、不发生同位素分馏的优点,因此,待测样品处理方法非常关键。选用具有代表性的15N无机标记化合物和15N有机标记化合物进行了次溴酸盐氧化还原法、半微... 采用质谱法分析稳定同位素15N标记化合物的15N丰度,进样形式为氮气时,具有记忆效应小、不发生同位素分馏的优点,因此,待测样品处理方法非常关键。选用具有代表性的15N无机标记化合物和15N有机标记化合物进行了次溴酸盐氧化还原法、半微量的消化-氧化还原联用法和微量的高温燃烧法等样品处理方法的条件试验,消除了样品转化处理过程中的同位素分馏效应和记忆效应的影响,样品的检测结果准确度和精确度令人满意,误差小于±0.05%。研究得到了具有可行性的样品转化条件和操作方法。采用数理统计方法对得到的质谱检测数据进行检验,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 同位素 15N 样品处理 质谱法
在线阅读 下载PDF
^(13)C-尿素同位素丰度的检测方法 被引量:14
6
作者 杜晓宁 宋明鸣 +1 位作者 赵诚 徐建飞 《同位素》 CAS 2010年第1期39-43,共5页
为更好地控制13C-尿素试剂中13C的有效含量,研究了用亚硝酸氧化法和高温灼烧法将13C-尿素样品转化为气体同位素质谱检测用样品气的方法与条件。结果显示,亚硝酸钠法用2 mg13C-尿素样品,高温灼烧法用1 mg13C-尿素样品,转化得到的13CO2气... 为更好地控制13C-尿素试剂中13C的有效含量,研究了用亚硝酸氧化法和高温灼烧法将13C-尿素样品转化为气体同位素质谱检测用样品气的方法与条件。结果显示,亚硝酸钠法用2 mg13C-尿素样品,高温灼烧法用1 mg13C-尿素样品,转化得到的13CO2气体即可满足质谱计检测。实验探索了亚硝酸钠试剂的使用量,制备样品气的反应温度与反应时间的确定、氧化铜试剂的处理效果等条件,完成了高丰度13C-尿素的检测,确定了检测数据的计算与表述,得到了标准偏差小于±0.07%的理想检测结果。 展开更多
关键词 同位素丰度 13C-尿素 检测方法
在线阅读 下载PDF
^(13)C,^(15)N_3-盐酸氨基脲合成方法的优化 被引量:3
7
作者 王伟 杜晓宁 +3 位作者 刘占峰 李良君 宋明鸣 李杰 《同位素》 CAS 2010年第4期206-210,共5页
采用13C,15N2双标记尿素和15N2标记水合肼为原料,经回流反应一步合成13C,15N3-盐酸氨基脲。通过单因素考察和正交实验对13C,15N3-盐酸氨基脲的合成工艺进行优化,得到最优反应条件为:15N2-水合肼与13C,15N2-尿素的进料摩尔比为1.4∶1,加... 采用13C,15N2双标记尿素和15N2标记水合肼为原料,经回流反应一步合成13C,15N3-盐酸氨基脲。通过单因素考察和正交实验对13C,15N3-盐酸氨基脲的合成工艺进行优化,得到最优反应条件为:15N2-水合肼与13C,15N2-尿素的进料摩尔比为1.4∶1,加热温度为135℃,反应时间为4.5 h。采用此优化合成条件单步合成反应收率>90%,13C,15N3-盐酸氨基脲纯度≥98%,13C丰度≥97%,15N丰度≥99%。结果显示,该方法具有反应周期短,产物收率高,后处理简便易行等优点。 展开更多
关键词 ^13C ^15N双标记 盐酸氨基脲 合成
在线阅读 下载PDF
美沙西汀-甲氧基-^(13)C的同位素丰度和化学纯度表征 被引量:9
8
作者 郑波 杜晓宁 +2 位作者 张维冰 宋明鸣 蔡银萍 《山东化工》 CAS 2013年第5期27-31,共5页
本研究建立了美沙西汀-甲氧基-13C高效液相色谱-质谱联用检测方法,成功的对该化合物的同位素丰度和化学纯度进行了同时表征。通常传统的13C同位素丰度表征是气体同位素质谱法,但其存在着不能检测13C原子部分标记化合物同位素丰度检测的... 本研究建立了美沙西汀-甲氧基-13C高效液相色谱-质谱联用检测方法,成功的对该化合物的同位素丰度和化学纯度进行了同时表征。通常传统的13C同位素丰度表征是气体同位素质谱法,但其存在着不能检测13C原子部分标记化合物同位素丰度检测的缺陷。本研究首次提出"质量簇"分类方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术,成功的解决了单13C标记的美沙西汀-甲氧基-13C同位素丰度分析难题。 展开更多
关键词 美沙西汀-甲氧基-13C 同位素丰度 化学纯度 质量簇
在线阅读 下载PDF
稳定同位素^(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征 被引量:1
9
作者 王伟 徐建飞 +4 位作者 杜晓宁 王雪婷 宋明鸣 雷雯 侯捷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期304-306,共3页
以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N... 以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。 展开更多
关键词 内标试剂 2-甲基-5-硝基咪唑 硝基咪唑 稳定同位素标记
在线阅读 下载PDF
多肽类物质分析检测方法的研究进展 被引量:12
10
作者 杜晓宁 宋明鸣 《上海化工》 CAS 2009年第11期6-11,共6页
在蛋白质组学研究中,多肽类物质的分析测定是非常重要和活跃的研究领域,从中可以发现和利用其重要的生物活性组分,是目前新药物研发的关键。近年来,随着新仪器和检测技术的开发,国内外在研究多肽的分析检测方法上取得了较大进展。就目... 在蛋白质组学研究中,多肽类物质的分析测定是非常重要和活跃的研究领域,从中可以发现和利用其重要的生物活性组分,是目前新药物研发的关键。近年来,随着新仪器和检测技术的开发,国内外在研究多肽的分析检测方法上取得了较大进展。就目前国内外多肽类物质分析测定的最新方法和进展情况加以概述。 展开更多
关键词 多肽 分析 高效液相色谱 毛细管电泳 质谱
在线阅读 下载PDF
化学-酶法制备^(15)N-L-酪氨酸的研究 被引量:1
11
作者 侯静华 徐大刚 +3 位作者 徐建飞 杜晓宁 庄英萍 宋明鸣 《化学工程师》 CAS 2009年第2期10-13,共4页
通过化学-酶法途径制备了稳定性同位素标记的15N-L-酪氨酸。以大肠杆菌所含的天冬氨酸转氨酶催化自制的对羟基苯丙酮酸和15N-L-天冬氨酸,转化成15N-L-酪氨酸。主要对酶转化的条件进行了研究,酶反应液经分离纯化后,得到的15N-L-酪氨酸产... 通过化学-酶法途径制备了稳定性同位素标记的15N-L-酪氨酸。以大肠杆菌所含的天冬氨酸转氨酶催化自制的对羟基苯丙酮酸和15N-L-天冬氨酸,转化成15N-L-酪氨酸。主要对酶转化的条件进行了研究,酶反应液经分离纯化后,得到的15N-L-酪氨酸产品的丰度达98.62%,比原料下降了0.44%,15N的利用率达40.78%。 展开更多
关键词 15N-L-酪氨酸 天冬氨酸转氨酶 稳定性同位素 制备
在线阅读 下载PDF
MAT-271质谱计进样控制系统改造 被引量:4
12
作者 龙涛 江游 +4 位作者 杜晓宁 刘大平 宋明鸣 赵诚 田地 《现代仪器》 2008年第5期38-39,49,共3页
针对MAT-271质谱计进样控制系统老化,操作方式繁琐的问题,提出一种基于Linux和MiniGUI的进样控制系统解决方案。利用PC/104主板控制PC/104总线规范的A/D及I/O驱动接口板,在Linux操作系统下,采用MiniGUI设计图形控制界面,通过大尺寸液晶... 针对MAT-271质谱计进样控制系统老化,操作方式繁琐的问题,提出一种基于Linux和MiniGUI的进样控制系统解决方案。利用PC/104主板控制PC/104总线规范的A/D及I/O驱动接口板,在Linux操作系统下,采用MiniGUI设计图形控制界面,通过大尺寸液晶触摸屏控制进样,并实时显示多个参数,实现对现有质谱计进样控制系统的升级改造。应用表明本系统不仅操作简便,而且显示直观,实现进样系统的自动化控制。 展开更多
关键词 进样控制系统 MINIGUI MAT-271
在线阅读 下载PDF
电喷雾质谱质量重心法快速表征^(15)N标记氨基酸同位素丰度 被引量:1
13
作者 郑波 杜晓宁 +2 位作者 张维冰 宋明鸣 蔡银萍 《山东化工》 CAS 2013年第5期68-71,76,共5页
建立了15N标记同位素丰度的电喷雾质量重心分析方法,并成功的应用于5种15N标记氨基酸同位素丰度的表征。通过与15N标记氨基酸标准品标识的同位素丰度指标的比较,表明电喷雾质谱质量重心法对15N标记氨基酸同位素丰度的检测简单、准确、可... 建立了15N标记同位素丰度的电喷雾质量重心分析方法,并成功的应用于5种15N标记氨基酸同位素丰度的表征。通过与15N标记氨基酸标准品标识的同位素丰度指标的比较,表明电喷雾质谱质量重心法对15N标记氨基酸同位素丰度的检测简单、准确、可靠,具有较好的分析检测实用性。本方法的快速制样和高通量检测的特性,使其比传统的气体同位素质谱法具有更高的检测效率和更低的检测成本,具有更为广阔的应用前景。 展开更多
关键词 15N标记氨基酸 同位素丰度 电喷雾质谱 质量重心法
在线阅读 下载PDF
稳定性同位素^(15)N质谱分析用校准样品的研制
14
作者 杜晓宁 赵诚 宋明鸣 《同位素》 CAS 北大核心 2006年第1期36-39,共4页
根据稳定同位素15N质谱分析的特点和仪器校正的需求,以高纯度天然丰度的硫酸铵和高纯度的浓缩硫酸铵-15N2为原料物质,精确配制标准样品。对标准样品研制过程中影响不确定度的主要因素进行了分析,得到标准样品的不确定度为0.01~4.00×... 根据稳定同位素15N质谱分析的特点和仪器校正的需求,以高纯度天然丰度的硫酸铵和高纯度的浓缩硫酸铵-15N2为原料物质,精确配制标准样品。对标准样品研制过程中影响不确定度的主要因素进行了分析,得到标准样品的不确定度为0.01~4.00×10-4。 展开更多
关键词 ^15N 标准样品 质谱法 不确定度
在线阅读 下载PDF
离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子
15
作者 郑波 杜晓宁 +2 位作者 张维冰 宋明鸣 蔡银萍 《山东化工》 CAS 2013年第4期63-66,69,共5页
本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-... 本研究首次建立了三氟甲基磺酸试剂中微量杂质阴离子的抑制电导离子色谱检测方法。研究中考察了样品预处理方法、样品浓度及色谱柱温度等因素对实验结果和各离子色谱分离效果的影响。在此基础上通过优化色谱条件,成功的克服了高CF3SO3-离子背景对样品中SO24-离子信号的干扰,利用外标法测定了三氟甲基磺酸试剂中F-、Cl-和SO24-离子浓度。该方法简单、准确、可靠,具有较好的工业检测实用性。 展开更多
关键词 三氟甲基磺酸试剂 抑制电导离子色谱 微量杂质阴离子
在线阅读 下载PDF
稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成 被引量:4
16
作者 解龙 王伟 +7 位作者 杨超 杜晓宁 杨维成 罗勇 宋明鸣 雷雯 侯捷 涂亚辉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期468-472,共5页
以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项... 以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度>98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度>97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。 展开更多
关键词 同位素标记 溴布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原
在线阅读 下载PDF
高分辨同位素质谱仪测定硝化-反硝化产物的15N丰度 被引量:1
17
作者 宋明鸣 杜晓宁 解龙 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第12期793-798,共6页
采用高分辨同位素质谱仪,结合现有实验室条件,建立了针对硝化、反硝化产物中15N2、15N2O、15NH3气体的同位素丰度进行直接定量化测定的检测方法。通过多组实验对比表明,在5~50 Pa压力范围内,采用优化后所得的质谱仪参数,三种气体15N同... 采用高分辨同位素质谱仪,结合现有实验室条件,建立了针对硝化、反硝化产物中15N2、15N2O、15NH3气体的同位素丰度进行直接定量化测定的检测方法。通过多组实验对比表明,在5~50 Pa压力范围内,采用优化后所得的质谱仪参数,三种气体15N同位素丰度测定结果的相对标准偏差(RSD)均<0.7%,同位素丰度测定结果与原料15N同位素标记硫酸铵试剂的标准丰度基本一致,满足检测要求。高分辨同位素质谱仪的应用,有效降低了测定过程中CO、CO2、H2O等杂质气体对15N2、15N2O、15NH3标记产物同位素丰度计算带来的干扰,提高了检测结果的准确度。 展开更多
关键词 高分辨同位素质谱仪 硝化-反硝化 15N丰度
在线阅读 下载PDF
高分辨气体同位素质谱法测定重水的氘同位素丰度 被引量:6
18
作者 解龙 宋明鸣 雷雯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第11期1541-1545,共5页
基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测... 基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测试结果表明:通过精确地配制高、中、低不同氘同位素丰度的重水样品,利用计算公式得出的测量值与配置值偏差均小于0.3 atom%D,标准偏差均小于0.1%,方法适用的氘同位素丰度范围为0.015~99.8 atom%D。方法可为质谱测定重水中氘同位素丰度提供准确可靠的检测方法。 展开更多
关键词 高分辨气体同位素质谱仪 重水 同位素丰度 氘气 镁条
在线阅读 下载PDF
发酵优化制备L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2 被引量:1
19
作者 侯静华 刘占峰 +1 位作者 杜晓宁 宋明鸣 《同位素》 CAS 2019年第6期418-424,I0003,共8页
采用北京棒杆菌(Corynebacterium pekinense)ZLD118(HS-、AECr)发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素13C、15N双标记L-赖氨... 采用北京棒杆菌(Corynebacterium pekinense)ZLD118(HS-、AECr)发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素13C、15N双标记L-赖氨酸,经离子交换树脂提纯、活性炭脱色精制后,产品的13C丰度达98.61%,15N丰度为98.15%,纯度为98.47%,产率为88.8%。结果表明,该工艺可进一步用于放大制备。 展开更多
关键词 L-赖氨酸 13C、15N双标记 制备
在线阅读 下载PDF
双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N_2)的合成研究
20
作者 徐建飞 刘占峰 +2 位作者 雷雯 宋明鸣 杜晓宁 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第4期227-230,共4页
设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N_2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核... 设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N_2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N_2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N_2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且^(13)C、^(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、~1H NMR和^(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N_2)质量分数>98%,^(15)N同位素丰度>98%,^(13)C同位素丰度>98%。 展开更多
关键词 双标记 尿嘧啶 尿嘧啶核苷
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部