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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量：1
1
作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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HPLC-MS/MS法检测自来水中34种新污染物及健康风险评估 被引量：1
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作者 曹艺璇 苑仔薇 +8 位作者 穆哓茜 吕琛山 崔海燕 王涛 尉志文 陈中兵 邹红艳 贠克明 胡萌 《中国法医学杂志》 CSCD 2024年第1期31-38,共8页
目的建立了同时检测自来水中34种新污染物(Emerging Contaminants,ECs)的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,... 目的建立了同时检测自来水中34种新污染物(Emerging Contaminants,ECs)的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(95∶5,V/V)复溶至0.5 mL后测定;质谱采用AJS ESI电离源,MRM采集模式。使用标准品建立了34种ECs的母离子、子离子及保留时间的信息库。结果34种ECs在线性范围内平均线性相关系数(r)为0.9959。检出限为0.01~0.60 ng/L,回收率为60.7%~119.8%,批内精密度为0.05%~9.89%,日间精密度为0.20%~14.40%。应用该方法在43个自来水样品中共检出15种物质,其中咖啡因检出率最高(84%),浓度范围为ND~74.42 ng/L;检出浓度最高的ECs是1,2,3-苯并三唑,浓度范围为ND~361.15 ng/L,检出率为44%。人类通过饮用自来水可能存在暴露风险。对其中检出的12种ECs进行了人体健康风险评估,发现统计的ECs风险熵值均<0.01。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,能满足自来水中痕量ECs的检测需求,且利用该方法对43个自来水样品进行分析,检出的ECs对人体健康均不存在风险。 展开更多
关键词 法庭环境科学 自来水 新污染物 固相萃取 液相色谱-三重四极杆串联质谱 健康风险
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LC-HRMS非靶标筛查8个地表水样品中有机污染物 被引量：7
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作者 胡萌 吕琛山 +8 位作者 穆哓茜 曹艺璇 王涛 崔海燕 陈佳晖 贾娟 尉志文 郭中元 贠克明 《中国法医学杂志》 CSCD 2022年第2期164-168,共5页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别。方法地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1%甲酸溶液... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别。方法地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1%甲酸溶液和甲酸甲醇溶液作为流动相在C18色谱柱上进行洗脱。分别采用全扫描模式和非信息依赖数据采集模式对质谱全信息进行采集。对获得的精确质量数和二级碎片信息进行质谱峰识别、谱库检索等非靶标数据分析,最终经过与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认污染物。结果共检出37种有机污染物,包括18种药物、9种工业用品、6种农药、2种代谢产物、1种个人护理产品及1种食品添加剂,其中苯并三唑、安替比林、莠去津等检出率高于75%。污染物浓度为1.3~1179.06ng/L,平均浓度较高物质为苯并三唑、多菌灵、4-雄甾烯-3,17-二酮。且污染物分布特征与周边产业与排污情况相关。结论本研究建立的LC-HRMS非靶标筛查方法能够在无先验信息的情况下为高通量识别地表水样品中的有机污染物提供有效的技术手段,亦可应用于污水及饮用水等水基质样品中的污染物及毒物排查。 展开更多
关键词 地表水样品 有机污染物 液相色谱串联高分辨质谱 非靶标筛查
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基于HRMS的海河地表水有机污染物的非靶标筛查及生态风险评估 被引量：5
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作者 穆哓茜 曹艺璇 +11 位作者 吕琛山 王涛 崔海燕 陈中兵 邹红艳 尉志文 贾娟 苑仔薇 黄博 周航 贠克明 胡萌 《中国法医学杂志》 CSCD 2023年第5期547-552,共6页
目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略,采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等... 目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略,采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等非靶标数据分析方法,最终与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认,用内标法进行定量。通过计算危险熵,结合水环境中有机污染物的浓度,对其进行生态风险评估。结果 共识别出52个有机污染物,其中有39个经过标准品验证,包括16种药物、8种农药、9种工业化合物、3种个人护理产品和3种食品添加剂。计算出24种有机污染物的危险熵值,选出9种有机污染物作为海河的优先污染物。结论 海河地表水中有机污染物的分布特征与地点和周围环境有关,并未检测到有机物的危险熵值高于1,这表明检出物质对水生生物风险较低。 展开更多
关键词 有机污染物 非靶标筛查 高分辨质谱 高通量筛选 风险评估
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