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微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究
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作者 左凯 代渐雄 +2 位作者 赵忠俊 郭星 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期343-353,I0002,共12页
微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超... 微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少(氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2000 mL/min)、离子源功耗低(100 W)的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)元素检测方法的补充。 展开更多
关键词 微波等离子体炬(MPT) 飞行时间质谱(TOF MS) 元素检测
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微波诱导等离子体离子迁移谱用于痕量爆炸物检测的研究 被引量:8
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作者 代渐雄 赵忠俊 +1 位作者 朱爽 段忆翔 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1238-1244,共7页
基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同... 基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同等离子体维持气流速下的空气背景迁移谱图、质谱图和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的迁移谱图,优化了等离子体维持气流速(300 mL/min);此时反应离子峰的强度高达4 n A(脉冲宽度100μs),主要成分为NO_3^-。在优化条件下,系统考察了微波诱导等离子体离子迁移谱仪对爆炸物检测的响应线性范围及检出限。本方法对硝化甘油(NG)和PETN的线性范围分别为0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,对NG、环三亚甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的检出限(S/N=3)分别为8、14、12、14和13 pg,实现了痕量爆炸物的快速检测。 展开更多
关键词 离子迁移谱 微波诱导等离子体 爆炸物 痕量检测
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小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用 被引量:4
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作者 赵忠俊 贺飞耀 +9 位作者 郭星 李雯雯 代渐雄 付玉 李宏 邓辅龙 蒲娟 杨燕婷 王旭 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期285-293,I0003,共10页
研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectromet... 研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪 质子转移反应 挥发性有机物 在线分析
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基于膜进样的紫外光电离飞行时间质谱仪研制及其在工作场所苯系物检测中的应用 被引量:3
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作者 赵忠俊 贺飞耀 +7 位作者 陈婧 代渐雄 付玉 李宏 邓辅龙 郭星 蒲娟 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期16-23,I0001,共9页
近年来,挥发性有机物(VOCs)快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅... 近年来,挥发性有机物(VOCs)快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为进样界面,既保证了仪器的真空,又起到富集VOCs并降低检出限的作用。电离源使用发射10.6 eV光子的氪灯作为光源,可电离低于10.6 eV电离能的VOCs,并产生分子离子峰,这一特性便于谱图识别与高通量分析。飞行时间质量分析器采用小型化设计,总长度小于360 mm。结果表明,该仪器在m/z 170处全高半峰宽(FWHM)分辨率为2 000,苯、甲苯、对二甲苯的检出限在5×10^-10^3×10^-9 mol/mol之间。将该仪器用于工作场所中苯系物成分分析,取得了良好的靶向分析结果。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 紫外光电离 挥发性有机物
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微波诱导等离子体离子迁移谱仪性能及影响因素的研究
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作者 代渐雄 段忆翔 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1686-1691,共6页
离子迁移谱仪的性能受到多种因素的影响,如漂移管电场强度离子门脉冲宽度、离子源工作条件、漂移管尺寸、离子门加工工艺和屏蔽网透过率等。在实际应用中需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以平衡灵敏度和分辨率。本研究详... 离子迁移谱仪的性能受到多种因素的影响,如漂移管电场强度离子门脉冲宽度、离子源工作条件、漂移管尺寸、离子门加工工艺和屏蔽网透过率等。在实际应用中需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以平衡灵敏度和分辨率。本研究详细研究了漂移管电场强度和离子门脉冲宽度对微波诱导等离子体离子迁移谱(MIPI-IMS)分辨率和灵敏度的影响。实验结果表明,存在一个最佳电场强度值使得分辨率达到最大,而且不同离子门脉冲宽度对应的最佳电场强度值不同;增大电场强度和离子门脉冲宽度有利于灵敏度的提升。与其它离子流较弱的离子源相比,离子流较大的微波诱导等离子体离子源在实际应用中对离子门脉冲宽度和漂移管电场强度有更多的选择。此研究结果有助于MIPI-IMS仪器性能的提升。将异丙醇用于测试MIPI-IMS的性能,结果表明,MIPI-IMS在保持较低检出限(7.7×10^(-11),V/V)的同时,分辨率可以达到66。 展开更多
关键词 微波诱导等离子体 离子迁移谱 分辨率 灵敏度
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质子转移反应质谱仪聚焦型漂移管的设计及仿真研究 被引量:1
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作者 贺飞耀 代渐雄 +5 位作者 付玉 李宏 邓辅龙 岳寒露 赵忠俊 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期25-33,I0002,共10页
漂移管是质子转移反应质谱仪(PTR-MS)的核心部件之一,对漂移管进行技术创新是改善仪器性能的重要途径。近年来,聚焦型漂移管(focusing drift tube, FDT)因具有离子利用率高的优点逐渐被重视。本研究报道了一种结合射频四极杆及电阻玻璃... 漂移管是质子转移反应质谱仪(PTR-MS)的核心部件之一,对漂移管进行技术创新是改善仪器性能的重要途径。近年来,聚焦型漂移管(focusing drift tube, FDT)因具有离子利用率高的优点逐渐被重视。本研究报道了一种结合射频四极杆及电阻玻璃管的聚焦型漂移管的设计与仿真,四极杆用于提供射频聚焦场,电阻管用于产生均匀分布的直流梯度电场。基于设计的3D结构,在SIMION 8.1中构建仿真模型,采用m/z 19、55和100等3种离子对四极杆的杆体直径、射频场频率及电压幅值等参数进行系统性探究。结果表明,射频场的引入对减小离子束半径非常有效,较大直径的杆体有利于提高装置的聚焦能力,特别是对于低质荷比离子。当频率约2 MHz时,聚焦效率最高,随着电压幅值的提高,离子束半径迅速减小,随后逐渐趋平。另外,超过85%的离子能够顺利透过直径为1.0 mm的采样孔,传输效率比传统漂移管提升了约28倍。该研究对射频四极杆聚焦型漂移管(RFQ-FDT)的结构设计、SIMION建模及离子透射率均做了详细阐述,可为装置的实际应用提供一定的理论支持。 展开更多
关键词 漂移管 射频四极杆 SIMION 质子转移反应质谱(PTR-MS)
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不同膜材料在离子迁移谱用于爆炸物检测中的对比研究
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作者 朱爽 代渐雄 +2 位作者 黄小静 赵忠俊 段忆翔 《分析仪器》 CAS 2020年第4期122-127,共6页
膜材料对膜进样离子迁移谱(MI-IMS)的检测性能有较大影响。本研究基于自制的MI-IMS,通过研究目标物在膜内的渗透过程、考察目标物在膜内的传输模型,对比了聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜和聚四氟乙烯(PTFE)膜在不同条件下对MI-IMS检测性能的影... 膜材料对膜进样离子迁移谱(MI-IMS)的检测性能有较大影响。本研究基于自制的MI-IMS,通过研究目标物在膜内的渗透过程、考察目标物在膜内的传输模型,对比了聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜和聚四氟乙烯(PTFE)膜在不同条件下对MI-IMS检测性能的影响,研究了这两种膜材料在不同厚度下对于2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的透过效率以及对水蒸气的阻隔效果。研究表明,不同类型的膜材料在物质渗透过程中受检测条件影响的差异较大,相同条件下TNT在PDMS膜中的透过效率远高于PTFE膜,而PTFE膜对水蒸气表现出更好的阻隔效果。考虑仪器的灵敏度以及对水蒸气的阻隔效果,在膜温度为180℃,载气流速为200 mL/min的最优条件下,将厚度为100μm的PDMS膜应用于自制的膜进样离子迁移谱系统中对常见爆炸物进行检测,该仪器对TNT、硝化甘油(NG)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和环三亚甲基三硝胺(RDX)的检测限分别为109 pg、37 pg、172 pg和91 pg,实现了利用MI-IMS对爆炸物的稳定检测。 展开更多
关键词 膜进样离子迁移谱 膜材料 透过效率 爆炸物
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