由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价 被引量：1

1

作者 刘妙芬 李来生 杨汉荣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期1-5,共5页

将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征... 将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇-水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱行为。结果表明,该固定相具有明显的反相色谱性能,在色谱分离和样品的前处理方面将有较好的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 双硅氧烷偶联剂 硫醚键合固定相 制备 色谱性能评价

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姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷 被引量：4

2

作者 许丽丽 李来生 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期47-51,共5页

以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)... 以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 水溶性维生素 核苷 色谱保留机理

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葫芦[6]脲单轮烷键合固定相的制备、表征及色谱性能 被引量：4

3

作者 李来生 王上文 +1 位作者 黄丽芳 刘妙芬 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期63-72,共10页

将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分... 将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分析、红外光谱和热分析对该固定相进行了结构表征.以中性、酸性、碱性化合物和二取代苯位置异构体等溶质为样品,分别在反相和正相色谱模式下对固定相的色谱性能和保留机理进行了研究.结果表明:CB6MRBS是一种多模式键合固定相,具有良好的正相和反相色谱性能,对位置异构体具有较高的识别能力,尤其是可有效地用于碱性化合物的分离分析.其保留机理存在氢键、静电、π-π和疏水作用等多种作用力机制,协同作用提高了CB6MRBS对溶质的分离选择性.由于CB6MR配体中含有酰胺基和众多羰基,CB6MRBS可能在络合色谱方面有应用前景. 展开更多

关键词 高效液相色谱 固定相 单轮烷 脲

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HPLC同时测定金胆片中的龙胆苦苷和白藜芦醇及其苷的含量 被引量：4

4

作者 李来生 刘妙芬 +1 位作者 杨汉荣 许丽丽 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2007年第6期572-575,共4页

建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法，以求用于中成药的质量监测。采用梯度洗脱，色谱柱为μBondapak^TM C18（3．9mm×300mm，10μm）柱，流动相为水一甲醇，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为288n... 建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法，以求用于中成药的质量监测。采用梯度洗脱，色谱柱为μBondapak^TM C18（3．9mm×300mm，10μm）柱，流动相为水一甲醇，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为288nm，0．02AUFS，样品采用乙醇一水（85：15，v／v）超声提取。龙胆苦苷线性范围1．877—75．06mg·L^-1，r：0．9999；白藜芦醇苷的线性范围6．432-257．28mg·L^-1，r=0．9999；白藜芦醇的线性范围0．680—27．19mg·L^-1，r：0．9999；平均加标回收率分别为：100．78％，RSD：3．61％；104．67％，RSD=3．29％；101．48％，RSD：3．68％；本方法灵敏度高、选择性好、操作简便、费用低，适合于该类中成药的有效成分快速分离分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 金胆片 有效成分 龙胆苦苷 自藜芦醇 自藜芦醇苷

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靛红键合固定相分离黄酮类化合物 被引量：3

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作者 张杨 刘妙芬 +1 位作者 方奕姗 李来生 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2012年第3期228-232,共5页

以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol&#... 以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 靛红键合硅胶固定相 色谱分析 黄酮类化合物

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姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物 被引量：2

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作者 许丽丽 李来生 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期11-16,共6页

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析... 研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 取代芳香酸类化合物 色谱保留机理

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大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物 被引量：2

7

作者 陈会明 李来生 +1 位作者 刘妙芬 黄丽芳 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2009年第3期249-252,共4页

采用大蒜新素键合硅胶固定相（DTSP），建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0．01mol·L^-1NaH2PO4缓冲液（30：70，v／v，pH3．0）为流动相，流速为0... 采用大蒜新素键合硅胶固定相（DTSP），建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0．01mol·L^-1NaH2PO4缓冲液（30：70，v／v，pH3．0）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，操作柱温为30℃，二极管阵列检测器监测，定量波长为254nm。研究发现，大蒜新素固定相能较好地分离上述五种嘧啶类化合物，并用于模拟人尿液样品的定量分析。结果表明，它们的浓度与峰面积呈现良好的线性关系，线性范围分别依次为：1—50μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9999。平均回收率分别为：99．59％，99．43％，100．6％，98．32％，97．94％。本方法前处理简便、灵敏度和选择性较好。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 大蒜新素键合硅胶固定相 嘧啶类化合物 人尿

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姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物 被引量：1

8

作者 李来生 许丽丽 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期95-100,共6页

研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量... 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 姜黄素键合硅胶固定相 碱性化合物 色谱保留机理

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建立新书阅览室 提高图书利用率 被引量：1

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作者 刘妙芬 冯亚萍 《中小学图书情报世界》 2002年第2期39-39,共1页

我院原是国家林业局直属的中专学校,在教育改革中发展成一所职教学院。我院图书馆也因此做了一系列重要改革。如:开设电子阅览室、调整藏书结构以及创建新书阅览室等。其中,创建新书阅览室受到了广大师生的高度评价。现就这方面的工作... 我院原是国家林业局直属的中专学校,在教育改革中发展成一所职教学院。我院图书馆也因此做了一系列重要改革。如:开设电子阅览室、调整藏书结构以及创建新书阅览室等。其中,创建新书阅览室受到了广大师生的高度评价。现就这方面的工作谈谈我们的具体做法。 1、采购新书前先做读者需求调查。 展开更多

关键词 高等职业技术院校 图书馆 读者工作 阅览室工作 新书阅览室 图书采购 编目工作

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气相色谱-质谱联用内标法检测广州市场饮料酒中氨基甲酸乙酯含量的研究 被引量：2

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作者 王浩 刘丽斌 +4 位作者 黄秋婷 丁怡 彭程 刘妙芬 黄惠华 《酿酒科技》 2015年第2期110-113,共4页

为研究和调查广州市场在售中低端酒中的氨基甲酸乙酯含量，采用固相萃取方式对酒样进行前处理， D5-氨基甲酸乙酯为内标，使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。结果表明，在20～200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9996，检出限... 为研究和调查广州市场在售中低端酒中的氨基甲酸乙酯含量，采用固相萃取方式对酒样进行前处理， D5-氨基甲酸乙酯为内标，使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。结果表明，在20～200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9996，检出限为0.0018 mg/kg，回收率在75.90%～103.23%之间，精密度在1.43%～3.95%。具有良好的重现性。所有样品中，啤酒和米酒未检出，其他各种酒精饮料中都含有一定量的氨基甲酸乙酯，平均含量大小依次为白兰地＞梅酒＞黄酒＞白酒＞药酒＞果酒＞葡萄酒。 展开更多

关键词 氨基甲酸乙酯 GC-MS 内标法

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气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：3

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作者 刘妙芬 刘佳 邱佩丽 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2015年第4期51-54,83,共5页

建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的气相色谱质谱联用的检测方法。以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物，通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度，从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率。结果表明，该方法测定1... 建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的气相色谱质谱联用的检测方法。以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物，通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度，从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率。结果表明，该方法测定16种PAEs的线性范围为0．25～6．00mg／L，相关系数大于0．997。样品的加标回收率在31．2％～109．0％，RSD均小于10％。方法操作简单，快捷，与外标法相比，准确性高，重现性好，能满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的实际检测需求。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 白酒 内标法 酒精度

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电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析 被引量：5

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作者 刘妙芬 邱佩丽 +2 位作者 丁怡 黄秋婷 彭程 《酿酒科技》 北大核心 2012年第2期39-42,共4页

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算... 根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。 展开更多

关键词 不确定度 电位滴定法 白酒 总酯

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广州市新材料专利分析及发展建议 被引量：1

13

作者 刘妙芬 《科技广场》 2022年第4期89-96,共8页

本文以近十年新材料产业知识产权分析为切入口,对广州市在该产业的专利布局和发展提出建议,意在促进行业的健康发展。首先,本文分析了新材料在全球的产业分布以及发展趋势,并与广州市的产业特点作对比;其次,通过实地公司调研以及近十年... 本文以近十年新材料产业知识产权分析为切入口,对广州市在该产业的专利布局和发展提出建议,意在促进行业的健康发展。首先,本文分析了新材料在全球的产业分布以及发展趋势,并与广州市的产业特点作对比;其次,通过实地公司调研以及近十年该领域的知识产权申请情况分析,详细展开对广州市新材料知识产权的分析;最后,从专利申请情况的角度分析当前产业的发展现状,并提出相应的知识产权布局和产业发展建议。 展开更多

关键词 知识产权 新材料产业 发展建议

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2020年某医院静配中心差错分析与防范措施

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作者 翁艺芳 黄鑫珞 +1 位作者 杨琪 刘妙芬 《中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生》 2021年第11期7-8,共2页

总结某医院静配中心一年工作中出现差错的类型和原因,为今后优化工作、防范差错提供新的思路和方法。方法:根据2020年某医院静配中心的差错登记本及工作量统计表,计算和比较不同季度的差错率,并对各环节差错进行分类汇总、分析比较。结... 总结某医院静配中心一年工作中出现差错的类型和原因,为今后优化工作、防范差错提供新的思路和方法。方法:根据2020年某医院静配中心的差错登记本及工作量统计表,计算和比较不同季度的差错率,并对各环节差错进行分类汇总、分析比较。结果:某医院静配中心2020年共配置成品输液709205袋,发生差错118袋,差错率为0.0166%。结论:防范差错需要药师们增强责任心,规范配置操作,强化业务知识以及加强药品管理,针对各差错环节采取一系列的防范措施,可降低差错率,提高临床患者的用药安全性! 展开更多

关键词 静配中心 差错 防范措施

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