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流动注射在线萃取色谱分离原子吸收光谱法测定痕量铂 被引量：13
1
作者 周方钦 黄玉安 +1 位作者 杨柳 陈小明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期8-10,共3页
研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501 TBP萃取树脂为微型分离柱,在优化后的分离富集条件下,进样时间为60s,洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min,方法检出限为0.25μg/L,线性范围10～600μg/L... 研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法。以自制的GDX501 TBP萃取树脂为微型分离柱,在优化后的分离富集条件下,进样时间为60s,洗脱时间为45s。在线分离测定时间为3min,方法检出限为0.25μg/L,线性范围10～600μg/L,加标回收率为97.8%～103 6%,相对标准偏差3.49%～4.25%。方法已用于矿物管理样中铂的测定。 展开更多
关键词 流动注射 在线分离 萃取色谱 分离 原子吸收光谱法 测定 痕量元素 铂
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硫化棉富集─火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅镉铜的研究 被引量：12
2
作者 周方钦 龙斯华 +2 位作者 杨学群 刘文英 晏嫦婷 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2001年第4期81-83,共3页
研究了用硫化棉富集水中痕量铅、镉、铜 ,火焰原子吸收光谱法测定其含量的新方法 ,探讨并提出了分离、富集的最佳条件 .方法的回收率为 99%～ 10 2 % ;RDS在 2 .8%～ 6 .8%之间 .可用于自来水等水样中铅、镉。
关键词 硫化棉 富集 水样 火焰原子吸收光谱法 铅 镉 铜
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三正辛胺萃淋树脂的合成及对银分离富集的研究 被引量：9
3
作者 周方钦 杨柳 +2 位作者 龙斯华 刘文英 易兰花 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期397-399,共3页
报道了 L evextrel型三正辛胺 ( TOA)萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究。用新合成的萃淋树脂 ,铅锌冶炼矿渣中的银在 1 mol/ L的盐酸介质中定量吸附后可用 0 .2 5mol/ L NH4 Cl-0 .5mol/ L硫脲洗脱 ,以火焰原子吸收光谱法测定 ,... 报道了 L evextrel型三正辛胺 ( TOA)萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究。用新合成的萃淋树脂 ,铅锌冶炼矿渣中的银在 1 mol/ L的盐酸介质中定量吸附后可用 0 .2 5mol/ L NH4 Cl-0 .5mol/ L硫脲洗脱 ,以火焰原子吸收光谱法测定 ,其回收率为 99.4%～ 1 0 4.3 %。此树脂对浓度低至 0 .5μg/ m L的银亦可富集和定量回收 。 展开更多
关键词 合成 三正辛胺萃淋树脂 分离 富集 银
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抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂 被引量：9
4
作者 周方钦 黄玉安 +1 位作者 杨柳 龙斯华 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第1期81-84,共4页
本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0... 本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。 展开更多
关键词 抗坏血酸 基体改进剂 铂 石墨炉原子吸收法 尾矿砂
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火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅 被引量：9
5
作者 周方钦 龙斯华 +2 位作者 扬学群 刘文英 陈辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期512-513,共2页
在酸性和低温条件下 ,用适量乙醇使锰电解液中的 Mn SO4 沉淀分离 ,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜、锌、镉和铅含量。方法简便、快速、实用 ,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差 3.8%～ 4.5% ,回收率 90 .5%～ 1 0 6.5... 在酸性和低温条件下 ,用适量乙醇使锰电解液中的 Mn SO4 沉淀分离 ,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜、锌、镉和铅含量。方法简便、快速、实用 ,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差 3.8%～ 4.5% ,回收率 90 .5%～ 1 0 6.5% ,特征浓度铜为 0 .0 4 9μg·ml-1/1 % ,锌为 0 .0 0 8μg· ml-1/1 % ,镉为 0 .0 1 5μg· ml-1/1 % ,铅为 0 .1 8μg· ml-1/1 %。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 锰电解液 铜 锌 镉 铅 测定
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流动注射在线分离富集-原子吸收光谱法测定矿石中铂的研究 被引量：6
6
作者 周方钦 黄玉安 +1 位作者 杨柳 龙斯华 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2003年第2期38-40,共3页
研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法 研制了GDX5 0 1-TBP萃淋树脂微型分离柱 ,对分离条件进行了优化 在线分离测定时间为 3min 方法检出限为 0 .2 4μg L ,线性范围 10～ 60 0 μg L ,加标回收率为97.8%～ 10 ... 研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法 研制了GDX5 0 1-TBP萃淋树脂微型分离柱 ,对分离条件进行了优化 在线分离测定时间为 3min 方法检出限为 0 .2 4μg L ,线性范围 10～ 60 0 μg L ,加标回收率为97.8%～ 10 2 % ,相对标准偏差 1.2 %～ 1.5 % 展开更多
关键词 流动注射 分离富集 原子吸收光谱法 矿石 铂
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纳米TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其对痕量镉的吸附性能研究 被引量：4
7
作者 周方钦 唐壮娜 +1 位作者 毛燕芬 贺锦灿 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期67-71,88,共6页
以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附-脱附等表征.在pH=7.5、流速为1.2mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0... 以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附-脱附等表征.在pH=7.5、流速为1.2mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2μg/L,线性范围为0.05～2.5mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定. 展开更多
关键词 纳米TIO2 SIO2 复合材料 分离富集 火焰原子吸收法 环境水 镉
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软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定 被引量：8
8
作者 周方钦 彭美春 +1 位作者 黄刚 彭鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期46-47,共2页
利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0 15 %。此法简便、快速、准确可靠 。
关键词 软锰矿 二氧化锰 滴定 碘量法
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法快速测定强化乳粉中锌、铁、钙的研究 被引量：3
9
作者 周方钦 黄玉安 易兰花 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2002年第3期67-68,共2页
采用琼脂溶液对难溶粉末固体物的分散作用 ,将悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱分析中 ,以此建立了乳粉中微量元素锌、铁、钙的快速分析法 .研究了悬浮液进样的最佳条件 ,并用硝酸镧消除基体干扰 .本法具有快速、简便、准确且无需进行... 采用琼脂溶液对难溶粉末固体物的分散作用 ,将悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱分析中 ,以此建立了乳粉中微量元素锌、铁、钙的快速分析法 .研究了悬浮液进样的最佳条件 ,并用硝酸镧消除基体干扰 .本法具有快速、简便、准确且无需进行样品处理等优点 .方法的相对标准偏差在 1.2 %～ 2 .2 % ,回收率为 96%～ 10 2 % .测定值与湿法消解样品所测结果比较 。 展开更多
关键词 强化乳粉 悬浮液进样 火焰原子吸收法 锌 铁 钙 含量测定 食品检测
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GDX501-TBP萃取色谱富集分离-原子吸收光谱法测定痕量金 被引量：1
10
作者 周方钦 杨柳 +2 位作者 黄玉安 龙斯华 陈小明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期253-255,共3页
以 GDX 5 0 1(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物 )型树脂浸渍磷酸三丁酯 (TBP)为固定相 ,萃取色谱法富集样品中的微量金 ,盐酸 -硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在 97%— 10 5 %之间 ,相对标准偏差为 0 .76 %— 2 .3%。... 以 GDX 5 0 1(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物 )型树脂浸渍磷酸三丁酯 (TBP)为固定相 ,萃取色谱法富集样品中的微量金 ,盐酸 -硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在 97%— 10 5 %之间 ,相对标准偏差为 0 .76 %— 2 .3%。用于实际样品中金的测定 。 展开更多
关键词 萃取色谱 富集 分离 金 原子吸收光谱 测定 痕量分析 GDX501-TBP 冶金工业
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离子印迹聚合物分离富集——火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍 被引量：2
11
作者 周方钦 王珍 申东方 《湘潭大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2014年第1期81-85,共5页
制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0... 制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意. 展开更多
关键词 离子印迹聚合物 分离富集 火焰原子吸收法 镍
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鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅲ)化学发光反应体系的研究与应用 被引量：6
12
作者 周方钦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期223-224,共2页
微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10<sup>-8&l... 微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10<sup>-8</sup>g·ml<sup>-1</sup>。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10<sup>-10</sup>g·ml<sup>-1</sup>。但该方法中,除Fe（Ⅲ）外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁（Ⅱ）酸钾-铁（Ⅱ）化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe（Ⅲ）对鲁米诺-六氰合铁（Ⅱ）酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe（Ⅲ）浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。 展开更多
关键词 鲁米诺 六氰合铁酸钾 铁 化学发光 分离
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流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯
13
作者 周方钦 杨柳 +1 位作者 龙斯华 易兰花 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-61,共4页
以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相 ,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 ,对微量钯的测定进行了研究。在 0 .5mol L的HCl介质中以 7.8mL min的速率采样 90s再用 0 .1mol L硫脲 0 .5mol LHCl洗脱 ;在 2 7h- 1 的采样频率... 以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相 ,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 ,对微量钯的测定进行了研究。在 0 .5mol L的HCl介质中以 7.8mL min的速率采样 90s再用 0 .1mol L硫脲 0 .5mol LHCl洗脱 ;在 2 7h- 1 的采样频率下 ,浓集系数为 5 0倍 ,浓集效率为 2 2 .5min ,消耗指数 0 .2 3mL。线性范围为 0～ 10 0 0 μg L ,检出限为 0 .34μg L。钯含量水平 5 0 μg L时 ,连续 11次测定的相对标准偏差为 2 .6 % ,并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验 ,回收率为 99.3%～ 10 1.2 %。 展开更多
关键词 测定 流动注射 萃取色谱 火焰原子吸收法 钯 在线预浓集 分析 加氢催化剂
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棘腹蛙尿液中氮的测定
14
作者 周方钦 李鹄鸣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期237-237,共1页
<正>测定生物尿中氮量是评估生物代谢功能、研究生物能量转化的一个重要指标.目前尿氮的测定主要是微量克氏定过法,但这种方法操作繁琐、费时.我们在进行棘腹蛙生态能流模型的研究中,采用脲酶先将尿液中的尿素水解成氨,然后利用... <正>测定生物尿中氮量是评估生物代谢功能、研究生物能量转化的一个重要指标.目前尿氮的测定主要是微量克氏定过法,但这种方法操作繁琐、费时.我们在进行棘腹蛙生态能流模型的研究中,采用脲酶先将尿液中的尿素水解成氨,然后利用氨与奈氏试剂作用显色后,在420nm波长处测量吸光度.其摩尔吸光系数为1.2×10~4,氮含量在10～15μg/50ml范围内符合比耳定律.本法具有简便、快速、准确等特点.可直接用于生物尿样中氮含量的测定.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)奈氏试剂:取KI80g.HgI_2115g和NaOH1g分别溶于水后混合在一起,用水定容至500ml,贮于棕色瓶中. 展开更多
关键词 氮 棘腹蛙 尿 比色法
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乳粉中痕量锌的化学发光测定
15
作者 周方钦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第1期48-48,50,共2页
锌是人类必需的营养元素之一,其作用日益受到人们的重视。关于锌在人体代谢中的重要功能已有专门论述。目前食品中锌的测定方法主要是双硫腙比色法和原于吸收光谱法。但这两种方法的灵敏度都不是很高,对于锌微量的样品测定误差大甚至无... 锌是人类必需的营养元素之一,其作用日益受到人们的重视。关于锌在人体代谢中的重要功能已有专门论述。目前食品中锌的测定方法主要是双硫腙比色法和原于吸收光谱法。但这两种方法的灵敏度都不是很高,对于锌微量的样品测定误差大甚至无法进行测定。本文研究了在碱性介质中,利用Zn（Ⅱ）对鲁米诺—H2O2—Cr（Ⅲ）化学发光体系的抑制发光作用,对市场上出售的全脂乳粉中的锌含量进行了检测。11次测定的相对标准偏差为4.41%,检出限为0.9ng·ml-1,回收率在97%～102%之间。 展开更多
关键词 乳粉 锌 化学发光
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食品中微量铁的化学发光测定
16
作者 周方钦 谷力 等 《吉首大学学报》 1992年第6期82-84,共3页
本文研究了铁（Ⅲ）一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系，提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法，该方法对铁（Ⅲ）的检出限为9×10^-10g/ml，相对标准偏差小于4％，线性范围是4×10^-8-2×10^-5g/ml。
关键词 化学发光 食品 鲁米诺 铁(Ⅲ) 乳粉 测定 铁含量
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纳米二氧化钛对痕量铅的吸附性能研究 被引量：22
17
作者 刘正华 周方钦 +3 位作者 黄荣辉 杨柳 罗友云 晏衡湘 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期63-66,共4页
提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明：在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2＋,其静态吸附容量为17.90 m... 提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明：在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2＋,其静态吸附容量为17.90 mg/g.吸附在纳米TiO2上的Pb^2＋可用0.1 mol/L HNO3＋0.1 mol/L CH3COOH完全洗脱.对Pb2＋的检出限为2.57 ng/mL, 相对标准偏差为2.5% （n=11, ρ=0.10 μg/mL）,加标回收率在94.5%～102.5%之间.可用于实际水样中铅的测定. 展开更多
关键词 纳米TIO2 吸附 分离富集 铅 火焰原子吸收光谱法
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二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸渍磷酸三丁酯为固定相萃取色谱法富集分离铂与金 被引量：10
18
作者 杨柳 周方钦 +2 位作者 彭红丰 曾铁光 龙斯华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1402-1405,共4页
报道了以GDX5 0 1(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物 )型树脂浸渍磷酸三丁酯 (TBP)为固定相 ,用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用 0 .2 5mol LHNO3 0 .5mol LNaClO3溶液和 0 .1mol LHCl 0 .2mol L硫脲溶... 报道了以GDX5 0 1(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物 )型树脂浸渍磷酸三丁酯 (TBP)为固定相 ,用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用 0 .2 5mol LHNO3 0 .5mol LNaClO3溶液和 0 .1mol LHCl 0 .2mol L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。铂与金的回收率分别为 89.5 %～ 113.9%和 90 .1%～ 10 5 .3% 展开更多
关键词 富集 分离 磷酸三丁酯 萃取色谱 铂 金 温法冶金 贵金属
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茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡 被引量：10
19
作者 谢红旗 李益恒 +2 位作者 周方钦 郭会时 易兵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期822-824,共3页
研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳... 研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9～ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。 展开更多
关键词 锡 茜素紫 碳糊修饰电极 吸附伏安法 测定 罐头食品 阳极溶出伏安法 痕量分析
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究 被引量：12
20
作者 杨柳 周方钦 +2 位作者 黄荣辉 刘正华 罗友云 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期65-67,共3页
研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点... 研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为30．8ng／mL，相对标准偏差（RSD）为2．1％（n=10），回收率在97．8％-106．6％之间。可用于催化剂中Pd（Ⅱ）的测定。 展开更多
关键词 浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 TRITON X-100 钯
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