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索氏提取-原子荧光光谱法测定含油岩心中的汞和砷 被引量:7
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作者 乔宁强 薛志伟 +1 位作者 王刚峰 罗丹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期461-467,共7页
原油对测定含油岩心中的汞和砷有很大影响,目前去除原油等有机物的方法主要有高温烧制、强酸高温氧化等,要求反应温度较高,会造成汞和砷的损失而使测定结果偏低。本文采用索氏提取法,以氯仿作为提取剂在75℃下低温提取分离岩心中的原油... 原油对测定含油岩心中的汞和砷有很大影响,目前去除原油等有机物的方法主要有高温烧制、强酸高温氧化等,要求反应温度较高,会造成汞和砷的损失而使测定结果偏低。本文采用索氏提取法,以氯仿作为提取剂在75℃下低温提取分离岩心中的原油,再用50%的王水溶解剩余样品,原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。该方法对汞和砷的检出限分别为0. 003mg/kg和0. 10mg/kg,相对标准偏差分别为7. 3%和5. 1%,加标回收率均大于92. 5%。与传统方法相比较,该方法避免了由于原油的疏水性造成样品与王水接触不充分、样品分解不完全和反应温度过高导致汞元素损失的问题,测定汞的相对标准偏差由33. 0%降低至7. 3%,测定砷的相对标准偏差由25. 0%提高至5. 1%,为含油岩心中其他元素的检测提供了借鉴。 展开更多
关键词 含油岩心 索氏提取 王水 原子荧光光谱法
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离子色谱法测定天然气中H_2S含量 被引量:5
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作者 乔宁强 杨贤 +1 位作者 王斌 邰文亮 《石油与天然气化工》 CAS 北大核心 2017年第6期82-85,共4页
建立了一种用离子色谱测定天然气中H_2S含量的新方法。该方法将天然气中H_2S通过碱液吸收,过氧化氢氧化为硫酸根离子,用离子色谱仪对溶液中的硫酸根离子浓度进行测定,进而计算出天然气中H_2S含量。在H_2S质量浓度为0.60~30mg/m^3之间的... 建立了一种用离子色谱测定天然气中H_2S含量的新方法。该方法将天然气中H_2S通过碱液吸收,过氧化氢氧化为硫酸根离子,用离子色谱仪对溶液中的硫酸根离子浓度进行测定,进而计算出天然气中H_2S含量。在H_2S质量浓度为0.60~30mg/m^3之间的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.11mg/m^3。对H_2S质量浓度为1.52mg/m^3的天然气标准气体进行10次测定,相对标准偏差为3.14%。对3个H_2S质量浓度分别为1.52mg/m^3、3.04mg/m^3和9.13mg/m^3的天然气标准气体进行测定,相对误差均小于5%。 展开更多
关键词 H2S 天然气 离子色谱
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ICP-MS测定土壤和水系沉积物中的微量银 被引量:11
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作者 薛志伟 乔宁强 +1 位作者 朱晓贤 王荣 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第3期51-54,共4页
样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh... 样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh、In,采用94Zn消除锆对107Ag干扰。实测结果表明该方法检出限为5.8 ng/g,精密度为5.80%,测试值与推荐值吻合,误差在标准物质允许范围内。该方法具有简便、快捷、准确的优点,还能实现多元素同时测定。 展开更多
关键词 土壤和水系沉积物 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 干扰校正
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冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞 被引量:2
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作者 杨贤 王斌 乔宁强 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第1期54-58,共5页
热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法 GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实... 热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法 GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0~1 000ng/g,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。 展开更多
关键词 冷原子荧光光谱法 油气化探样品 热释汞
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高纯锗(HPGe)γ谱仪测定铀矿石中镭的方法研究 被引量:1
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作者 薛志伟 高明明 +2 位作者 乔宁强 王强 朱晓贤 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1145-1147,共3页
为了改善由样品密度不同、厚度不同引起的测量误差,笔者采用压片法制样,然后密封于样品盒达到平衡,通过152 Eu对外界的电磁干扰进行内标校正,在高纯锗( HPGe)γ谱仪上测定铀矿石中镭的含量。测定结果的相对标准偏差( RSD/%)为... 为了改善由样品密度不同、厚度不同引起的测量误差,笔者采用压片法制样,然后密封于样品盒达到平衡,通过152 Eu对外界的电磁干扰进行内标校正,在高纯锗( HPGe)γ谱仪上测定铀矿石中镭的含量。测定结果的相对标准偏差( RSD/%)为2.43%,与射气法结果进行比较,相对误差在-5.31%~6.62%之间,方法的精密度和准确度均能满足实际生产需求,可操作性强,简便快速。 展开更多
关键词 高纯锗( HPGe)γ谱仪 铀矿石
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地质样品中铼的密闭消解电感耦合等离子体质谱测定法 被引量:3
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作者 朱晓贤 王强 +1 位作者 乔宁强 薛志伟 《水利与建筑工程学报》 2015年第4期111-114,共4页
针对铼在酸性溶液中不稳定易挥发损失的缺点,采用硝酸、过氧化氢密闭中压消解处理,解决了铼的分解问题。探讨了等离子体质谱法测量地质样品中铼的最佳条件,解决了原测量方法灵敏度低,不能满足地质样品中低含量铼测定的缺陷。在试验方法... 针对铼在酸性溶液中不稳定易挥发损失的缺点,采用硝酸、过氧化氢密闭中压消解处理,解决了铼的分解问题。探讨了等离子体质谱法测量地质样品中铼的最佳条件,解决了原测量方法灵敏度低,不能满足地质样品中低含量铼测定的缺陷。在试验方法确定的条件下,按照仪器测量条件及试样处理全过程进行数份空白试验,以3倍标准偏差计算仪器的检出限为1.60 ng/g,10倍标准偏差计算方法的检出限为5.32 ng/g;方法的加标回收率在95.8%~101.1%。对国家标准物质GBWO7238进行精密度试验,相对标准偏差(n=6)7.3%。方法应用于6个不同含量级别的国家标准物质中,铼的测量值与认定值相符,能够满足地质样品中铼的测量要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 密闭中压消解 地质样品
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高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的不确定度评定 被引量:2
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作者 郑少芳 乔宁强 +1 位作者 薛志伟 展阳 《现代盐化工》 2020年第2期13-14,共2页
详细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法以及实验过程中的各个不确定度分量,并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等方面进行评定。
关键词 高效液相色谱法 阿特拉津 不确定度评定
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离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子 被引量:1
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作者 刘巍平 乔宁强 +1 位作者 薛志伟 王斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期424-427,共4页
建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_... 建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。 展开更多
关键词 离子色谱 海洋沉积物 孔隙水 亚硝酸根 硝酸根 磷酸根 硫酸根
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